專利名稱：混合甲酚高效脫色方法
技術領域：
本發明屬于一種混合甲酚高效脫色方法。
背景技術：
混合甲酚是鄰甲酚、間甲酚、對甲酚三種同分異構體的混合物，為無 色、淡黃色或粉紅色透明液體，有酚臭，可燃。它是一種用途廣泛的重要化工原料，可用作生 產合成樹脂、絕緣漆、香料、農藥、醫藥、燃料中間體精細化工等的原料，有較高的經濟價值。 尤以生產各種電器絕緣漆用量最大，質量要求最高。目前，混合甲酚的加工精制，一般采用加熱精餾工藝。精制的目的是通過精餾，分 離出其中的水分、油分、樹脂狀物質等雜質，生產合格的混合甲酚產品。如果混甲酚產品達 不到質量標準，就只能作為劣質產品出售，使其利用價值得不到提高。混合甲酚通常是在煤焦油加工過程中獲得，煤焦油是煤干餾過程中得到的一種黑 色或黑褐色粘稠狀液體，具有特殊的臭味，可燃并有腐蝕性。是一種高芳香度碳氫化合物的 復雜混合物。煤焦油又分為高溫煤焦油和中低溫煤焦油，高溫煤焦油是高溫干餾(即焦化)情 況下得到的焦油，低溫煤焦油是低溫干餾情況下得到的煤焦油。兩者的組成和性質不同，加 工利用方法也有差異。從高溫煤焦油中提取的混合甲酚和從低溫煤焦油中提取的混合甲酚 脫色問題一直是國內一項技術難題，尤其是中低溫煤焦油，因其主要是褐煤低溫干餾情況 下得到的附產品，褐煤屬于較年青的煤種，其組成較復雜，含硫有機物較高，所以，用低溫煤 焦油提取的混合甲酚脫色難度更大，有些經處理的混合甲酚產品剛出廠時有較好的外觀質 量，但存放一段時間后，就又變成黑色液體，或經過一定的處理，色度達到要求，但將它作為 生產原料，與其它原料混合后，又會使整個混合物變成黑色。從煤焦油中提取的混合甲酚脫 色難的問題長期懸而未決，其產品質量得不到保證，嚴重限制了混合甲酚的用途用量，也困 繞著生產者自身的發展。發明內容本發明的目的就是針對混合甲酚脫色除雜難的問題，提出一種簡便快 捷、流程短、成本低、污染小的混合甲酚高效脫色方法，以解決現有技術的不足。本發明提出的這種混合甲酚高效脫色方法，其特征在于它有如下步驟(1)配備重量百分濃度0. 03-0. 08%的二氧化氯水溶液作為試劑1 ；(2)配備重量百分濃度硫酸鋁0. 015-0. 06 %、三氯化鐵0. 01-0. 04 %、硫酸 0. 01-0. 04%、松香粉0. 01-0. 04%的混合水溶液作為試劑2 ；(3)將試劑1與試劑2以1 0. 5-1. 5的重量份比例混合配制成脫色穩定劑；(4)按脫色穩定劑與混合甲酚料液以重量份2-8%。之比例混合均勻后，于蒸餾釜 中蒸發析出混合液中殘存水分；(5)用精餾塔對除去殘存水分的混合甲酚液進行精餾，即得到合格混合甲酚產品。第(4)步中混勻方式為攪拌，攪拌混勻時間為1小時。蒸餾脫水溫度為95 100°c，保溫時間1小時。第(4)步的蒸餾釜加溫方式為高溫導熱油間接加熱。第(5)步的精餾壓力為_80kpa，此過程混合溶液溫度彡210°C，加溫在蒸餾釜用高 溫導熱油間接加熱。
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第(5)步出塔后的混合甲酚蒸汽用水間接冷卻后，得到的混合甲酚溶液一部分返 回塔上部作為回流液，其余進入成品槽。本發明通過制備脫色穩定劑，蒸餾前加入混合甲酚料液混勻，以利于水、中性油及 有機物雜質的去除，通過真空精餾，即可獲得合格的混合甲酚產品。取得的有益技術效果是生產過程簡單、高效、快捷，操作簡便，成本低廉；所得產 品質量高，完全符合國家混合甲酚一級品標準；產品穩定性強，產品長期放置不變色，存放 了七年的試驗樣品如剛出廠產品一樣通明透亮。本發明成功解決了從中、低溫煤焦油提取的混合甲酚的脫色難題，以及脫油、脫水 的技術問題，獲取高品質的混合甲酚產品，無二次污染，實用性強，易推廣。
附圖為本發明的工藝流程框圖。
具體實施方式
