專利名稱：5-羥基-取代吡唑的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種5-羥基-取代吡唑的制備方法。
背景技術：
5-羥基-取代吡唑是一類重要的中間體，廣泛應用于農藥、醫藥等有機化學品的制備，例如可用作制備農用殺菌劑唑菌酯。中國專利申請CN1657524A首先公開了 3- (4-氯苯基)-1-甲基-IH-吡唑-5-醇的制備方法，其他文獻例如US5928999和 Bioorganic&Mddicinal Chemistry, 2007 (5)，1189-1192 也報道了 5-羥基-取代吡唑類化合物的制備方法。上述方法分別存在產率低或反應時間長的缺點，其原因在于反應過程中同時生成副產物(3-羥基的異構體)(IV)。反應式如下
權利要求
1. 一種如式(I)所示的5-羥基-取代吡唑的制備方法，反應式如下
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑選自乙酸、丙酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、鹽酸、硫酸或磷酸。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑選自乙酸或鹽酸。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑選自甲醇或乙醇。
6.根據權利要求3或5所述的制備方法，其特征在于回流溫度下反應1-8小時；原料 (II)、(III)及催化劑加料摩爾比為10 10-15 1-5 ；溶劑的加入量為原料(II)質量的 10至40倍。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于加料方式為將原料(III)于30-70°C 滴加至包含催化劑、原料(II)和溶劑的溶液中。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于回流溫度下反應1-6小時；原料 (II)、(III)及催化劑加料摩爾比為10 10-13 1-3。
全文摘要
本發明公開了一種如式(I)所示的5-羥基-取代吡唑的制備方法。反應式如下式中各取代基定義見說明書。反應以式(II)所示的取代苯甲酰基乙酸酯和式(III)所示的取代肼為原料、以有機酸或無機酸作催化劑、于醇類溶劑中進行，反應溫度為室溫至回流溫度，反應時間0.5-10小時。本發明提供的制備方法具有操作簡便、產品收率高、易純化等優點，適宜于工業化生產。
文檔編號C07D231/20GK102382056SQ20101026654
公開日2012年3月21日 申請日期2010年8月30日 優先權日2010年8月30日
發明者劉長令, 李淼, 郝樹林 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司