專利名稱：靛紅酸酐合成方法
技術領域：
本發明涉及一種靛紅酸酐合成方法。
背景技術：
靛紅酸酐又名依托酸酐，英文名稱Isatoic anhydride，是非常有用的化工中間 體，它既能和親電試劑反應，又能和親核試劑反應。它和它的同系物及衍生物被廣泛用于合 成農用化學品、染料、顏料、香料、香精、醫藥、紫外線吸收劑、發泡劑、阻燃劑、防腐劑、漂白 劑、殺菌劑和衛生消毒劑等精細化工產品。靛紅酸酐用途廣泛，是非常重要的中間體，而最 簡單常用的生產方法便是鄰苯二甲酰亞胺與液堿、次氯酸鈉、鹽酸在水體系中反應得到靛 紅酸酐。這種方法最大的缺點就是產生的廢水量大。
發明內容
本發明的目的是提供一種節約水并且對收率無顯著影響的靛紅酸酐合成方法。本發明所提過的靛紅酸酐合成方法，包括如下步驟鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在自來水體系中反應生成靛紅酸酐；鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在回收廢水體系中反應生成靛紅酸酐；所述回收廢水為鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在自來水或回收廢水體 系中反應生成靛紅酸酐產生的廢水。本發明的靛紅酸酐合成方法，其中所述回收廢水為一至三次回收廢水。本發明的靛紅酸酐合成方法，循環利用鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在 自來水或回收廢水體系中反應生成靛紅酸酐產生的廢水生產靛紅酸酐，節約水資源，降低 了生產成本，減少污水排放，并且對收率無顯著影響。
具體實施例方式定義鄰苯二甲酰亞胺與液堿、次氯酸鈉、鹽酸在自來水體系中反應得到靛紅酸酐 生產中，出料釜經過離心機出料獲得靛紅酸酐，離心機出料產生的廢水為一次回收廢水。鄰苯二甲酰亞胺與液堿、次氯酸鈉、鹽酸在一次回收廢水體系中反應得到靛紅酸 酐生產中，出料釜經過離心機出料獲得靛紅酸酐，離心機出料產生的廢水為二次回收廢水。鄰苯二甲酰亞胺與液堿、次氯酸鈉、鹽酸在二次回收廢水體系中反應得到靛紅酸 酐生產中，出料釜經過離心機出料獲得靛紅酸酐，離心機出料產生的廢水為三次回收廢水。實施例第1組在反應燒瓶中加入自來水降溫至零下，加入0. Imol液堿，再加入亞胺 0. lmol，攪拌10 20分鐘，開始滴加0. Imol次氯酸鈉，滴加完畢1 2分鐘，開始滴加鹽 酸調整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之間，當溫度，PH值不再變化即結束，抽濾得到靛紅 酸酐至烘箱烘干4 6小時并稱重記錄。第2組在反應燒瓶中加入一次回收廢水降溫至零下，加入0. Imol液堿，再加入亞
3胺0. lmol，攪拌10 20分鐘，開始滴加0. Imol次氯酸鈉，滴加完畢1 2分鐘，開始滴加 鹽酸調整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之間，當溫度，PH值不再變化即結束，抽濾得到靛 紅酸酐至烘箱烘干4 6小時并稱重記錄。第3組在反應燒瓶中加入二次回收廢水降溫至零下，加入0. Imol液堿，再加入亞 胺0. lmol，攪拌10 20分鐘，開始滴加0. Imol次氯酸鈉，滴加完畢1 2分鐘，開始滴加 鹽酸調整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之間，當溫度，PH值不再變化即結束，抽濾得到靛 紅酸酐至烘箱烘干4 6小時并稱重記錄。第4組在反應燒瓶中加入三次回收廢水降溫至零下，加入0. Imol液堿，再加入亞 胺0. lmol，攪拌10 20分鐘，開始滴加0. Imol次氯酸鈉，滴加完畢1 2分鐘，開始滴加 鹽酸調整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之間，當溫度，PH值不再變化即結束，抽濾得到靛 紅酸酐至烘箱烘干4 6小時并稱重記錄。四組實驗的結果如表1所示。表1、四組實驗的結果 上述結果表明，本發明的靛紅酸酐合成方法，節約水并且對收率無顯著影響。
以上的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進 行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發明的技術方 案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護范圍內。
權利要求
靛紅酸酐合成方法，包括如下步驟鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在自來水體系中反應生成靛紅酸酐；鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在回收廢水體系中反應生成靛紅酸酐；所述回收廢水為鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在自來水或回收廢水體系中反應生成靛紅酸酐產生的廢水。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述回收廢水為一至三次回收廢水。
全文摘要
本發明公開了一種靛紅酸酐合成方法，包括如下步驟鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在自來水體系中反應生成靛紅酸酐；鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在回收廢水體系中反應生成靛紅酸酐；所述回收廢水為鄰苯二甲酰亞胺、液堿、次氯酸鈉和鹽酸在自來水或回收廢水體系中反應生成靛紅酸酐產生的廢水。本發明的靛紅酸酐合成方法，節約水資源，降低了生產成本，減少污水排放，并且對收率無顯著影響。
文檔編號C07D265/26GK101928257SQ20101025843
公開日2010年12月29日 申請日期2010年8月20日 優先權日2010年8月20日
發明者何普泉, 劉美盛, 周林, 姚海波, 趙國霞 申請人:合肥星宇化學有限責任公司