例1、如圖所示。整個生產工藝過程為在準備生產前，將配制好 試劑1與試劑2以1 1的比例混合攪拌均勻成脫色穩定劑，然后再將脫色穩定劑與黑色 混合甲酚料液按3%。的比例(即按重量份計的脫色穩定劑3份，甲酚混合料液1000份)加 入混合甲酚槽中，用泵抽至攪拌槽，啟動攪拌機攪拌1小時，使黑色混合甲酚料液與脫色穩 定劑混合均勻后，再將混合溶液放至蒸餾釜中，蒸餾釜采用高溫導熱油間接加熱方式，將混 合液加熱升溫至95 100°C，保溫1小時，先讓混合液中殘存的水分在此蒸發析出后，再用 泵將混合液送至精餾塔，在-SOkpa狀態下精餾，精餾過程中，混合溶液不斷循環至蒸餾釜， 邊加溫、邊循環精餾，控制混合溶液溫度最高不超過210°C，出塔后的混合甲酚蒸汽用水間 接冷卻后，由回流控制器控制，一部分返回塔上部作為回流液，其余經計量后進入成品槽， 作為合格混合甲酚產品應市。本例試劑1與試劑2各組分的重量百分濃度為各自區間的中值。循環精餾分離混合甲酚后，剩下少量的酚渣，結存于蒸餾釜中，不必每次清除，按 上述流程補加料液，循環一段時間再停釜，將殘渣放至酚渣池，待冷卻成固體后，用人工進 行清除，集中焚燒處理。該過程為間歇精餾過程。本例的有益技術效果在于1、生產過程簡單、高效、快捷，操作簡便，成本低廉。2、能保證產品質量，脫色后的混合甲酚產品呈無色或淡黃色透明液體，其產品間 位甲酚含量彡41%，中性油含量< 0. 3%，水分含量< 0. 5%，達到混合甲酚一級品質量指 標。一級品在210°C餾出量(體積)達95%以上。3、該技術處理后的混合甲酚產品穩定性好，產品長期放置不變色，存放了七年的 試驗樣品如剛出廠產品一樣通明透亮。4、產品作為原料與其它化工產品混合，不會因其本身質量原因，而使最終產品變 色發黑。經反復多次試產證明本發明可持續、高效地解決從中、低溫煤焦油提取的混合甲 酚脫色，脫油、脫水的技術難題，獲取高品質的混合甲酚產品，無二次污染。所得產品完全達 到做絕緣漆原料的要求，試用廠家十分滿意。本例的脫色穩定劑與混合甲酚料液的重量份之比分別改為2%。和8%。，其余條件 不變時，所得甲酚產品與上述無異，符合一級品標準。一級品在210°C餾出量(體積)達 95%以上。
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例2、試劑1與試劑2的混合比例數值分別取低端值和高端值時，即分別為1 0. 5 和1 1.5，其余條件同例1，所得產品符合一級品質量標準。例3、當試劑2各組分均分別其低端值和高端值，其余條件同例1或例2時，所得產 品質量指標均符合一級品標準。本例的試劑2各組分濃度只要在其區間范圍內，無論如何相對變化，其余條件同 例1或例2，所得產品均為合格一級品。
權利要求
一種混合甲酚高效脫色方法，其特征在于它有如下步驟(1)配備重量百分濃度0.03 0.08％的二氧化氯水溶液作為試劑1；(2)配備重量百分濃度硫酸鋁0.015 0.06％、三氯化鐵0.01 0.04％、硫酸0.01 0.04％、松香粉0.01 0.04％的混合水溶液作為試劑2；(3)將試劑1與試劑2以1∶0.5 1.5的重量份比例混合配制成脫色穩定劑；(4)將脫色穩定劑與混合甲酚料液以重量份之比為2 8‰的比例混勻后，于蒸餾釜中蒸發析出混合液中殘存水分；(5)用精餾塔對除去殘存水分的混合液進行精餾，得到合格混合甲酚產品。
2.根據權利要求1所述的混合甲酚高效脫色方法，其特征在于第(4)步中的蒸餾脫水 溫度為95 100°C，混勻方式為攪拌，混合停留時間為1小時。
3.根據權利要求1所述的混合甲酚高效脫色方法，其特征在于第(4)步的蒸餾釜加溫 方式為高溫導熱油間接加熱。
4.根據權利要求1所述的混合甲酚高效脫色方法，其特征在于第(5)步的精餾壓力 為_80kpa，混合溶液溫度彡210°C。
5.根據權利要求1所述的混合甲酚高效脫色方法，其特征在于第(5)步出塔后的混合 甲酚蒸汽用水間接冷卻后，一部分返回塔上部作為回流液，其余進入成品槽。
全文摘要
本發明是一種混合甲酚高效脫色方法，其步驟為配備重量百分濃度0.03-0.08％的二氧化氯水溶液作為試劑1；配備重量百分濃度硫酸鋁0.015-0.06％、三氯化鐵0.01-0.04％、硫酸0.01-0.04％、松香粉0.01-0.04％的混合水溶液作為試劑2；將試劑1與試劑2以1∶0.5-1.5的重量份比例混合配制成脫色穩定劑；按脫色穩定劑與混合甲酚料液以重量份2-8‰之比例混合均勻后，于蒸餾釜中蒸發析出混合液中殘存水分；用精餾塔對除去殘存水分的混合甲酚液進行精餾，即得到合格混合甲酚產品。本發明用脫色穩定劑先行除去混合甲酚料液中的水、中性油及有機物雜質，再精餾得合格產品，過程簡單、高效快捷，成本低廉，無二次污染，產品質量高，長期放置不變色。
文檔編號C07C37/74GK101913993SQ20101023813
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月22日 優先權日2010年7月22日
發明者溫國榮 申請人:溫國榮