專利名稱：一種維生素k3的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬有機化學技術(shù)領(lǐng)域，具體為飼料添加劑維生素K3的提純方法。
背景技術(shù)：
維生素K3化學名稱為亞硫酸氫鈉甲萘醌，屬維生素類藥物，主要用于①獸藥及 飼料添加劑；②人用藥；③植物生長調(diào)節(jié)劑、促進劑、除草劑；④輪船、軍艦等涂料。目前維 生素K3主要用于飼料添加劑領(lǐng)域。維生素K3，化學式為C11H8O2. NaHSO3. 3H20，為甲萘醌與亞硫酸氫鈉的結(jié)合物。目前 市場上的維生素K3產(chǎn)品中存在一部分游離的亞硫酸氫鈉以及VK3中分解出來的微量的亞 硫酸氫鈉，導致產(chǎn)品VK3純度不高，含有游離亞硫酸氫鈉、三氧化鉻等雜質(zhì)，限制了其在動 物飼料中的使用。在現(xiàn)有技術(shù)中，維生素K3的產(chǎn)品純度為94 96% ；而其中游離亞硫酸 氫鈉的含量為10 12%。所以提高其純度，最大限度的去除游離亞硫酸氫鈉、三氧化鉻是 使維生素K3能廣泛用于飼料添加劑的重大條件。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種維生素K3的提純方法。本發(fā)明所述的提純方法包括如下步驟1)將維生素K3粗品溶于有機溶劑中，加入活性炭攪拌后過濾；2)取步驟1)中所得濾液進行蒸餾濃縮；3)將步驟2)后的濃縮液體在低溫下攪拌，析出晶體；4)將步驟3)所得的固液混合物離心，并將得到的固體維生素K3烘干。其中，所述維生素K3粗品、活性炭和有機溶劑質(zhì)量的投料比為1 0.02 0. 05 7 16。其中，有機溶劑選自苯、四氯化碳、或乙醇，優(yōu)選為95%的乙醇。維生素K3粗品優(yōu) 選在70 90°C條件下溶于上述有機溶劑中，并且在加入活性炭后攪拌3 5小時。所述步驟2)中將濾液蒸餾濃縮優(yōu)選在-0. IMPa，溫度40 45°C，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 進行蒸餾濃縮。所述步驟3)中低溫為0 5°C，攪拌持續(xù)3小時。所述步驟4)中將所得的固體維生素K3是在60 70°C下烘干，優(yōu)選的是在65°C 真空干燥5小時。本發(fā)明提供的提純方法，還包括回收步驟2)中蒸餾出的有機溶劑和回收步驟4) 中離心得到的有機溶劑。并且蒸餾所得的有機溶劑還可以重復利用4次，離心后所得的有 機溶劑還可以利用兩次。通過本發(fā)明提供的方法純化的維生素K3，純度在96%以上(游離亞硫酸氫鈉含量 約8% )，達到國標對飼料添加劑維生素K3的要求；并且提純后的維生素K3既能用于飼料 添加劑，又能用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、化工等行業(yè)。同時本發(fā)明提供的提純方法利用有機溶劑對維生素K3進行重結(jié)晶，母液可以重復利用多次，成本很低且無污染。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。在不背離本發(fā)明精神 和實質(zhì)的情況下，對本發(fā)明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬于本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段。實施例1將IOg粗品維生素K3和0. 5g活性炭加入圓底燒瓶，并加入80毫升無水乙醇，在 80°C條件下攪拌4小時后過濾熱的溶液，取濾液。將濾液在-0. lmPa，4(TC條件下，用旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀蒸出過量約50毫升乙醇，收集并再次使用。將混合溶液在0 5°C冰鹽水浴下，用磁力 攪拌器攪拌3小時，析出晶體。離心，固液分離，在65°C條件下真空干燥5小時，得97%的 維生素K3固體Sg。游離亞硫酸氫鈉的含量為7%。實施例2將IOg粗品維生素K3和0. 4g活性炭加入圓底燒瓶，并加入100毫升99. 5%的四 氯化碳，在85°C條件下攪拌3. 5小時，過濾熱的溶液，取濾液。將濾液在-0. lmPa，45°C條件 下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出過量約50毫升四氯化碳，收集再次使用。