專利名稱：一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法
技術領域：
本發明提供一種回收草甘膦原粉的方法，尤其涉及一種從草甘膦母液中回收草甘 膦原粉的方法。
背景技術：
草甘膦是國際市場上使用最廣泛的除草劑，具有高效、低毒以及無殘留等特點。我 國采用甘氨酸法生產草甘膦的企業產能超過50萬噸/年，甘氨酸法制備草甘膦時會產生大 量的草甘膦母液，因該母液中含有大量的鈉鹽，使得無法將該母液用于高含量草甘膦水劑 的配制。隨著國家已經在2009年底取消10%草甘膦水劑的登記證，母液問題也就成了制約 各草甘膦生產廠家生存、發展的重大難題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，將草甘膦 堿母液中和至強酸性，草甘膦鈉鹽轉變為草甘膦酸和氯化鈉，同時將母液中溶解度較高的 弱酸鈉鹽也轉變成氯化鈉，降低了母液的粘度，再通過濃縮，可將母液中的草甘膦含量提高 8-10% ；同時利用草甘膦酸在高溫下溶解度較大，氯化鈉溶解度隨溫溫度變化較小的特點， 母液中的大量氯化鈉在高溫下結晶析出，除去大量氯化鈉的母液降溫結晶，得到合格的草 甘膦原粉。本發明是這樣實現的，回收方法步驟為(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦堿性母液中加入鹽酸，將母液調至強酸性，使 得草甘膦鈉鹽轉變為草甘膦酸和氯化鈉，同時使得母液中其他弱酸鈉鹽也轉變為氯化鈉；(2)將步驟(1)得到的母液進行濃縮至草甘膦含量8_10%，母液中的氯化鈉結晶 析出，趁熱過濾，得濾餅和濾液；(3)將步驟⑵得到的濾液加入1 0. 1-2的結晶水后，降溫到20-40°C，有晶體 析出，繼續結晶10-15小時，過濾，得濾餅和濾液；(4)將步驟(3)得到的濾餅加水洗滌至草甘膦含量合格，濾液套用至下批次回收 過程中。步驟(1)所述的加鹽酸量控制PH在0-2為最佳。本發明有以下優點1、直接將溶解于母液中的草甘膦轉變成草甘膦原粉，提高了 母液中草甘膦的使用價值；2、母液中的其他弱酸鈉鹽都轉變成了氯化鈉，同時回收的氯化 鈉純度高，簡單洗滌后可作為工藝鹽使用。
具體實施例方式實施例一取草甘膦堿母液1000g，其草甘膦含量為1.2%，加入30%鹽酸調節PH至1.0，升 溫到110-120°C濃縮3. 5小時，趁熱過濾，得濾液131g，草甘膦含量8. 95%，得濾餅22^，氯
3化鈉含量90. 85 %，洗滌干燥后作為工藝鹽使用。將上述濾液，加入結晶水20g，降溫到20-40°C，結晶10小時，過濾，干燥，得草甘膦 10. 5g,草甘膦含量95. 58 %。實施例二取草甘膦堿母液500g，其草甘膦含量為4. 20%，加35%鹽酸調節PH至0. 5，升溫 到110-120°C濃縮1. 5小時，趁熱過濾，得濾液218g，草甘膦含量9. 48%，得濾餅135g，氯化 鈉含量91. 15%，洗滌干燥后作為工藝鹽使用。將上述濾液，加入結晶水50g，降溫到20-40°C，結晶15小時，過濾，干燥，得草甘膦 18. 5g,草甘膦含量95. 58 %。
權利要求
一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，其特征是回收方法步驟為(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦堿性母液中加入鹽酸，將母液調至強酸性，使得草甘膦鈉鹽轉變為草甘膦酸和氯化鈉，同時使得母液中其他弱酸鈉鹽也轉變為氯化鈉；(2)將步驟(1)得到的母液進行濃縮至草甘膦含量8-10％，母液中的氯化鈉結晶析出，趁熱過濾，得濾餅和濾液；(3)將步驟(2)得到的濾液加入1∶0.1-2的結晶水后，降溫到20-40℃，有晶體析出，繼續結晶10-15小時，過濾，得濾餅和濾液；(4)將步驟(3)得到的濾餅加水洗滌至草甘膦含量合格，濾液套用至下批次回收過程中。
2.如權利要求1所述的從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，其特征是步驟(1)所 述的加鹽酸量控制PH在0-2為最佳。
全文摘要
一種從草甘膦母液中回收草甘膦原粉的方法，回收方法步驟為(1)在甘氨酸法回收三乙胺的草甘膦堿性母液中加入鹽酸；(2)將步驟(1)得到的母液進行濃縮至草甘膦含量8-10％，得濾餅和濾液；(3)將步驟(2)得到的濾液降溫結晶后過濾，得濾餅和濾液；(4)濾液套用至下批次回收過程中。本發明有以下優點1、直接將溶解于母液中的草甘膦轉變成草甘膦原粉，提高了母液中草甘膦的使用價值；2、母液中的其他弱酸鈉鹽都轉變成了氯化鈉，同時回收的氯化鈉純度高，簡單洗滌后可作為工藝鹽使用。
文檔編號C07F9/38GK101830928SQ201010186170
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月28日 優先權日2010年5月28日
發明者吳倫飛, 朱愛華 申請人:吳倫飛