專利名稱：一種巴戟甲素的純化方法
技術領域：
本發明涉及醫藥技術領域，具體涉及一種巴戟甲素的純化方法。
背景技術：
巴戟天為茜草科植物巴戟天(Morinda officinalis How)的干燥根，是我國著名 的四大南藥之一，其內富含巴戟甲素；經研究表明，巴戟甲素具有增強精子活力、促精子生 成，延緩衰老和抗老年癡呆癥等多種生物活性及其他對人體有益的特性，具有較高的藥用 價值，因此從中藥材巴戟天中提取巴戟甲素，具有廣闊的開發應用前景。現有的上述從巴戟天提純巴戟甲素的方法由于提取純度低、工藝復雜，不適用于 工業化生產。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明目的旨在于提供一種巴戟甲素的純化方法，其工藝 簡單、成本較低、且提取物純度高，適用于工業化生產。為實現上述目的，本發明采用如下技術方法一種巴戟甲素的純化方法，包括如下步驟，A、將巴戟天去心，搶水洗凈，切成約0. 2-0. 4cm的厚片，干燥，制成巴戟天藥材飲 片；B、將步驟A中制得的巴戟天藥材飲片置入燒瓶中，加入一定濃度乙醇浸泡，然后 經過回流提取、濾液合并、密閉、放置，濾取固體物初料；C、將步驟B中制得的固體物初料用適量水溶解成為飽和溶液并濾過，然后緩緩加 入適量丙酮，密閉放置，得固體物；取該固體物同法操作至少兩次，得巴戟甲素粗晶；D、取上述步驟C中制得的巴戟甲素粗晶，加入一定濃度乙腈，經回流提取、趁熱濾 過、濾液合并密閉、放置、析晶，所得結晶用大量一定濃度乙腈反復洗滌，低溫干燥，制得巴 戟甲素。作為優選方案，所述步驟B具體為將步驟A中制得的巴戟天藥材飲片置入燒瓶中，加入2-4倍60 % -90%乙醇浸 泡10-12小時，回流1-3小時，濾過，濾渣再加入1-3倍60% -90%乙醇，提取1-3次，每次 0. 5-2小時，濾過，濾液合并，密閉，室溫下放置，濾取固體物初料。作為優選方案，所述步驟C具體為將步驟B中制得的固體物用適量水溶解成為飽和溶液，微微加熱后濾過，然后緩 緩加入丙酮至丙酮含量為40% _60%，密閉，室溫放置，得固體物，取該固體物同法操作至 少兩次，得巴戟甲素粗晶。作為優選方案，所述步驟D具體為取上述步驟C中制得的巴戟甲素粗晶，加入50-150倍70% -90%的乙腈，回流提 取1-3次，10-20分鐘/次，趁熱濾過，濾渣用100-200倍40% -60%乙腈，回流提取5_15分鐘，趁熱濾過，濾液合并密閉，室溫放置，析晶，所得結晶用大量40% -60%乙腈反復洗滌， 40-60°C干燥，即得巴戟甲素。本發明所闡述的巴戟甲素的純化方法，其有益效果在于1、具有較高的得率，得率為原藥材的；2、提取、純化方法簡單；3、具有較低的成本，能夠適應工業化生產。
圖1為本發明所述巴戟甲素純化方法的工藝流程圖。
具體實施例方式下面，結合具體實施方式
，對本發明巴戟甲素的純化方法做進一步描述實施例1 將巴戟天去心，搶水洗凈，切成約0. 2-0. 4cm的厚片；取巴戟天藥材飲片IOOOg置 燒瓶中，加入2倍60%乙醇浸泡過夜(10-12小時)，回流1小時，濾過，濾渣再加入1倍60% 乙醇，提取1次，每次0. 5小時，濾過，濾液合并，密閉，室溫下放置，濾取固體物；取固體物用 適量水溶解，使成飽和溶液，微微加熱，濾過，緩緩加入丙酮至丙酮含量約為40%，密閉，室 溫放置，得固體物。取固體物同法重復操作兩次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶體，加入50倍 70%乙腈，回流提取1次，10分鐘/次，趁熱濾過，濾渣用100倍40%乙腈，回流提取5分鐘， 趁熱濾過，濾液密閉，室溫放置，析晶。所得結晶用40%乙腈反復洗滌3-5次，40°C干燥，即 得巴戟甲素晶體10g，得率為1%。實施例2 將巴戟天去心，搶水洗凈，切成約0. 2-0. 4cm的厚片，干燥；取巴戟天藥材飲片 IOOOg置燒瓶中，加入3倍70%乙醇浸泡過夜，回流2小時，濾過，濾渣再加入2倍70%乙醇， 提取2次，每次1小時，濾過，濾液合并，密閉，室溫下放置，濾取固體物；取固體物用適量水 溶解，使成飽和溶液，微微加熱，濾過，緩緩加入丙酮至丙酮含量約為50%，密閉，室溫放置， 得固體物。取固體物同法重復操作兩次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶體，加入100倍80%乙 腈，回流提取2次，15分鐘/次，趁熱濾過，濾渣用150倍40 %乙腈，回流提取10分鐘，趁熱 濾過，濾液密閉，室溫放置，析晶。