專利名稱：一種木蘭脂素的制備方法
技術領域：
本發明屬于醫藥及生物領域，涉及一種辛夷花蕾中有效成分的分離方法，特別是涉及一種木蘭脂素的制備方法。
背景技術：
木蘭脂素又叫望春花素，木脂素類。分子式=C23H28O7；分子量416.47理化性質無色棱晶，mp. 90 91°C (乙酸乙酯)。[α ]23/D+49. 9° (c = 0· 9，氯仿)。微溶于甲醇、乙醇，較易溶于丙酮、乙酸乙酯等，不溶于石油醚，環己烷等。木蘭脂素具有較強的抗過敏，抗炎作用。辛夷又名望春花，屬木蘭科植物，辛夷有散風寒的功效，用于治鼻炎、降血壓。目前，提取木蘭脂素方法較少，多為粗提取物，尤其高含量木蘭脂素提取方法公開更少，沒有專屬性工藝。
發明內容
本發明要解決技術問題是提供一種專屬性高的木蘭脂素的制備方法，該工藝所得木蘭脂素含量高，工藝操作簡單。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種木蘭脂素的制備方法，其特征在于包含以下步驟把辛夷干燥花蕾粉碎，加8-20倍量甲醇微波提取0. 5-2小時，提取2-3次，得提取液，提得提取液，減壓回收甲醇后，加入1-2%活性炭-氧化鋁O 1- 烘干，再依次用石油醚、乙酸乙酯提取，收集乙酸乙酯提取液減壓回收乙酸乙酯至1/8-1/20體積，冷藏結晶，濾出得粗結晶物，將粗結晶物乙酸乙酯溶解加入氧化鋁烘干，裝成氧化鋁柱，石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脫，高效液相監測，收集木蘭脂素高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出干燥即得產品。所述步驟中的甲醇濃度為90-100%。所述步驟中的微波功率500-5000W。所述步驟中所用氧化鋁為120-200目中性氧化鋁。所述步驟氧化鋁柱為直徑6-15cm，徑高比1 15_20，氧化鋁和拌樣氧化鋁比為10-20 1。所述步驟石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脫為20-10BV石油醚-氯仿(50 1-3) — 3-5BV 氯仿一氯仿-甲醇(30 1-5)。本發明采用微波提取，提取時間短、效率高，先用甲醇提取，成本低，再脫色脫脂結晶，除去了大部分雜質，減少了層析柱的洗脫劑的用量。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取辛夷藥材粉碎，稱量Ikg投入微波萃取罐，加入甲醇，微波萃取1小時， 開啟功率lkW，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液濾過，用蒸發器減壓濃縮少量時，放出加入200g活性炭-氧化鋁O 1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加IL石油醚回流提取 30分鐘，濾出石油醚，再加入2L乙酸乙酯回流1小時，提取液減壓回收乙酸乙酯至100ml， 冷藏結晶，濾出結晶物，乙酸乙酯溶解加100gl20-200目中性氧化鋁烘干，再和新氧化鋁裝柱(直徑6cm，徑高比1 15)，依次20BV石油醚-氯仿(50 1) — 3BV氯仿一氯仿-甲醇(30 1)洗脫，高效液相監測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出結晶物低溫真空干燥，得木蘭脂素7g，含量98.實施例2:取辛夷藥材粉碎，稱量Ikg投入微波萃取罐，加入8kg無水甲醇，微波萃取0. 5小時，開啟功率lkW，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液濾過，用蒸發器減壓濃縮少量時，放出加入200g活性炭-氧化鋁O 幻烘干粉碎，再投入燒瓶中加IL石油醚回流提取30分鐘，濾出石油醚，再加入IL乙酸乙酯回流1小時，提取液減壓回收乙酸乙酯至 80ml，冷藏結晶，濾出結晶物，乙酸乙酯溶解加200gl20-200目中性氧化鋁烘干，再和新氧化鋁裝柱(直徑6cm，徑高比1 15)，依次IOBV石油醚-氯仿(50 3) — 5BV氯仿一氯仿-甲醇(6 1)洗脫，高效液相監測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出結晶物低溫真空干燥，得木蘭脂素5. Sg,含量99 %。