專利名稱：特戊酸粗品精制工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種特戊酸粗品精制工藝及裝置，尤其是涉及一種采用連續(xù)精餾工藝 進(jìn)行特戊酸粗品精制工藝及其裝置。
背景技術(shù)：
特戊酸又名叔戊酸、三甲基乙酸、2，2-二甲基丙酸，是一種十分重要的化工原 料，分子式為(CH3)3CCOOH,折射率(36. 5 °C ) 1.3931，生成熱-564. 80kJ/mol，相對密度 50 0C /40C 0. 905，相對分子量102. 3，閃點(diǎn)73. 9°C，常壓沸點(diǎn)163. 7°C。特戊酸具有叔碳酸 的特殊結(jié)構(gòu)，由于立體的阻礙使羧基受到保護(hù)，因此它的酯化速度較慢，生成的酯也很難水 解。它易溶于乙醇、乙醚。特戊酸用途廣泛，主要用于粘合劑、增塑劑、藥物、涂料、油漆干燥劑、潤滑油、縮水 甘油、分散劑、木材防腐劑、引發(fā)劑、香料的制造。另外它還廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)化學(xué)、醫(yī)藥、特殊 化工等行業(yè)，是當(dāng)前合成頭孢類抗生素的原料。特戊酸還可用作催化劑，且效果良好。其它 下游產(chǎn)品如氯代特戊酰氯等在化工領(lǐng)域內(nèi)也有廣泛應(yīng)用。根據(jù)反應(yīng)機(jī)理不同，特戊酸的合成方法主要分為鹵仿反應(yīng)、格氏反應(yīng)、特戊醛氧化 反應(yīng)、甲酸叔丁酯異構(gòu)化、醇-甲酸法、Koch反應(yīng)法等幾種。所有公開發(fā)表的文獻(xiàn)關(guān)于特戊 酸的介紹側(cè)重于合成反應(yīng)過程，而對特戊酸粗品精制具體工藝技術(shù)均沒有提及，本發(fā)明旨 在提出一種應(yīng)用于特戊酸粗品精制的連續(xù)精餾工藝及裝置，解決目前特戊酸精制處理量小 和產(chǎn)品指標(biāo)不合格等問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種應(yīng)用于特戊酸粗品精制的連續(xù)精餾工藝及裝置，解決目 前特戊酸精制處理量小和產(chǎn)品指標(biāo)不合格等問題。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)—種特戊酸粗品精制工藝，采用脫輕塔和脫重塔連續(xù)精餾工藝，特戊酸粗品進(jìn)入 脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，特戊酸粗品中的輕組分(沸點(diǎn)低于特戊酸)從脫輕塔塔 頂脫除去，脫除輕組分后的物料從脫輕塔塔底采出，經(jīng)連續(xù)的管道系統(tǒng)進(jìn)入脫重塔，在脫重 塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，物料中的重組分(沸點(diǎn)高于特戊酸)從脫重塔塔底采出，精制后的特戊 酸產(chǎn)品從脫重塔塔頂采出。所述脫輕塔和脫重塔塔內(nèi)操作壓力為0. 0001 200kPa。優(yōu)選脫輕塔和脫重塔塔 內(nèi)操作壓力為0. 001 0. OlkPa0本發(fā)明的一種特戊酸粗品精制裝置，脫輕塔和脫重塔連接，脫輕塔和脫重塔包含 塔底加熱裝置、精餾塔塔體及內(nèi)構(gòu)件、塔頂冷凝裝置及配套泵閥管線。所述的脫輕塔和脫重塔的理論板數(shù)各為2 100塊理論板。優(yōu)選脫輕塔為10 20塊理論板；脫重塔的理論板數(shù)為15 25。本發(fā)明脫輕塔和脫重塔塔底加熱裝置采用塔體內(nèi)加熱裝置或采用塔體外加熱裝置；塔頂冷凝裝置采用塔體內(nèi)冷凝裝置或采用塔體外冷凝裝置。本發(fā)明的有益效果在于提出一種應(yīng)用于特戊酸粗品精制的工藝技術(shù)及裝置，采用連續(xù)精餾工藝技術(shù)及設(shè)備提高特戊酸粗品的處理量及產(chǎn)品質(zhì)量，經(jīng)過本精制方法處理后的 特戊酸產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到特戊酸色譜檢測含量> 99. 5% ；水分< 0. 3% ；熔點(diǎn)35. 5°C ；外觀無 色透明液體或白色結(jié)晶，實(shí)現(xiàn)連續(xù)處理過程，解決單套間歇或半間歇精制裝置生產(chǎn)能力低， 產(chǎn)品質(zhì)量不合格的問題。
