專利名稱：一種3,3-二甲基丁醛的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種3，3_ 二甲基丁醛的制備方法。
背景技術：
目前，3，3- 二甲基丁醛的制備方法有很多種，它們都存在一定的缺陷原料不容易獲得以及保存，反應機理比較復雜，需要高溫高壓條件，因此有一定的危險性，反應過程難以控制，容易產生副產物，造成物料和能源的浪費，此外高溫高壓條件也導致了制備的成本較高，不利用擴大生產規模。
發明內容
本發明的目的是提供一種3，3- 二甲基丁醛的制備方法，反應條件溫和，制備成本較低，而且比較安全。本發明的目的是這樣實現的一種3，3_ 二甲基丁醛的制備方法，包括以下步驟(1)反應生成酯將3，3_ 二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸投入搪瓷釜反應，反應完成后分出下層濃硫酸，蒸餾出多余的乙醇，再進行減壓蒸餾得到3，3- 二甲基丁酸乙酯，其中3， 3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇向搪瓷釜中投入四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁， 升溫，同時滴加步驟(1)得到的3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，然后蒸餾出四氫呋喃，降溫加水攪拌，分去水層，再次蒸餾后得到3，3-二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化鉀、步驟( 得到的3，3_ 二甲基丁醇，降溫后滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用稀醋酸將PH值調節于7 9，滴加完次氯酸鈉后加入水，分層，分出下層粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，其中二氯甲烷、水、 3，3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純向搪瓷釜中投入水、亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟C3)得到的粗3，3- 二甲基丁醛溶液再攪拌，靜置分出下層廢水，加入二氯甲烷萃取攪拌后靜止分層， 向搪瓷釜中投入碳酸氫鈉，蒸餾后得到3，3_ 二甲基丁醛。本發明所述步驟(1)中，3，3_ 二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸的摩爾比為1 1. 11 1.75 0.005 0.018，所述3，3_ 二甲基丁酸的濃度不小于99%，所述乙醇的濃度不小于95%，所述濃硫酸的濃度不小于98% ；所述步驟O)中，四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁、3，3-二甲基丁酸乙酯的摩爾比為2. 4 2. 6 0.76 0.97 0. 68 0.86 0. 000004 0. 000012 1 ；所述步驟(3)中，向搪瓷釜中投入的二氯甲烷、 水、溴化鉀、3，3_ 二甲基丁醇、次氯酸鈉的摩爾比為4. 2 4. 7 2. 2 2. 8 0. 5 0.8 1 9. 3 10. 8;所述步驟中，向搪瓷釜中投入的水、亞硫酸氫鈉、二氯甲烷、碳酸氫鈉的摩爾比為50 59、1. 2 1. 42,0. 79 1. 25、1. 26 1. 58。優選地，本發明所述步驟(1)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，先投入1份3，3-二甲基丁酸、1. 11 1.4份乙醇、0. 005 0. 009份濃硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 005 0. 009份濃硫酸、0. 15 0. 35份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層硫酸，分層后升溫至釜溫為110°C 120°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C，減壓蒸餾時的真空度為-0. 08 -0. 09MPa。優選地，本發明所述步驟O)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，先投入2. 4 2. 6份含量四氫呋喃、0. 76 0. 97份硼氫化鉀、0. 68 0. 86份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000012份無水氯化鋁，過 10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加1份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯< 5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 06 0. 092MPa)，降溫至50度從高位槽滴8 13. 2份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加1. 3 2. 5份水及0. 07 0. 18份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前溜。優選地，本發明所述步驟(3)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，投入原料后降溫到5 8°C時開始滴加次氯酸鈉，用于調節PH值的稀醋酸的濃度為50%，滴加次氯酸鈉的份數為9. 3 10. 8，直到測得3，3-二甲基丁醇的質量百分數< 2%，加入16. 7份水后分層，其中下層為粗3，3- 二甲基丁醛溶液，上層為廢水。優選地，本發明所述步驟(4)中在搪瓷釜中投入原料反應時，投入步驟C3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后溫度上升1 2°C，再攪拌的時間為1. 5小時，溫度為30 35°C 攪拌，加入萃取的二氯甲烷為0. 79 1. 25份，攪拌的時間為30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3- 二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1. 26 1. 58份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3，3- 二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度 100L/10分鐘，再緩慢加入30 50L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3_ 二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。由上可見，與現有技術相比，本發明有如下有益效果(1)本發明的反應條件比較溫和，不需要高溫高壓條件，因此安全性較高，制備成本較低，易于規模化生產；(2)本發明所采用的原料比較容易獲得以及保存，反應機理比較簡單，反應過程易于控制，而且不會產生副產物，不會造成物料及能源的浪費。
