專利名稱：偏三甲苯連續氧化反應釜的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種偏三甲苯連續氧化反應釜，尤其是一種偏三甲苯連續氧化工藝生 產偏苯三甲酸的氧化反應設備，屬于化工生產設備技術領域。
背景技術：
偏苯三甲酸是一種重要的化工原料。據申請人了解，現有的偏三甲苯經氧化反應 生成偏苯三甲酸的方法有間歇式與連續式兩種。間隙式采用的氧化反應設備通常為塔器鼓泡式反應器。此類反應器將空氣從塔器 的底部引入，從頂部流出。空氣和反應物料通過自然接觸產生氧化反應。其缺陷有1)、空 氣和反應物料混合不均勻，空氣分子表面觸碰到物料可以產生氧化反應，接觸不到則形成 氣泡竄從反應器頂部流出，因此反應效率不高，只適合于低產量的小口徑塔器反應器；2)、 每隔幾小時需要重復進料、放料，升壓升溫、降壓降溫，因此設備的金屬構件易產生疲勞，使 用壽命短，維修頻率高，安全系數不高，環保壓力大；3)、能耗高，物料損失大，能量難以回收 利用。連續式采用的氧化反應設備將多臺反應器(多個間隙式的氧化反應器)串 聯，分級逐步氧化，使偏三甲苯連續氧化成偏苯三甲酸。其典型結構可以參見申請號為 200610086124. 1的中國專利申請。此類設備明顯的缺點是設備投資大，工藝流程長。尤其 是，下降的液態偏三甲苯反應物料與上升空氣交匯時發生氧化反應，難以反應充分，偏苯三 甲酸收率較低。此外，各臺反應器之間的連接需要增加管道或輸送設備，從而容易造成固體 物料結壁、堵塞等問題，使得難以長時間正常運行。
發明內容
本發明的目的在于針對上述現有技術存在的主要缺點，通過結構改進，提出一種 具有可以顯著提高收率的偏三甲苯連續氧化反應釜。為了達到以上目的，本發明偏三甲苯連續氧化反應釜包括塔罐狀反應器釜體；所 述釜體的上段裝有攪拌裝置，頂部具有氣相出口 ；所述釜體的下段具有加熱裝置，底部具有 出料口 ；所述釜體具有至少一級上、下分布的進料管和進氣管；至少一級進料管和進氣管 之間裝有上下間隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窩狀通氣孔。理論和實踐證明，在偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸的反應過程中，隨著偏苯三甲 酸的濃度提高，反應速度會逐漸減緩。當偏三甲苯氧化反應生成的偏苯三甲酸達到一定飽 和濃度后(通常達到65%之后)，進一步的氧化反應將十分困難。只采取常規的諸如攪拌、 合理控制混合比、反應溫度及添加催化劑等措施，偏苯三甲酸的收率很難進一步提高。而采 用折流板結構后，反應過程中，液態的反應物料由上至下落在折流板上，而空氣則由下至上 流經折流板的通氣孔，結果使液態的反應物料呈沸騰狀，反復升降，與空氣充分混合接觸， 從而有效提高了氧化效率，進而可以使偏苯三甲酸的收率比現有及時提高約15%。本發明進一步的完善是，所述折流板的一側為與釜體側壁鄰接形成的蓄液池，另一側為垂向引流板；所述蓄液池與引流板之間為具有蜂窩狀通氣孔的篩板；所述引流板的 上邊緣高于篩板上表面，從而形成溢流擋邊，其下邊緣延伸至下一級折流板的蓄液池內，并 與該蓄液池的內邊形成折流間隙。這樣，當反應物料由上至下落在折流板上，而空氣由下至 上流經折流板的通氣孔時，反應物料被吹浮呈沸騰狀，液態反應物料由蓄液池和篩板上溢 流后，順著引流板流入下一級折流板的蓄液池，可以保持釜體中部的通道為上升氣流通道， 反應物料則需要經過迂回曲折的折流通道，從而更進一步保證反應物料與空氣充分混合接 觸，提高氧化效率。本發明更進一步的完善是，所述釜體下段具有下段進氣管，所述釜體下段在下段 進氣管之上裝有導流筒，所述下段進氣管的出氣孔位于所述導流筒的下端口范圍內。這樣， 在反應的最終階段，進一步輸入的空氣不僅保證了充足的氧氣量，而且借助導流筒，使下落 的反應物料受上升氣流的沖擊而迂回到釜體下段與導流筒之間的環狀間隔中落下，從而在 動態紊流過程中進一步氧化。
下面結合附圖對本發明作進一步的說明。圖1為本發明一個實施例的結構示意圖。圖2為圖1實施例折流板部分的結構示意圖。圖3為圖3折流板的俯視圖。圖4為圖1的俯視圖。圖5為圖1實施例導流筒部分的結構示意圖。圖6為圖1實施例加熱結構示意圖。