圖1 特戊酸精制工藝流程示意圖其中，1-特戊酸粗品原料，2-進(jìn)料泵，3-脫輕塔，4-脫輕塔塔頂冷凝裝置，5-脫輕 塔冷凝液緩沖罐，6-脫輕塔塔頂輕組分，7-脫輕塔塔底加熱裝置，8-脫除輕組分的特戊酸 粗品，9-脫重塔進(jìn)料泵，10-脫重塔，11-脫重塔塔頂冷凝裝置，12-脫重塔冷凝液緩沖罐， 13-特戊酸產(chǎn)品，14-脫重塔塔底加熱裝置，15-脫重塔塔底重組分。圖2 脫輕塔塔頂內(nèi)冷凝結(jié)構(gòu)組成示意3 脫輕塔塔底內(nèi)加熱結(jié)構(gòu)組成示意4 脫輕塔塔頂內(nèi)冷凝塔底內(nèi)加熱組成示意5 脫重塔塔頂內(nèi)冷凝結(jié)構(gòu)組成示意6 脫重塔塔底內(nèi)加熱結(jié)構(gòu)組成示意7 脫重塔塔頂內(nèi)冷凝塔底內(nèi)加熱組成示意圖
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明實(shí)施例1 特戊酸粗品原料(1)組成如下水2. 5%，異丁醇0. 5%，其它輕組分(沸點(diǎn)低于特 戊酸)0. 5 %，重組分(沸點(diǎn)高于特戊酸)6 %，特戊酸90. 5 %。如圖1所示，特戊酸粗品原料
(I)經(jīng)由進(jìn)料泵(2)送入脫輕塔(3)中進(jìn)行精餾操作，脫輕塔10塊理論板，塔內(nèi)操作壓力 0. OOOlkPa (絕對壓力)，脫輕塔塔底加熱裝置(7)為物料汽化提供熱量，汽化后的蒸汽上升 到脫輕塔塔頂被脫輕塔塔頂冷凝裝置(4)冷凝成液相進(jìn)入脫輕塔冷凝液緩沖罐(5)，脫輕 塔冷凝液緩沖罐中的液相一部分回流進(jìn)入脫輕塔，另一部分作為脫輕塔塔頂輕組分(6)被 采出，脫除輕組分的特戊酸粗品(8)從脫輕塔塔底采出，經(jīng)進(jìn)料泵(9)進(jìn)入脫重塔(10)內(nèi) 進(jìn)行精餾操作。脫重塔15塊理論板，塔內(nèi)操作壓力0. OOlkPa(絕對壓力)，脫重塔塔底加熱 裝置(14)為物料汽化提供熱量，汽化后的蒸汽上升到脫重塔塔頂，被脫重塔塔頂冷凝裝置
(II)冷凝成液相進(jìn)入脫重塔冷凝液緩沖罐(12)，脫重塔冷凝液緩沖罐中的液相一部分回 流進(jìn)入脫重塔，另一部分作為特戊酸產(chǎn)品(13)采出，脫重塔塔底重組分(15)從塔底采出。脫輕塔塔頂冷凝裝置⑷和脫輕塔塔底加熱裝置(7)均采用如圖1所示外置結(jié) 構(gòu)。脫重塔塔頂冷凝裝置(11)和脫重塔塔底加熱裝置(14)也采用如圖1所示內(nèi)置結(jié)構(gòu)。實(shí)施例2 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔為由10塊理論板變?yōu)?5塊理論板。實(shí)施例3
其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔為由10塊理論板變?yōu)?塊理論板。實(shí)施例4 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔為由10塊理論板變?yōu)?0塊理論板。實(shí)施例5:其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔由10塊理論板變?yōu)?00塊理論板。實(shí)施例6 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔塔內(nèi)操作壓力由0. OOOlkPa(絕對壓力)變?yōu)?0.005kPa。實(shí)施例7 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔塔內(nèi)操作壓力由0. OOOlkPa(絕對壓力)變?yōu)?0.OlkPa0實(shí)施例8 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔塔內(nèi)操作壓力由0. OOOlkPa(絕對壓力)變?yōu)?200kPao實(shí)施例9 其余條件與實(shí)施例1相同，脫重塔理論板數(shù)由15塊變?yōu)?0塊。實(shí)施例10 其余條件與實(shí)施例1相同，脫重塔理論板數(shù)由15塊變?yōu)?5塊。實(shí)施例11 其余條件與實(shí)施例1相同，脫重塔理論板數(shù)由15塊變?yōu)?塊。實(shí)施例12 其余條件與實(shí)施例1相同，脫重塔理論板數(shù)由15塊變?yōu)?00塊。實(shí)施例13 其余條件與實(shí)施例1相同，脫重塔塔內(nèi)操作壓力由0. OOlkPa變?yōu)?. 005kPa。實(shí)施例14 其余條件與實(shí)施例1相同，脫重塔塔內(nèi)操作壓力由0. OOlkPa變?yōu)?. OlkPa0實(shí)施例15 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔塔頂冷凝裝置(4)和脫輕塔塔底加熱裝置(7) 均采用內(nèi)置結(jié)構(gòu)，如圖2所示。脫重塔塔頂冷凝裝置(11)和脫重塔塔底加熱裝置(14)也 采用如圖5所示的內(nèi)置結(jié)構(gòu)。