具體實施例方式下面將結合具體實施例來詳細說明本發明，在此本發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但并不作為對本發明的限定。實施例一按照下列步驟制備3，3_ 二甲基丁醛(1)反應生成酯先投入1份3，3- 二甲基丁酸、1. 11份乙醇、0. 005份硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 005份濃硫酸、0. 15份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層濃硫酸，分層后升溫至釜溫為110°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C得到3，3_二甲基丁酸乙酯，減壓蒸餾時的真空度為-0. 08Mpa，其中 3，3- 二甲基丁酸的濃度不小于99%，乙醇的濃度不小于95 %，濃硫酸的濃度不小于98%，3，3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇在搪瓷釜中投入2. 4份含量四氫呋喃、0.76份硼氫化鉀、0.68份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入 0. 000012份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加 1份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯< 5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 06MPa)，降溫至50度從高位槽滴8份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加1. 3份水及0. 07份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前餾，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛在搪瓷釜中投入4. 2份二氯甲烷、2. 2份水、0. 5份溴化鉀、1份3， 3-二甲基丁醇，降溫到5°C時開始滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用濃度為50% 的稀醋酸將PH值調節為7，滴加次氯酸鈉的份數為9. 3，直到測得3，3- 二甲基丁醇的質量百分數<2%，加入16. 7份后水分層，其中下層為粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，上層為廢水，其中二氯甲烷、水、3，3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純在搪瓷釜中投入50份水、1. 2份亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟 (3)得到的粗3，3- 二甲基丁醛溶液后溫度上升1°C，然后溫度控制在30°C時再攪拌1. 5小時，靜置后分出下層廢水，再加入0. 79份二氯甲烷萃取攪拌30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.沈份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3，3-二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度100L/10分鐘，再緩慢加入30L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3-二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。實施例二按照下列步驟制備3，3- 二甲基丁醛(1)反應生成酯先投入1份3，3- 二甲基丁酸、1. 14份乙醇、0. 009份硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 005份濃硫酸、0. 35份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層濃硫酸，分層后升溫至釜溫為120°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C得到3，3_二甲基丁酸乙酯，減壓蒸餾時的真空度為-0. 09Mpa，其中 3，3- 二甲基丁酸的濃度不小于99%，乙醇的濃度不小于95 %，濃硫酸的濃度不小于98%， 3，3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇在搪瓷釜中投入2. 6份含量四氫呋喃、0. 97份硼氫化鉀、0. 86份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入 0. 000012份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加1 份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯<5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 06MPa)，降溫至50度從高位槽滴13. 2份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加2. 5份水及0. 18份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前餾，得到3，3- 二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3- 二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛在搪瓷釜中投入4. 7份二氯甲烷、2. 8份水、0.8份溴化鉀、1份3， 3-二甲基丁醇，降溫到8°C時開始滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用濃度為50%的稀醋酸將PH值調節為9，滴加次氯酸鈉的份數為10. 8，直到測得3，3- 二甲基丁醇的質量百分數<2%，加入16. 7份后水分層，其中下層為粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，上層為廢水，其中二氯甲烷、水、3，3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純在搪瓷釜中投入59份水、1. 42份亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟 (3)得到的粗3，3- 二甲基丁醛溶液后溫度上升2°C，然后溫度控制在35°C時再攪拌1. 5小時，靜置后分出下層廢水，再加入1. 