具體實施例方式實施例一本實施例的偏三甲苯連續氧化反應釜如圖1和圖4所示，塔罐狀的反應器釜體1 分成由上至下減縮的上、中、下三段1-1、1_2、1-3，各段之間通過過渡錐連接。釜體的上段 裝有外置垂向電機帶動的攪拌裝置4，頂部具有氣相出口 V，以及測量、防爆口。釜體的下段 1-3以及中段1-2具有夾壁式導熱油加熱裝置5 (其具體結構下文結合圖6詳述)，底部具 有出料口 D，以及導熱油進口 Hl和測溫口 Tl。釜體具有上、下分布的二級進料管。第一級 進料管位于釜體上段，由進料口 Al輸入，其下方裝有由空氣進口 Gl輸入的第一級進氣管。 攪拌裝置的垂向軸上裝有間隔分布的二級葉輪，此二級葉輪分別位于第一級進料管的上方 和下方。第二級進料管位于第一級進氣管之下的釜體中段，由進料口 A2輸入，其下方裝有 由空氣進口 G2輸入的第二級進氣管。第二級進料管和第二級進氣管之間的釜體中段內裝 有上、下間隔、迂回分布的四級折流板2 (其具體結構下文結合圖2、圖3詳述)。釜體下段 鄰近底部處具有由空氣進口 G3輸入的下段進氣管——即第三級進氣管，在第三級進氣管之 上裝有導流筒3 (其具體結構下文結合圖5詳述)。各級進料管與進氣管呈同心圓環狀或平 面螺旋狀均可，從而使進料管與進氣管上間隔分布的出孔較為均勻地分布在進料管或進氣 管所處的釜體內截面上，第三級進氣管的出氣孔均位于導流筒3的下端口范圍內。折流板2的具體結構如圖2、圖3所示，一側為與釜體側壁鄰接形成的蓄液池2-1，另一側為垂向引流板2-2，蓄液池與引流板之間為具有蜂窩狀通氣孔的篩板2-3，引流板的 上邊緣高于篩板上表面，從而形成溢流擋邊，其下邊緣延伸至下一級折流板的蓄液池內，并 與該蓄液池的內邊形成折流間隙。四級折流板2在釜體中段內上、下間隔、迂回分布。當反 應物料由上至下落在折流板上，而空氣由下至上流經折流板的通氣孔時，反應物料被吹浮 呈沸騰狀，液態反應物料由蓄液池和篩板上溢流后，順著引流板流入下一級折流板的蓄液 池，這樣可以保持釜體中部的通道為上升氣流通道，反應物料則需要經過迂回曲折的折流 通道，從而進一步保證反應物料與空氣充分混合接觸，提高氧化效率。導流筒3位于釜體下段的第三級進氣管上方，具體結構如圖5所示，下端口收縮。 第三級進氣管的出氣孔完全位于導流筒的下端口范圍內，輸入的空氣借助導流筒使下落的 反應物料在上升氣流的作用下迂回到釜體下段與導流筒之間的環狀間隔中落下，并循環翻 滾，避免了積料堵塞現象，從而在動態紊流過程中進一步氧化。夾壁式導熱油加熱裝置具體結構如圖6所示，釜體的下段1-3以及中段1-2分別 具有各自的外套，從而構成在下的第一級加熱夾壁5-1和在上的第二級加熱夾壁5-2。第 一級加熱夾壁的導熱油由Hl 口進入，由H2輸出；第二級加熱夾壁的導熱油由H3 口進入，由 H4輸出。這樣，可以按需分段控制反應器內的溫度，使其達到理想狀態。此外，各級加熱夾 壁內具有螺旋隔板，從而形成螺旋上升流道，以便保證溫度均勻。此外，本實施例的釜體中段最上層的折流板上方設有由補加口 Bl輸入的第一級 催化劑補充管，釜體下段的導流筒上方設有由補加口 B2輸入的第二級催化劑補充管。從而 可以方便地按反應需要分級補加催化劑。在釜體上段還設有回流口 F，可以將升溫汽化后的 催化劑由氣相出口引出經冷凝處理后，返回反應器。圖中其余輔助孔還有M1-4人孔，N1-3 尾氧孔，T1-6測溫孔。實踐證明，采用實施例的設備后，物料在一個反應器內實現了充分氧化，因此偏苯 三甲酸收率與現有技術相比，可以提高15%。此外，加之進行分級反應，還具有以下顯著作 用效果1、采用多級分層進料，有效解決了偏苯三甲酸含量過高抑制反應進行的問題，提 高氧化效率，使偏三甲苯盡可能符合其多步逐級反應機理，最大限度轉化為偏苯三甲酸。2、采用分級補加催化劑，滿足了在各級反應階段催化劑的不同需求，便于調整各 階段催化劑的含量，達到動態控制最優反應速率的效果。3、采用多級進氣分布，適應偏三甲苯轉化成偏苯三甲酸的逐步氧化過程，滿足各 級氧化對氧含量的不同需求，可以通過控制各級步反應的需氧量，提高氧化反應的轉化率。4、反應器內部設置多級氣體分布攪拌裝置，通過多處攪拌，使反應器內各段氣液 接觸面達到最大化，從而使得氧化反應進行的更完全。5、反應器內部設置導流筒防積料設施，使物料在反應器底部循環翻滾，避免積料 堵塞現象，延長反應器的使用周期。6、采用多級加熱，可以按需輸入不同溫度的加熱介質，從而滿足偏三甲苯氧化成 偏苯三甲酸各級反應不同熱量的需求，有效控制和調節反應器內部各區域的溫度，避免物 料過度氧化生成二氧化碳和一氧化碳，提高氧化得率。7、在反應器內部設置多點檢測系統，為實現電腦智能控制，使整體反應設備的運 行控制最優化奠定了基礎。