實施例3 取辛夷藥材粉碎，稱量Ikg投入微波萃取罐，加入20kg95%甲醇，微波萃取2小時， 開啟功率lkW，放出提取液，再加入甲醇提取1次，合并提取液濾過，用蒸發器減壓濃縮少量時，放出加入150g活性炭-氧化鋁(1 1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加IL石油醚回流提取 30分鐘，濾出石油醚，再加入2L乙酸乙酯回流1小時，提取液減壓回收乙酸乙酯至100ml， 冷藏結晶，濾出結晶物，乙酸乙酯溶解加150gl20-200目中性氧化鋁烘干，再和新氧化鋁裝柱(直徑6cm，徑高比1 15)，依次20BV石油醚-氯仿05 1) — 5BV氯仿一氯仿-甲醇(10 1)洗脫，高效液相監測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出結晶物低溫真空干燥，得木蘭脂素8g，含量98%。實施例4 取辛夷藥材粉碎，稱量2kg投入微波萃取罐，加入16kg90%甲醇，微波萃取0. 5小時，開啟功率2kW，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液濾過，用蒸發器減壓濃縮少量時，放出加入400g活性炭-氧化鋁(1 1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加2L石油醚回流提取30分鐘，濾出石油醚，再加入4L乙酸乙酯回流1小時，提取液減壓回收乙酸乙酯至 200ml，冷藏結晶，濾出結晶物，乙酸乙酯溶解加200gl20-200目中性氧化鋁烘干，再和新氧化鋁裝柱(直徑10cm，徑高比1 20)，依次20BV石油醚-氯仿05 1) — 5BV氯仿一氯仿-甲醇(15 1)洗脫，高效液相監測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出結晶物低溫真空干燥，得木蘭脂素15g，含量98. 5 %。實施例5
取辛夷藥材粉碎，稱量4kg投入微波萃取罐，加入12kg95%甲醇，微波萃取.1小時，開啟功率5kW，放出提取液，再加入甲醇提取1次，合并提取液濾過，用蒸發器減壓濃縮少量時，放出加入500g活性炭-氧化鋁O 幻烘干粉碎，再投入燒瓶中加4L石油醚回流提取30分鐘，濾出石油醚，再加入8L乙酸乙酯回流1小時，提取液減壓回收乙酸乙酯至500ml，冷藏結晶，濾出結晶物，乙酸乙酯溶解加500gl20-200目中性氧化鋁烘干，再和新氧化鋁裝柱(直徑6cm，徑高比1 20)，依次20BV石油醚-氯仿05 1) — 5BV氯仿一氯仿-甲醇(10 1)洗脫，高效液相監測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出結晶物低溫真空干燥，得木蘭脂素^g，含量97 %。
權利要求
1.一種木蘭脂素的制備方法，其特征在于包含以下步驟把辛夷干燥花蕾粉碎，加 8-20倍量甲醇微波提取0. 5-2小時，提取2-3次，得提取液，減壓回收甲醇后，加入1_2 %活性炭-氧化鋁O 1- 烘干，再依次用石油醚、乙酸乙酯提取，收集乙酸乙酯提取液減壓回收乙酸乙酯至1/8-1/20體積，冷藏結晶，濾出得粗結晶物，將粗結晶物乙酸乙酯溶解加入氧化鋁烘干，裝成氧化鋁柱，石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脫，高效液相監測，收集木蘭脂素高濃度流分，濃縮冷藏結晶，濾出干燥即得產品。
2.如權利要求1所述木蘭脂素的制備方法，其特征在于所述步驟中的甲醇濃度為 90-100%。
3.如權利要求1所述木蘭脂素的制備方法，其特征在于所述步驟中的微波功率 500-5000W。
4.如權利要求1所述木蘭脂素的制備方法，其特征在于所述步驟中所用氧化鋁為 120-200目中性氧化鋁。
5.如權利要求1所述木蘭脂素的制備方法，其特征在于所述步驟氧化鋁柱為直徑 6-15cm，徑高比1 15-20，氧化鋁和拌樣氧化鋁比為10-20 1。
6.如權利要求1所述木蘭脂素的制備方法，其特征在于所述步驟石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脫為20-10BV石油醚-氯仿(50 1-3) — 3-5BV氯仿一氯仿-甲醇(30 1-5) 0
全文摘要
本發明涉及一種木蘭脂素的制備方法，方法是把辛夷藥材原料粉碎，加入甲醇溶液微波提取，提取液濃縮加入1-3％活性炭-氧化鋁烘干，再依次石油醚、乙酸乙酯回流提取，乙酸乙酯提取液濃縮至1/8-1/20體積冷藏結晶，結晶物再用乙酸乙酯溶解拌氧化鋁過層析柱，石油醚-氯仿-甲醇梯度洗脫，高濃度流分濃縮冷藏結晶，真空低溫干燥得木蘭脂素。采用本方法生產木蘭脂素，重現性高，成本低，處理量大。本工藝有適合高含量木蘭脂素的制備。
文檔編號C07D493/04GK102372721SQ20101026309
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月26日 優先權日2010年8月26日
發明者劉東鋒, 李法慶, 楊成東 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司