25份二氯甲烷萃取攪拌30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3- 二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1. 58份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3，3- 二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度100L/10分鐘，再緩慢加入50L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3-二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。實施例三按照下列步驟制備3，3_ 二甲基丁醛(1)反應生成酯先投入1份3，3- 二甲基丁酸、1. 12份乙醇、0. 006份硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 006份濃硫酸、0. 2份乙醇， 再回流3小時后靜置分層，分出下層濃硫酸，分層后升溫至釜溫為115°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C得到3，3- 二甲基丁酸乙酯，減壓蒸餾時的真空度為-0. 085Mpa,其中 3，3- 二甲基丁酸的濃度不小于99%，乙醇的濃度不小于95 %，濃硫酸的濃度不小于98 %， 3，3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇在搪瓷釜中投入2. 5份含量四氫呋喃、0. 8份硼氫化鉀、0. 7份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入 0. 000012份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加1 份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯< 5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 07MPa)，降溫至50度從高位槽滴9份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加2份水及0. 1份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前餾，得到3，3- 二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3- 二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、 無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛在搪瓷釜中投入4. 5份二氯甲烷、2. 5份水、0. 6份溴化鉀、1份3， 3-二甲基丁醇，降溫到6°C時開始滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用濃度為50% 的稀醋酸將PH值調節為8，滴加次氯酸鈉的份數為10，直到測得3，3- 二甲基丁醇的質量百分數<2%，加入16. 7份后水分層，其中下層為粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，上層為廢水，其中二氯甲烷、水、3，3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純在搪瓷釜中投入55份水、1. 3份亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟 (3)得到的粗3，3- 二甲基丁醛溶液后溫度上升1. 5°C，然后溫度控制在32°C時再攪拌1. 5 小時，靜置后分出下層廢水，再加入1份二氯甲烷萃取攪拌30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1. 3份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3，3-二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度100L/10分鐘，再緩慢加入40L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3_二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。實施例四
按照下列步驟制備3，3- 二甲基丁醛(1)反應生成酯先投入1份3，3- 二甲基丁酸、1. 3份乙醇、0. 008份硫酸，升溫至 80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 008份濃硫酸、0. 25份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層濃硫酸，分層后升溫至釜溫為112°C，蒸餾出多余的乙醇， 減壓蒸餾至115°C得到3，3_ 二甲基丁酸乙酯，減壓蒸餾時的真空度為-0. 088Mpa，其中3， 3- 二甲基丁酸的濃度不小于99%，乙醇的濃度不小于95%，濃硫酸的濃度不小于98%，3， 3-二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇在搪瓷釜中投入2. 55份含量四氫呋喃、0. 9份硼氫化鉀、0. 8份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入 0. 000012份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加 1份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯<5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 07MPa)，降溫至50度從高位槽滴10份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加1. 5份水及0. 15份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前餾，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛在搪瓷釜中投入4. 4份二氯甲烷、2. 4份水、0.7份溴化鉀、1份3， 3-二甲基丁醇，降溫到7°C時開始滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用濃度為50% 的稀醋酸將PH值調節為8. 5，滴加次氯酸鈉的份數為10. 5，直到測得3，3-二甲基丁醇的質量百分數<2%，加入16. 7份后水分層，其中下層為粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，上層為廢水， 其中二氯甲烷、水、3，3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純在搪瓷釜中投入56份水、1. 