專利名稱:一種維生素c衍生物的合成工藝的制作方法
技術領域:
本發明屬于藥物加工領域,更具體地說,是涉及一種維生素C衍生物的合成工藝。
背景技術:
維生素C又叫L-抗壞血酸,是一種水溶性維生素,分子式為C6H806。維生素C能促進骨膠原的生物合成,利于組織創傷口的更快愈合;促進氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代謝, 延長肌體壽命;改善鐵、鈣和葉酸的利用;改善脂肪和類脂特別是膽固醇的代謝,預防心血管病;促進牙齒和骨骼的生長,防止牙床出血;增強肌體對外界環境的抗應激能力和免疫力。維生素C在食品、醫藥以及飼料等行業有廣闊的前景。但是維生素C的不穩定性,嚴重影響了其有效利用率。
發明內容
本發明就是針對上述問題,提供了一種穩定性高、產率高的維生素C衍生物的合成工藝。為了實現本發明的上述目的,本發明采用如下的技術方案,本發明的工藝步驟為1. 5,6-0-異亞丙基-維生素C的合成在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100 150ml的丙酮,開啟恒溫水浴和電動攪拌器,然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質的量的為10 1 20 1,加入催化劑氫碘酸5 10ml,于25 30°C下加熱攪拌2 3h,反應結束后減壓抽濾,用丙酮和正己烷反復洗滌產物,真空干燥;2.維生素C磷酸酯鎂的合成在250ml的四口燒瓶中加入8 1 10 1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌,通氮氣保護,再加入5,6-0-異亞丙基-維生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-0-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1 1.2 1 1.6,加入氫氧化鉀,調節體系的PH值為11 13,反應時間為1 3h,反應結束后在恒溫水浴中于 70°C恒溫水解30 40min,取出冷卻至室溫,加入IOOml乙醇溶液,靜置沉淀后減壓抽濾,真空干燥。本發明的有益效果1.本發明合成的維生素C磷酸酯鎂是一種穩定的維生素C衍生物,克服了維生素 C怕光、熱及金屬離子等易氧化分解的種種弊端;并且動物體內廣泛存在著磷酸酯水解酶, 維生素C磷酸酯鎂進入人體內后能迅速酶解成維生素C,從而具有與維生素C相同的生理作用;2.本發明的收率為81%。
具體實施例方式
本發明的工藝步驟為1.5,6-0-異亞丙基-維生素C的合成在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100 150ml的丙酮,開啟恒溫水浴和電動攪拌器,然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質的量的為10 1 20 1,加入催化劑氫碘酸5 10ml,于25 30°C下加熱攪拌2 3h,反應結束后減壓抽濾,用丙酮和正己烷反復洗滌產物,真空干燥;2.維生素C磷酸酯鎂的合成250ml的四口燒瓶中加入8 1 10 1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌,通氮氣保護,再加入5,6-0-異亞丙基-維生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷,使5,6-0-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1 1.2 1 1.6,加入氫氧化鉀,調節體系的PH值為11 13,反應時間為1 池,反應結束后在恒溫水浴中于70°C 恒溫水解30 40min,取出冷卻至室溫,加入IOOml乙醇溶液,靜置沉淀后減壓抽濾,真空干
O本發明選擇丙酮和維生素C的物質的量的比作為5,6-0-異亞丙基-維生素C收率的影響因素,可見表1。表1原料配比對5,6-0-異亞丙基-維生素C收率的影響
權利要求
1.一種維生素C衍生物的合成工藝,其特征在于,本發明的工藝步驟為(1)5,6-0-異亞丙基-維生素C的合成在裝有回流冷凝管的250ml三口燒瓶中加入100 150ml的丙酮,開啟恒溫水浴和電動攪拌器,然后迅速加入定量維生素C,使丙酮和維生素C的物質的量的為10 1 20 1,加入催化劑氫碘酸5 10ml,于25 30°C下加熱攪拌2 汕,反應結束后減壓抽濾,用丙酮和正己烷反復洗滌產物,真空干燥;(2)維生素C磷酸酯鎂的合成在250ml的四口燒瓶中加入8 1 10 1的蒸餾水和吡啶的混合溶液后置于冰水浴中攪拌,通氮氣保護,再加入5,6-0-異亞丙基-維生素C,用滴液漏斗逐滴加入三氯氧磷, 使5,6-0-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1 1.2 1 1.6,加入氫氧化鉀,調節體系的PH值為11 13,反應時間為1 池,反應結束后在恒溫水浴中于70°C恒溫水解30 40min,取出冷卻至室溫,加入IOOml乙醇溶液,靜置沉淀后減壓抽濾,真空干O
2.根據權利要求1所述的一種維生素C衍生物的合成工藝,其特征在于,本發明的工藝步驟為丙酮和維生素C的物質的量的比為15 1。
3.根據權利要求1所述的一種維生素C衍生物的合成工藝,其特征在于,本發明的工藝步驟為5,6-0-異亞丙基-維生素C和三氯氧磷物質的量之比為1 1.4,pH值為12。
全文摘要
一種維生素C衍生物的合成工藝屬于藥物加工領域,更具體地說,是涉及一種維生素C衍生物的合成工藝。本發明提供了一種穩定性高、產率高的維生素C衍生物的合成工藝。本發明的工藝步驟為5,6-O-異亞丙基-維生素C的合成;維生素C磷酸酯鎂的合成。
文檔編號C07F9/655GK102453052SQ20101051572
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月22日 優先權日2010年10月22日
發明者張淼 申請人:張淼