所得結晶用大量45%乙腈反復洗滌，50°C干燥，即得巴戟 甲素晶體10g，得率為1%。實施例3 將巴戟天去心，搶水洗凈，切成約0. 2-0. 4cm的厚片，干燥；取巴戟天藥材飲片 IOOOg置燒瓶中，加入3倍80%乙醇浸泡過夜，回流2小時，濾過，濾渣再加入2倍80%乙醇， 提取2次，每次1小時，濾過，濾液合并，密閉，室溫下放置，濾取固體物；取固體物用適量水 溶解，使成飽和溶液，微微加熱，濾過，緩緩加入丙酮至丙酮含量約為50%，密閉，室溫放置， 得固體物。取固體物同法重復操作兩次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶體，加入100倍85%乙 腈，回流提取2次，15分鐘/次，趁熱濾過，濾渣用150倍50 %乙腈，回流提取10分鐘，趁熱 濾過，濾液密閉，室溫放置，析晶。所得結晶用大量50%乙腈反復洗滌，50°C干燥，即得巴戟 甲素晶體10g，得率為1%。
實施例4 將巴戟天去心，搶水洗凈，切成約0. 2-0. 4cm的厚片，干燥；取巴戟天藥材飲片 IOOOg置燒瓶中，加入4倍90%乙醇浸泡過夜，回流3小時，濾過，濾渣再加入3倍90%乙醇， 提取3次，每次2小時，濾過，濾液合并，密閉，室溫下放置，濾取固體物；取固體物用適量水 溶解，使成飽和溶液，微微加熱，濾過，緩緩加入丙酮至丙酮含量約為60%，密閉，室溫放置， 得固體物。取固體物同法重復操作兩次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶體，加入150倍90%乙 腈，回流提取3次，20分鐘/次，趁熱濾過，濾渣用200倍60 %乙腈，回流提取15分鐘，趁熱 濾過，濾液合并密閉，室溫放置，析晶。所得結晶用大量60%乙腈反復洗滌，60°C干燥，即得 巴戟甲素晶體10g，得率為1%。
權利要求
一種巴戟甲素的純化方法，其特征在于，該方法包括如下步驟，A、將巴戟天藥材去心，搶水洗凈，切成約0.2-0.4cm的厚片，干燥，制成巴戟天藥材飲片；B、將步驟A中制得的巴戟天藥材飲片置入燒瓶中，加入一定濃度乙醇浸泡，然后經過回流提取、濾液合并、密閉、放置，濾取固體物初料；C、將步驟B中制得的固體物初料用適量水溶解成為飽和溶液并濾過，然后緩緩加入適量丙酮，密閉放置，得固體物；取該固體物同法操作至少兩次，得巴戟甲素粗晶；D、取上述步驟C中制得的巴戟甲素粗晶，加入一定濃度乙腈，經回流提取、趁熱濾過、濾液合并密閉、放置、析晶，所得結晶用大量一定濃度乙腈反復洗滌，低溫干燥，制得巴戟甲素。
2.如權利要求1所述的巴戟甲素的純化方法，其特征在于，所述步驟B具體為 將步驟A中制得的巴戟天藥材飲片置入燒瓶中，加入2-4倍60% -90%乙醇浸泡10-12小時，回流1-3小時，濾過，濾渣再加入1-3倍60% -90%乙醇，提取1-3次，每次0. 5_2小 時，濾過，濾液合并，密閉，室溫下放置，濾取固體物初料。
3.如權利要求1所述的巴戟甲素的純化方法，其特征在于，所述步驟C具體為 將步驟B中制得的固體物用適量水溶解成為飽和溶液，微微加熱后濾過，然后緩緩加入丙酮至丙酮含量為40% -60%，密閉，室溫放置，得固體物，取該固體物同法操作至少兩 次，得巴戟甲素粗晶。
4.如權利要求1所述的巴戟甲素的純化方法，其特征在于，所述步驟D具體為取上述步驟C中制得的巴戟甲素粗晶，加入50-150倍70 %-90 %的乙腈，回流提取1-3 次，10-20分鐘/次，趁熱濾過，濾渣用100-200倍40 % -60 %乙腈，回流提取5_15分鐘，趁熱 濾過，濾液合并密閉，室溫放置，析晶，所得結晶用大量40% -60%乙腈反復洗滌，40-60°C 干燥，即得巴戟甲素。
全文摘要
本發明涉及巴戟甲素(原名巴戟素)的純化方法，其主要是采用巴戟天藥材作為原料，通過溶劑法分離等手段提取并純化巴戟甲素。本發明所闡述的方法具有較高的得率，得率為原藥材的1％；提取、純化方法簡單；具有較低的成本，能夠適應工業化生產。
文檔編號C07H1/08GK101880299SQ20101022451
公開日2010年11月10日 申請日期2010年7月12日 優先權日2010年7月12日
發明者林勵, 陳地靈, 陳永剛 申請人:林勵