取混合溶液在0 5°C冰 鹽水浴下，用磁力攪拌器攪拌3小時，析出晶體。離心，固液分離，在68°C條件下真空干燥5 小時，得96%的維生素K3固體7. Sg。游離亞硫酸氫鈉的含量為8%。實施例3將IOg粗品維生素K3和0. 5g活性炭加入圓底燒瓶，并加入160毫升回收的無水 乙醇(重蒸餾，無水硫酸鈉脫水)，在83°C條件下攪拌4小時后過濾熱的溶液，取濾液。將 濾液在-0. lmPa，42°C條件下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出過量約120毫升乙醇，收集并再次使用。將 混合溶液在0 5°C冰鹽水浴下，用磁力攪拌器攪拌3小時，析出晶體。離心，固液分離，在 70°C條件下真空干燥5小時，得96%的維生素K3固體7. 5g。游離亞硫酸氫鈉的含量為8%。實施例4將IOg粗品維生素K3和0. 4g活性炭加入圓底燒瓶，并加入90毫升苯，在80°C條 件下攪拌4小時后過濾熱的溶液，取濾液。將濾液在-0. lmPa，38°C條件下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸 出過量約60毫升苯，收集并再次使用。將混合溶液在0 5 °C冰鹽水浴下，用磁力攪拌器攪 拌4小時，析出晶體。離心，固液分離，在70°C條件下真空干燥5小時，得96%的維生素K3 固體7.2g。游離亞硫酸氫鈉的含量為8%。
權(quán)利要求
一種維生素K3的提純方法，其特征在于，包括如下步驟1)將維生素K3粗品溶于有機溶劑中，加入活性炭攪拌后過濾；2)取步驟1)中所得濾液進行蒸餾濃縮；3)將步驟2)后的濃縮液體在低溫下攪拌，析出晶體；4)將步驟3)所得的固液混合物離心，并將得到的固體維生素K3烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，還包括在所述步驟2)中回收蒸餾出 的有機溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，還包括在所述步驟4)中回收離心所 得的有機溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述維生素K3粗品、活性炭和有機溶 劑質(zhì)量的投料比為1 0.02 0.05 7 16。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟1)中維生素K3粗品溶解于 70 90°C的有機溶劑中。
6.根據(jù)權(quán)利1或5所述的提純方法，其特征在于，所述有機溶劑選自苯、乙醇或四氯化碳。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟1)中加入活性炭攪拌持續(xù) 3 5小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟2)中蒸餾濃縮條件為壓 強-0. IMPa, 40 45°C，蒸餾濃縮。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟3)中的低溫是0 5°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述步驟4)中烘干的溫度為60 70 °C。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機化學技術(shù)領(lǐng)域，具體為維生素K3的提純方法。采用重結(jié)晶的技術(shù)工藝，在70～90℃下，將粗品維生素K3溶解于苯、乙醇或者四氯化碳等有機溶劑中，并加入活性炭攪拌溶解3～5小時，過濾，濾液濃縮，蒸出過量的有機溶劑。殘留混合液在0～5℃條件下攪拌，析出晶體。將固液混合物放入離心機離心，固液分離，取固體烘干，得96％以上的維生素K3純品。有機溶劑經(jīng)濃縮回收，可以重復利用。本發(fā)明的提純方法具有純度高、成本低、基本無三廢等優(yōu)點，便于進行工業(yè)化實施。
文檔編號C07C50/12GK101941898SQ201010502270
公開日2011年1月12日 申請日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者劉平 申請人:安徽泰格生物技術(shù)股份有限公司