實(shí)施例16 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔塔頂冷凝裝置(4)采用內(nèi)置結(jié)構(gòu)，脫輕塔塔底加 熱裝置(7)采用外置結(jié)構(gòu)，如圖3所示。脫重塔塔頂冷凝裝置(11)采用內(nèi)置結(jié)構(gòu)，脫重塔 塔底加熱裝置(14)采用外置結(jié)構(gòu)，如圖6所示。實(shí)施例17 其余條件與實(shí)施例1相同，脫輕塔塔頂冷凝裝置(4)采用外置結(jié)構(gòu)，脫輕塔塔底加熱裝置(7)采用內(nèi)置結(jié)構(gòu)，如圖4所示。脫重塔塔頂冷凝裝置(11)采用外置結(jié)構(gòu)，脫重塔 塔底加熱裝置(14)采用內(nèi)置結(jié)構(gòu)，如圖7所示。以上各實(shí)施例均可保證特戊酸產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)標(biāo)，即特戊酸色譜檢測含量> 99. 5% ；水分< 0. 3% ；熔點(diǎn)35. 5°C ；外觀無色透明液體或白色結(jié)晶。 本發(fā)明提出的特戊酸粗品精制工藝技術(shù)及裝置已通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述， 相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的結(jié)構(gòu)和設(shè)備進(jìn)行改 動或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對 本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種特戊酸粗品精制工藝，其特征是采用脫輕塔和脫重塔連續(xù)精餾工藝，特戊酸粗品進(jìn)入脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，特戊酸粗品中的輕組分從脫輕塔塔頂脫除去，脫除輕組分后的物料從脫輕塔塔底采出，經(jīng)連續(xù)的管道系統(tǒng)進(jìn)入脫重塔，在脫重塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，物料中的重組分從脫重塔塔底采出，精制后的特戊酸產(chǎn)品從脫重塔塔頂采出。
2.如權(quán)利要求1所述的特戊酸粗品精制工藝，其特征是脫輕塔和脫重塔塔內(nèi)操作壓力 為 0.0001 200kPa。
3.如權(quán)利要求1所述的特戊酸粗品精制工藝，其特征是脫輕塔和脫重塔塔內(nèi)操作壓力 為 0. 001 0. OlkPa0
4.一種特戊酸粗品精制裝置，其特征是脫輕塔和脫重塔連接，脫輕塔和脫重塔包含塔 底加熱裝置、精餾塔塔體及內(nèi)構(gòu)件、塔頂冷凝裝置及配套泵閥管線。
5.如權(quán)利要求4所示的裝置，其特征是所述的脫輕塔和脫重塔的理論板數(shù)各為2 100塊理論板。
6.如權(quán)利要求4所示的裝置，其特征是所述的脫輕塔為10 20塊理論板；所述脫重 塔的理論板數(shù)為15 25。
7.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是脫輕塔和脫重塔塔底加熱裝置采用塔體內(nèi)加熱 裝置或采用塔體外加熱裝置；塔頂冷凝裝置采用塔體內(nèi)冷凝裝置或采用塔體外冷凝裝置。
全文摘要
本發(fā)明涉及特戊酸粗品精制工藝及裝置，采用兩塔連續(xù)精餾工藝流程，一塔為脫輕塔，另外一塔為脫重塔。特戊酸粗品進(jìn)入脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，特戊酸粗品中的輕組分從脫輕塔塔頂脫去，脫除輕組分后的物料從脫輕塔塔底采出，進(jìn)入脫重塔，在脫重塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，物料中的重組分從脫重塔塔底采出，精制后的特戊酸產(chǎn)品從脫重塔塔頂采出。經(jīng)過本精制方法處理后的特戊酸產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到特戊酸色譜檢測含量＞99.5％；水分＜0.3％；熔點(diǎn)35.5℃；外觀無色透明液體或白色結(jié)晶，實(shí)現(xiàn)連續(xù)處理過程，解決單套間歇或半間歇精制裝置生產(chǎn)能力低，產(chǎn)品質(zhì)量不合格的問題。
文檔編號C07C51/44GK101838192SQ20101018307
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月26日
發(fā)明者任君, 劉麗艷, 張志恒 申請人:天津大學(xué)