專利名稱：一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法
技術領域：
本發明屬于溶劑回收領域，特別是一種環保試劑鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的 回收方法。
背景技術：
丙酮作為一種重要的化工原料，在工業上作為溶劑用于炸藥、塑料、橡膠、纖維、制 革、油脂、噴漆等行業中，也可作為合成烯酮、醋酐、碘仿、甲酯、氯仿、環氧樹脂等物質的重 要原料。丙酮作為一種重要的溶劑已經得到了廣泛應用，目前在生產環保試劑鹽酸萘乙二 胺的過程的同時也產生了大量的丙酮母液，由于母液中含有大量的水分和少量的鹽酸、萘 等其他雜質，已不能繼續使用，大多數廠家選擇傾倒掉，不僅會導致水體、大氣的污染，危害 人類的身體健康，而且由于丙酮的高易燃性，容易造成嚴重的火災隱患，同時也提高了生產 成本。雖然少數廠家可使用溶劑回收機回收丙酮，但先期資較大，生產費用較高，且回收率 較低。
發明內容
本發明的目的在于克服現有的不足，提供一種生產工藝簡單、投資小、成本低、回 收率高、產品品質穩定可靠的一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法。本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，包括以下步驟(1)脫色除雜質步驟將丙酮母液投入反應釜中進行常壓蒸餾，收集56. 5°C 70°C之間餾份，得到無色 透明丙酮液體；(2)中和步驟在步驟(1)的餾分中加入工業品氫氧化鈉固體，調整pH值至7，然后靜置8 16 小時； (3)分子篩干燥脫水步驟在步驟⑵的上層清液中加入4A分子篩脫水，靜置12 24小時；(4)蒸餾步驟將步驟(3)中脫水后的丙酮溶液進行常壓蒸餾，收集56. 5°C餾分，即得符合工業 標準的丙酮。而且，所述步驟(1)中的丙酮餾分PH值在4 7之間。而且，所述步驟(2)的丙酮餾分與工業氫氧化鈉的重量比為60 1 2。而且，所述步驟(3)的丙酮溶液與4A分子篩的重量比為60 24 36。本發明的優點及有益效果為1、本發明由于使用4A分子篩，工業丙酮中含有的不易除去的甲醇、乙醇等有機雜質被大量吸附，回收后的丙酮通過精餾可得到高品質的色淋、色標級成品。回收方法工藝簡 單、投資小、成本低。2、本發明所涉及的回收方法，使絕大部分丙酮母液中的丙酮被有效回收，丙酮回 收率達到65%以上，回收的丙酮質量穩定可靠并可以重新使用，不僅可以大大降低環保試 劑鹽酸萘乙二胺的生產成本，更重要的是，由于丙酮總體使用量的減少，生產中產生的三廢 也同時減少，對大氣、土壤、水體等環境造成的污染顯著降低，在環境保護與經濟效益兩方 面都取得了長足進步。
具體實施例方式以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以 此限定本發明的保護范圍。實施例1 一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，該制備方法包括以下步驟(1)脫色除雜質步驟將50Kg丙酮投入100L反應釜中進行常壓蒸餾，收集56. 5°C 58°C之間餾分，得 到無色透明液體。經水分測定分析，丙酮中含有2%水分。(2)中和步驟在步驟(1)的餾分中加入工業品氫氧化鈉固體0. 7Kg，調整pH值至7，然后靜置8 小時。(3)分子篩干燥脫水步驟在步驟(2)上層清液中加入18Kg 4A分子篩，進行脫水后靜置12小時。(4)蒸餾步驟將步驟(3)中脫水后的丙酮進行常壓蒸餾，收集56. 5°C餾分，經氣相色譜分析，各 項指標均達到工業品標準，可繼續在生產中使用。實施例2 一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，該制備方法包括以下步驟(1)脫色除雜質步驟將IOOKg丙酮投入200L反應釜中進行常壓蒸餾，收集56. 5°C 65°C之間餾分，得 到無色透明液體。經水分測定分析，丙酮中含有4%水分。(2)中和步驟在步驟(1)的餾分中加入工業品氫氧化鈉固體2. 3Kg，調整pH值至7，然后靜置12 小時。(3)分子篩干燥脫水步驟在步驟(2)上層清液中加入40Kg 4A分子篩，進行脫水后靜置18小時。(4)蒸餾步驟將步驟(3)中脫水后的丙酮進行常壓蒸餾，收集56. 5°C餾分，經氣相色譜分析，各 項指標均達到工業品標準，可繼續在生產中使用。實施例3 一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，該制備方法包括以下步驟
(1)脫色除雜質步驟將200Kg丙酮投入500L反應釜中進行常壓蒸餾，收集56. 5°C 70°C之間餾分，得 到無色透明液體。經水分測定分析，丙酮中含有6%水分。(2)中和步驟在步驟(1)的餾分中加入工業品氫氧化鈉固體6Kg，調整pH值至7，然后靜置16 小時。(3)分子篩干燥脫水步驟在步驟(2)上層清液中加入IOOKg 4A分子篩，進行脫水后靜置24小時。(4)蒸餾步驟將步驟(3)中脫水后的丙酮進行常壓蒸餾，收集56. 5°C餾分，經氣相色譜分析，各 項指標均達到工業品標準，可繼續在生產中使用。
權利要求
一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，其特征在于包括以下步驟(1)脫色除雜質步驟將丙酮母液投入反應釜中進行常壓蒸餾，收集56.5℃～70℃之間餾份，得到無色透明丙酮液體；(2)中和步驟在步驟(1)的餾分中加入工業品氫氧化鈉固體，調整pH值至7，然后靜置8～16小時；(3)分子篩干燥脫水步驟在步驟(2)的上層清液中加入4A分子篩脫水，靜置12～24小時；(4)蒸餾步驟將步驟(3)中脫水后的丙酮溶液進行常壓蒸餾，收集56.5℃餾分，即得符合工業標準的丙酮。
2.根據權利要求1所述的鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，其特征在于所 述步驟⑴中的丙酮餾分PH值在4 7之間。
3.根據權利要求1所述的鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，其特征在于所 述步驟(2)的丙酮餾分與工業氫氧化鈉的重量比為60 1 2。
4.根據權利要求1所述的鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，其特征在于所 述步驟⑶的丙酮溶液與4A分子篩的重量比為60 24 36。
全文摘要
本發明涉及一種鹽酸萘乙二胺生產中溶劑丙酮的回收方法，包括以下步驟(1)脫色除雜質步驟；(2)中和步驟；(3)分子篩干燥脫水步驟；(4)蒸餾步驟；收集56.5℃餾分，即得符合工業標準的丙酮。本發明所涉及的回收方法，使絕大部分丙酮母液中的丙酮被有效回收，丙酮回收率達到65％以上，回收的丙酮質量穩定可靠并可以重新使用，不僅可以大大降低環保試劑鹽酸萘乙二胺的生產成本，更重要的是，由于丙酮總體使用量的減少，生產中產生的三廢也同時減少，對大氣、土壤、水體等環境造成的污染顯著降低，在環境保護與經濟效益兩方面都取得了長足進步。
文檔編號C07C49/08GK101941896SQ20101026679
公開日2011年1月12日 申請日期2010年8月30日 優先權日2010年8月30日
發明者何金 申請人:天津市化學試劑研究所