總之，本實施例通過采用內設折流板結構，使反應物料與空氣原先上下“交匯氧 化”變成了“沸騰氧化”，從而顯著提高了氧化效率，并且單臺一體化反應設備減少了設備投 資，縮短了工藝流程，簡化了工藝控制，確保了產品質量，可以避免積料堵塞問題，延長反應 器運行周期，并能回收反應余熱。除上述實施例外，本發明還可以有其他實施方式。例如，可以在多級進料管和進氣 管之間分別設置折流板；釜體只有上、下兩段；折流板設置在上段的進料管和進氣管之間； 省去下段的導流筒結構；等等。凡采用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明 要求的保護范圍。
權利要求
一種偏三甲苯連續氧化反應釜，包括塔罐狀反應器釜體；所述釜體的上段裝有攪拌裝置，頂部具有氣相出口；所述釜體的下段具有加熱裝置，底部具有出料口；其特征在于所述釜體具有至少一級上、下分布的進料管和進氣管；至少一級進料管和進氣管之間裝有上下間隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窩狀通氣孔。
2.根據權利要求1所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述折流板的一側 為與釜體側壁鄰接形成的蓄液池，另一側為垂向引流板；所述蓄液池與引流板之間為具有 蜂窩狀通氣孔的篩板；所述引流板的上邊緣高于篩板上表面，從而形成溢流擋邊，其下邊緣 延伸至下一級折流板的蓄液池內，并與該蓄液池的內邊形成折流間隙。
3.根據權利要求1或2所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述釜體下段 具有下段進氣管，所述釜體下段在下段進氣管之上裝有導流筒，所述下段進氣管的出氣孔 位于所述導流筒的下端口范圍內。
4.根據權利要求3所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述釜體至少具有 上、下分布的二級進料管；第一級進料管位于所述釜體的上段，其下方裝有第一級進氣管； 第二級進料管位于第一級進氣管之下，其下方裝有第二級進氣管。
5.根據權利要求4所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述折流板裝在第 二級進料管和第二級進氣管之間。
6.根據權利要求5所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述反應器釜體分 成由上至下減縮的上、中、下三段，各段之間通過過渡錐連接。
7.根據權利要求6所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述加熱裝置為夾 壁式導熱油加熱裝置，包括釜體下段與外套構成的第一級加熱夾壁，以及釜體中段與外套 構成的第二級加熱夾壁。
8.根據權利要求7所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述各級加熱夾壁 內具有螺旋隔板，形成螺旋上升流道。
9.根據權利要求8所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述攪拌裝置的垂 向軸上裝有間隔分布的二級葉輪，所述二級葉輪分別位于第一級進料管的上方和下方。
10.根據權利要求9所述的偏三甲苯連續氧化反應釜，其特征在于所述各級進料管與 進氣管呈同心圓環狀或平面螺旋狀。
全文摘要
本發明涉及一種偏三甲苯連續氧化反應釜，屬于化工生產設備技術領域。該設備包括塔罐狀反應器釜體；所述釜體的上段裝有攪拌裝置，頂部具有氣相出口；所述釜體的下段具有加熱裝置，底部具有出料口；所述釜體具有至少一級上、下分布的進料管和進氣管；至少一級進料管和進氣管之間裝有上下間隔、迂回分布的折流板，所述折流板上具有蜂窩狀通氣孔。采用本發明后，反應過程中，液態的反應物料由上至下落在折流板上，而空氣則由下至上流經折流板的通氣孔，結果使反應物料呈沸騰狀，與空氣充分混合接觸，從而有效提高了氧化效率，進而可以顯著提高偏苯三甲酸的收率。
文檔編號C07C51/265GK101972623SQ20101050954
公開日2011年2月16日 申請日期2010年10月15日 優先權日2010年10月15日
發明者任偉, 曹正國, 錢勤華 申請人:鎮江正丹化學工業有限公司(外商獨資)