專利名稱：一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法
技術領域：
本發明屬于有機化學領域，涉及有機化合物制備方法，尤其是一種2-羥基-4-甲 硫基丁酸錳的制備方法。
背景技術：
在動物飼料有機礦物添加劑中，2-羥基-4-甲硫基丁酸錳做為一種有機錳礦物添 加劑，越來越受到重視，具有廣泛的應用前景。目前，2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的生產方法 通常是利用2-羥基-4-甲硫基丁酸鈉與硫酸錳反應。此類制備方法存在如下問題1.所 得產品粘稠，難以銷售，因此需進一步烘干處理，而在高溫烘干處理過程中，產品透氣性不 好，水分蒸發慢，不易干燥，易自陰燃，很危險，需增加自動翻動設備，導致設備多且復雜，生 產成本過高；2.對烘干后產品進行粉碎加工時，產生大量粉塵，造成工作環境惡劣，企業難 以大量生產，不利于企業的發展和經濟效益的提高。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種所得產品易于后期烘干處 理、節約設備投資、降低成本、無自燃危險，且產品無需粉碎，避免產生大量粉塵的2-羥 基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法。本發明實現目的的技術方案是一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，其特征在于制備步驟為(1)成鹽將2-羥基-4-甲硫基丁酸，引發劑，水投入反應釜中，攪拌下加熱至70 80°C， 分批加入堿式碳酸錳，攪拌反應至無二氧化碳氣泡逸出，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶 液；(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，將分離得到的顆粒 狀產品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22-26小時，得到的粗品過篩，得到 2-羥基-4-甲硫基丁酸錳成品，所述2-羥基-4-甲硫基丁酸，水，堿式碳酸錳的摩爾比為2 30 1 1. 2，所述 引發劑與2-羥基-4-甲硫基丁酸的摩爾比為0.02 0.05 1。而且，所述的引發劑為甲酸或乙酸。而且，所述的上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。本發明的優點和有益效果為1、本發明2-羥基-4-甲硫基丁酸錳制備方法在投料中，使用2-羥基-4-甲硫基 丁酸代替2-羥基-4-甲硫基丁酸鈉，使用堿式碳酸錳代替硫酸錳，并采用引發劑，得到的產 品只有2-羥基-4-甲硫基丁酸錳，產品單一、純度高，呈顆粒狀，分離后易于干燥，解除自燃 的危險，而且得到的產品無需粉碎，避免了大量的粉塵。
2、本發明2-羥基-4-甲硫基丁酸錳制備方法由于得到的顆粒狀產品，易于干燥， 減少防護及設備，節約了設備投資，降低了操作成本。3、本發明2-羥基-4-甲硫基丁酸錳制備方法具有操作方便，簡單易行的優點，便 于實現工業化生產，提高生產效率及經濟效益。4、本發明在生產過程中使用創新的堿式碳酸錳及引發劑為原料，制備方法操作方 便，易于實現，其可得到顆粒狀產品，更加利于干燥，且無需粉碎，因此可減少生產設備投 資，提高生產效率及經濟效益。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。實施例1一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，具體的制備的方法如下(1)成鹽向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計的100升反應釜中依次投入2-羥 基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、甲酸2摩爾，攪拌下加熱至70 80°C反應，分批 加入堿式碳酸錳50摩爾，攪拌反應至沒有二氧化碳氣體逸出，停止加熱，成鹽反應完成，制 得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液。(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，得到顆粒狀產品， 將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干22小時，得到2-羥基-4-甲硫基 丁酸錳固體。將得到的產品過篩，即得到成品。該產品含錳量大于25%。實施例2一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，具體的制備的方法如下(1)成鹽向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計的100升反應釜中依次投入2-羥 基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、甲酸3摩爾，攪拌下加熱至70 80°C反應，分批 加入堿式碳酸錳55摩爾，攪拌反應至沒有二氧化碳氣體逸出，停止加熱，成鹽反應完成，制 得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液。(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，得到顆粒狀產品， 將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干24小時，得到2-羥基-4-甲硫基 丁酸錳固體。將得到的產品過篩，即得到成品。該產品含錳量大于25%。實施例3一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，具體的制備的方法如下(1)成鹽向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置及溫度計的100升反應釜中依次投入2-羥 基-4-甲硫基丁酸100摩爾、水1500摩爾、乙酸5摩爾，攪拌下加熱至70 80°C反應，分批 加入堿式碳酸錳60摩爾，攪拌反應至沒有二氧化碳氣體逸出，停止加熱，成鹽反應完成，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液。(2)烘干將步驟(1)得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，得到顆粒狀產品， 將其置于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，并于干燥箱中烘干26小時，得到2-羥基-4-甲硫基 丁酸錳固體。將得到的產品過篩，即得到成品。該產品含錳量大于25%。需要強調的是，本發明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發明并不 限于具體實施方式
中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發明的技術方案得出的 其他實施方式，同樣屬于本發明保護的范圍。
權利要求
一種2 羥基 4 甲硫基丁酸錳的制備方法，其特征在于制備步驟為(1)成鹽將2 羥基 4 甲硫基丁酸，引發劑，水投入反應釜中，攪拌下加熱至70～80℃，分批加入堿式碳酸錳，攪拌反應至無二氧化碳氣泡逸出，制得2 羥基 4 甲硫基丁酸錳溶液；(2)烘干將步驟(1)得到2 羥基 4 甲硫基丁酸錳溶液進行離心分離，將分離得到的顆粒狀產品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22 26小時，得到的粗品過篩，得到2 羥基 4 甲硫基丁酸錳成品，所述2 羥基 4 甲硫基丁酸，水，堿式碳酸錳的摩爾比為2∶30∶1～1.2，所述引發劑與2 羥基 4 甲硫基丁酸的摩爾比為0.02～0.05∶1。
2.根據權利要求1所述的2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，其特征在于所述的 引發劑為甲酸或乙酸。
3.根據權利要求1所述的2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，其特征在于所述的 上下透氣的干燥篩為不銹鋼篩。
全文摘要
本發明涉及一種2-羥基-4-甲硫基丁酸錳的制備方法，具體步驟為(1)成鹽將2-羥基-4-甲硫基丁酸，引發劑，水投入反應釜中，攪拌下加熱至70～80℃，分批加入堿式碳酸錳，攪拌反應至無二氧化碳氣泡逸出，制得2-羥基-4-甲硫基丁酸錳溶液；(2)烘干將步驟(1)得到產品進行離心分離，將分離得到的顆粒狀產品放置于上下透氣的干燥篩上并于干燥箱中烘干22-26小時，得到的粗品過篩，得到2-羥基-4-甲硫基丁酸錳成品。本發明在生產過程中使用創新的堿式碳酸錳及引發劑為原料，制備方法操作方便，易于實現，其可得到顆粒狀產品，更加利于干燥，且無需粉碎，因此可減少生產設備投資，提高生產效率及經濟效益。
文檔編號C07C323/52GK101914045SQ201010266280
公開日2010年12月15日 申請日期2010年8月30日 優先權日2010年8月30日
發明者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所