專利名稱：白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法
技術領域：
本發明屬于生化材料乙酰化修飾的技術領域，具體涉及白藜蘆醇二聚體的乙酰化 修飾方法。
背景技術：
白藜蘆醇二聚體viniferin是白黎蘆醇以不同方式、不同聚合度聚合而成的一類 結構復雜、具有多種生物活性的化合物，其具有抗菌、抗炎、抗癌、抗愛滋病等多方面的活性 作用。由于白藜蘆醇二聚體不穩定，特別是不能長期存放，而且在藥理實驗中發現其吸收性 不好，故需要對其進行分子修飾。乙酰化反應是指在有機物分子中的0、N、C等原子上導入酰基的反應，可用于合成 多種化工和醫藥產品以及醫藥中間體，是有機化學中廣泛應用的方法；經乙酰化的藥物具 有增強穩定性、提高半衰期的作用，能延長在體內的停留時間，提高生物利用度。所以，對白 藜蘆醇二聚體進行乙酰化修飾有著重要意義。
發明內容
本發明的目的在于提供一種白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，所制備的乙酰化 白藜蘆醇二聚體具有極高的穩定性、吸收性，提高白藜蘆醇二聚體原有的優良性能，擴大其 使用范圍。為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現。一種白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，其特征在于，包括以下步驟先將吡啶溶 劑減壓蒸餾、脫水提純；再將白藜蘆醇二聚體粉碎，經干燥脫水后，將白藜蘆醇二聚體按質 量濃度的5% 10%加至吡啶溶劑中溶解；再加入乙酰化試劑后，置于4 10°C條件下避 光處攪拌反應12 24小時；最后，在反應體系中加水析出反應物，過濾后用水洗滌去除殘 留的吡啶和乙酰化試劑，經50°C干燥后即得乙酰化白藜蘆醇二聚體。所述的乙酰化試劑優選為乙酰氯、乙酸酐、二乙酰胺或是冰醋酸；其是按白藜蘆醇 二聚體與乙酰化試劑的重量體積比為1 5 10的比例加入。本發明白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，具有產物轉化率高(可達95%以上)、 反應條件溫和、反應時間短、溶劑可重復使用、制備成本低、對環境友好的優點。本發明的產物乙酰化白藜蘆醇二聚體的鑒定方法可采用高效液相色譜，具體為 將乙酰化白藜蘆醇二聚體用少量乙腈溶解，注入液相色譜儀中測定；色譜條件色譜柱為 (18柱4.6\150111111，波長 30511111，流動相為甲醇水(￥/￥) =80 20，流速 0. 8ml/min。質 譜檢測方法為將乙酰化白藜蘆醇二聚體用乙腈溶解后，用質譜檢測其分子量是否與理論 值相同；白藜蘆醇二聚體有五個羥基，全乙酰化后理論分子量為664，本發明所得產物質譜 檢測結果為664，與理論值相同，證明了乙酰化反應達到了預期目標，得到了白藜蘆醇二聚 體的全乙酰化產物。按本發明制備的乙酰化白藜蘆醇二聚體具有極高的穩定性、吸收性，提高了白藜蘆醇二聚體原有的優良性能，擴大了其使用范圍。其與白藜蘆醇二聚體、白藜蘆醇、氨芐青 霉素以殺滅大腸桿菌的殺菌效果相比，其生物活性得到增強。具體數據見下表大腸桿菌的殺菌效果對比表
權利要求
1.一種白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，其特征在于，包括以下步驟先將吡啶 溶劑減壓蒸餾、脫水提純；再將白藜蘆醇二聚體粉碎，經干燥脫水后，將其按質量濃度的 5% 10%加至吡啶溶劑中溶解；再加入乙酰化試劑后，置于4 10°C條件下避光攪拌反應 12 24小時；最后，在反應體系中加水析出反應物，過濾后用水洗滌去除殘留，經50°C干燥 后即得乙酰化白藜蘆醇二聚體。
2.根據權利要求1所述的乙酰化修飾方法，其特征在于，所述的乙酰化試劑為乙酰 氯、乙酸酐、二乙酰胺或是冰醋酸；其是按白藜蘆醇二聚體與乙酰化試劑的重量體積比為 1 5 10的比例加入。
全文摘要
本發明公開了一種白藜蘆醇二聚體的乙酰化修飾方法，其特點是將干燥脫水的白藜蘆醇二聚體加至脫水提純的吡啶溶劑中溶解，再加入乙酰化試劑，置于低溫避光處攪拌反應12～24小時；最后加水析出反應物，過濾后用水洗滌去除殘留，經干燥即得乙酰化白藜蘆醇二聚體。本發明的乙酰化修飾方法具有產物轉化率高(95％以上)、反應條件溫和、反應時間短、溶劑可重復使用、制備成本低、對環境友好的優點。實驗表明，所制備的乙酰化白藜蘆醇二聚體的殺菌效果提高，生物活性得到增強，藥物可吸收性提高，藥物作用效果明顯增強。
文檔編號C07D307/80GK102002025SQ20101050515
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月12日 優先權日2010年10月12日
發明者關正君, 尉亞輝, 郭斌, 馬丁 申請人:關正君, 尉亞輝, 郭斌, 馬丁