專利名稱：2-乙磺酰-5-甲氧基-2,4-戊二烯腈的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化合物的制備方法，具體涉及2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊 二烯腈的制備方法。
背景技術：
2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4_戊二烯腈是一種重要的有機合成中間體，主要用于合 成磺酰脲類除草劑玉嘧磺隆。玉嘧磺隆是近年來開發的眾多磺酰脲類除草劑新中突出的品 種之一。玉嘧磺隆在植物體內被吸收，通過傳導產生作用造成雜草死亡，并具有代謝作用和 選擇性。它在光照和土壤中降解，不會造成地下水污染，在土壤中不存在殘留，對后茬作物 安全。玉嘧磺隆在我國注冊作為玉米苗后除草，在市場上十分受歡迎，但國內工業化生產玉 嘧磺隆的企業很少，技術、品質也較低，產品主要依賴進口，價格昂貴。2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈合成新方法有助于推進玉嘧磺隆產業化開 發，對我國發展高效低毒農藥新品種，加快除草劑的更新換代將起到積極的作用。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4_戊二烯腈的 制備方法，以實現工業化生產。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下一種2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4_戊二烯腈的制備方法，將1，1，3，3_四甲氧基丙 烷和乙酸酐以1 2 4的摩爾比送入攪拌反應器，在95 120°C下反應1 1.5小時； 再降溫至95 100°C，同時滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈與1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩爾 比為1.1 1.3 1，滴加時間控制在20 40分鐘；滴加完畢后，升溫至120 125°C反應 7 9小時；冷卻，加入冰醋酸溶解得到目標產物。其中，1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐的反應摩爾比優選1 3。其中，乙磺酰乙腈與1，1，3，3_四甲氧基丙烷的摩爾比優選為1.2 1。其中，乙磺酰乙腈的滴加時間優選控制在30分鐘。其中，優選的是，滴加完畢后，升溫至120 125°C反應8小時其中，冰醋酸的用量為冷卻后的反應體系的體積的24 35%。上述工藝的反應方程式如下
權利要求
一種2 乙磺酰 5 甲氧基 2，4 戊二烯腈的制備方法，其特征在于將1，1，3，3 四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶2～4的摩爾比送入攪拌反應器，在95～120℃下反應1～1.5小時；再降溫至95～100℃，同時滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈與1，1，3，3 四甲氧基丙烷的摩爾比為1.1～1.3∶1，滴加時間控制在20～40分鐘；滴加完畢后，升溫至120～125℃反應7～9小時；冷卻，加入冰醋酸溶解得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制備方法，其特征在 于將1，1，3，3_四甲氧基丙烷和乙酸酐以1 3的摩爾比送入攪拌反應器。
3.根據權利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制備方法，其特征在 于乙磺酰乙腈與1，1，3，3_四甲氧基丙烷的摩爾比為1.2 1。
4.根據權利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制備方法，其特征在 于乙磺酰乙腈的滴加時間控制在30分鐘。
5.根據權利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基_2，4-戊二烯腈的制備方法，其特征在 于滴加完畢后，升溫至120 125°C反應8小時。
6.根據權利要求1所述的2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制備方法，其特征在 于冰醋酸的用量為冷卻后的反應體系的體積的24 35%。
全文摘要
本發明公開了一種2-乙磺酰-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈的制備方法，將1，1，3，3-四甲氧基丙烷和乙酸酐以1∶2～4的摩爾比送入攪拌反應器，在95～120℃下反應1～1.5小時；再降溫至95～100℃，同時滴加乙磺酰乙腈，乙磺酰乙腈與1，1，3，3-四甲氧基丙烷的摩爾比為1.1～1.3∶1，滴加時間控制在20～40分鐘；滴加完畢后，升溫至120～125℃反應7～9小時；冷卻，加入冰醋酸溶解得到目標產物。本發明的優點是在上述工藝條件下可制得純度為92.0％以上的產品，易于實現工業化生產，以1，1，3，3-四甲氧基丙烷計，本發明總收率≥83.0％。
文檔編號C07C317/46GK101948414SQ201010274838
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月7日 優先權日2010年9月7日
發明者令海, 姜育田, 宋靜德, 鄭立金 申請人:江蘇安邦電化有限公司