專利名稱：氧寶龍戊丙酯的改進制備方法
技術領域：
本發明涉及一種藥物化合物的制備方法，具體地說是一種氧寶龍戊丙酯(19-去甲基-4-雄留烯-3-酮-4 β，17 β - 二醇-17-環戊丙酸酯)的改進制備方法。
背景技術：
氧寶龍戊丙酯(19-去甲基-4-雄甾烯-3-酮-4 β，17 β - 二醇_17_環戊丙酸酯， CAS 1254-35-9)的結構式為
權利要求
1.一種氧寶龍戊丙酯的改進制備方法，其特征在于化學結構如式(1)
2.根據權利要求1所述的一種氧寶龍戊丙酯的改進制備方法，其特征在于其工藝步驟為(a)以19-去甲基-4-雄甾烯-3-酮-17-醇為原料(II)，通過一步環氧化的方法制備化合物19-去甲基-4，5環氧-雄甾-3-酮-17β-醇(III)；(b)將化合物19-去甲基-4，5環氧-雄留-3-酮-17-醇(III)通過一步酰化的方法制備化合物19-去甲基-4，5-環氧-雄甾-3-酮-17 β -醇環戊丙酸酯(IV)；(c)將化合物19-去甲基-4，5-環氧-雄留-3-酮-17β-醇環戊丙酸酯(IV)通過一步酸解的方法制備化合物氧寶龍戊丙酯。
3.根據權利要求2所述的一種氧寶龍戊丙酯的改進制備方法，其特征在于其中步驟(a)是在甲醇作溶劑，在雙氧水和強堿水溶液中進行環氧反應；采用的強堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
4.根據權利要求2所述的一種氧寶龍戊丙酯的改進制備方法，其特征在于其中步驟(b)是在純苯、甲苯、氯仿或干燥二氯甲烷中作溶劑下進行，采用吡啶或4-二甲氨基吡啶 (DMAP)為催化劑與環戊丙酰氯或環戊丙酰溴進行反應。
5.根據權利要求2所述的一種氧寶龍戊丙酯的改進制備方法，其特征在于其中步驟(c)是在冰醋酸，樹脂的作用下得到氧寶龍環戊丙酸酯。
6.根據權利要求2所述的一種氧寶龍戊丙酯的改進制備方法，其特征在于所述的樹脂為干氫催化樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種氧寶龍戊丙酯改進的制備方法，以19-去甲基-睪酮為起始原料，包括環氧化、環戊丙酸化、酸解，所述的酸解反應采用干氫催化樹脂作為催化劑；該制備方法副產物少，精制過程簡潔，產品純度達到98％以上。并且制備方法反應條件溫和，利于進行工業化生產。
文檔編號C07J1/00GK102453068SQ20101051430
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月16日 優先權日2010年10月16日
發明者付林, 廖俊, 李桂蓮, 王勇, 薛俊 申請人:華中藥業股份有限公司