專利名稱：鄰氟硝基苯的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及化合物的合成方法，具體是鄰氟硝基苯的生產工藝。
背景技術：
鄰氟硝基苯，英文縮寫是0-FNB，分子式是C6H4FNO2,淡黃色透明液體，易溶于有機 溶劑，不溶于水。鄰氟硝基苯是常用的化工產品，生產鄰氟硝基苯的工藝多數采用環丁砜為 溶劑，但是環丁砜回收比較困難，而且溫度高時期中的硝基物易發生爆炸，用二甲基亞砜回 收氣味也很難解決；另外選擇價格便宜，反應活性高的催化劑也是該工藝需要解決的技術 問題。
發明內容
為了克服上述不足，本發明提供了一種鄰氟硝基苯的生產工藝，該工藝采用DMF 為溶劑，易回收，反應效率高；同時選用價格便宜、反應活性高的催化劑四甲基氯化銨。本發明的技術方案是鄰氟硝基苯的生產工藝的步驟如下(1)氟化將反應物鄰氟硝基苯、氟化鉀，溶劑DMF和催化劑四甲基氯化銨放入反 應釜中，攪拌下升溫，在175 185°C下保溫4 5h，主反應方程式為 其中DMF為N，N- 二甲基甲酰胺，cat為四甲基氯化銨；(2)減壓蒸餾在溫度100 185°C、真空壓力680 720mmHg條件下蒸餾，到不流 液為止；(3)精餾在蒸汽壓0. 4 0. 5Mp，塔頂溫度110 120°C，壓力40 60mmHg條件
下精餾，得到鄰氟硝基苯產品。根據本發明鄰氟硝基苯的生產工藝的一優選技術方案為所述氟化反應結束時鄰 氯硝基苯的含量是<3%。根據本發明鄰氟硝基苯的生產工藝的一優選技術方案為所述精餾過程中回流比 R=I 2。本發明區別現有技術的有益效果是該工藝設計科學合理，采用DMF為溶劑，易回 收，反應效率高；同時選用價格便宜、反應活性高的催化劑四甲基氯化銨、節約成本。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步解釋說明。鄰氟硝基苯的具體生產工藝，步驟如下
(1)氟化向釜內加入鄰氯硝基苯、四甲基氯化銨、DMF、氟化鉀(注意氟化鉀須迅 速加入，盡量避免其與空氣接觸)，攪拌下升溫，保持釜溫175 185℃進行反應。反應進行 4h后取樣，如原料鄰氟硝基苯含量<3% (GC歸一化扣除溶劑分析)，認為反應結束。如> 3%則繼續保溫反應至達到標準。停止反應，開始減壓蒸餾。(2)減壓蒸餾先緩慢抽真空，防止爆沸沖料，當釜溫降至100°C后開始保持釜壓 680mmHg，蒸餾至185℃不流液為止。(3)精餾將蒸餾液轉移到精餾塔進行精餾，使用不銹鋼填料精餾柱。精餾過程 中，保證塔頂溫度110 120℃，精餾分別得到DMF、前餾、產品和后餾。其中DMF精餾脫水 后循環使用，前后餾返回下批精餾。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其 發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。
權利要求
鄰氟硝基苯的生產工藝，其特征在于，工序步驟如下(1)氟化將反應物鄰氟硝基苯、氟化鉀，溶劑DMF和催化劑四甲基氯化銨放入反應釜中，攪拌下升溫，在175～185℃下保溫4～5h，主反應方程式為其中DMF為N，N-二甲基甲酰胺，cat為四甲基氯化銨；(2)減壓蒸餾在溫度150～185℃、真空壓力680～720mmHg條件下蒸餾，到不流液為止；(3)精餾在蒸汽壓0.4～0.5Mp，塔頂溫度110～120℃，壓力40～60mmHg條件下精餾，得到鄰氟硝基苯產品。FSA00000111655100011.tif
2.根據權利要求1所述的鄰氟硝基苯的生產工藝，其特征在于，氟化反應結束時鄰氯 硝基苯的含量是<3%。
3.根據權利要求1所述的鄰氟硝基苯的生產工藝，其特征在于，精餾過程中回流比R= 1 2。
全文摘要
本發明公開了鄰氟硝基苯的生產工藝，以鄰氯硝基苯和氟化鉀為主要原料進行氟化反應，再經過減壓蒸餾和精餾獲得鄰氟硝基苯產品。該工藝設計科學合理，采用DMF為溶劑，易回收，反應效率高；同時選用價格便宜、反應活性高的催化劑四甲基氯化銨、節約成本。
文檔編號C07C205/12GK101838203SQ20101018023
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月19日 優先權日2010年5月19日
發明者劉文波, 郭振偉 申請人:盤錦興福化工有限公司