4份亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟 (3)得到的粗3，3- 二甲基丁醛溶液后溫度上升1. 8°C，然后溫度控制在33°C時再攪拌1. 5 小時，靜置后分出下層廢水，再加入1. 2份二氯甲烷萃取攪拌30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3- 二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1. 5份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3，3-二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度100L/10分鐘，再緩慢加入35L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3-二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。以上對本發明實施例所提供的技術方案進行了詳細介紹，本文中應用了具體個例對本發明實施例的原理以及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只適用于幫助理解本發明實施例的原理；同時，對于本領域的一般技術人員，依據本發明實施例，在具體實施方式
以及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1.一種3，3_ 二甲基丁醛的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)反應生成酯將3，3_二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸投入搪瓷釜反應，反應完成后分出下層濃硫酸，蒸餾出多余的乙醇，再進行減壓蒸餾得到3，3- 二甲基丁酸乙酯，其中3，3- 二甲基丁酸、乙醇為原料，濃硫酸為催化劑；(2)反應生成醇向搪瓷釜中投入四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁，升溫，同時滴加步驟(1)得到的3，3_ 二甲基丁酸乙酯，回流，然后蒸餾出四氫呋喃，降溫加水攪拌，分去水層，再次蒸餾后得到3，3_ 二甲基丁醇，其中四氫呋喃、3，3_ 二甲基丁酸乙酯、 硼氫化鉀為原料，無水氯化鋰、無水氯化鋁為催化劑；(3)反應生成醛向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化鉀、步驟(2)得到的3，3_二甲基丁醇，降溫后滴加次氯酸鈉，控制溫度在13°C以下，同時用稀醋酸將PH值調節于7 9， 滴加完次氯酸鈉后加入水，分層，分出下層粗3，3_ 二甲基丁醛溶液，其中二氯甲烷、水、3， 3- 二甲基丁醇為原料，溴化鉀為催化劑，次氯酸鈉為氯化劑；(4)醛的提純向搪瓷釜中投入水、亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入步驟C3)得到的粗3， 3- 二甲基丁醛溶液再攪拌，靜置分出下層廢水，加入二氯甲烷萃取攪拌后靜止分層，向搪瓷釜中投入碳酸氫鈉，蒸餾后得到3，3_ 二甲基丁醛。
2.根據權利要求1所述的3，3_二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟⑴中， 3，3-二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸的摩爾比為1 1.11 1.75 0.005 0.018，所述3， 3- 二甲基丁酸的濃度不小于99%，所述乙醇的濃度不小于95%，所述濃硫酸的濃度不小于 98%。
3.根據權利要求2所述的3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟⑵中， 四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁、3，3_ 二甲基丁酸乙酯的摩爾比為2. 4 2.6 0.76 0.97 0. 68 0. 86 0. 000004 0. 000012 1。
4.一種權利要求1所述的3，3_ 二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟(3)中， 向搪瓷釜中投入的二氯甲烷、水、溴化鉀、3，3_ 二甲基丁醇、次氯酸鈉的摩爾比為4. 2 4.7 2. 2 2. 8 0.5 0.8 1 9. 3 10. 8。
5.根據權利要求1所述的3，3_二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟(4)中， 向搪瓷釜中投入的水、亞硫酸氫鈉、二氯甲烷、碳酸氫鈉的摩爾比為50 59、1. 2 1. 42、 0. 79 1. 25,1. 26 1. 58。
6.根據權利要求1所述的3，3_二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟(1) 中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，先投入1份3，3_ 二甲基丁酸、1. 11 1. 4份乙醇、 0. 005 0. 009份濃硫酸，升溫至80°C以上回流2小時，冷卻后靜置分去下層濃硫酸，再補加0. 005 0. 009份濃硫酸、0. 15 0. 35份乙醇，再回流3小時后靜置分層，分出下層硫酸，分層后升溫至釜溫為110°C 120°C，蒸餾出多余的乙醇，減壓蒸餾至115°C，減壓蒸餾時的真空度為-0. 08 -0. 09MPa。
7.根據權利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟(2)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，先投入2. 4 2. 6份含量四氫呋喃、0. 76 0. 97份硼氫化鉀、0. 68 0. 86份無水氯化鋰，再加入無水氯化鋁，第一次加入0. 000004份無水氯化鋁，過 10分鐘后再加入0. 000012份無水氯化鋁，過10分鐘后再加入0. 000008份無水氯化鋁，升溫至50°C時滴加1份丁酸乙酯，溫度自然上升至70°C時回流，直至測得丁酸乙酯< 5%，然后脫四氫呋喃至釜溫為85°C，再抽真空(真空度為0. 06 0. 092MPa)，降溫至50度從高位槽滴8 13. 2份水，攪拌至沒有固體時分去水層，再加1. 3 2. 5份水及0. 07 0. 18份鹽酸進行酸洗，升溫蒸餾至120°C，再真空脫出前餾。
8.根據權利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟(3)中在搪瓷釜中投入原料進行反應時，投入原料后降溫到5 8°C時開始滴加次氯酸鈉，用于調節 PH值的稀醋酸的濃度為50 %，滴加次氯酸鈉的份數為9. 3 10. 8，直到測得3，3- 二甲基丁醇的質量百分數< 2%，加入16. 7份水后分層，其中下層為粗3，3-二甲基丁醛溶液，上層為廢水。
9.根據權利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制備方法，其特征是所述步驟(4)中在搪瓷釜中投入原料反應時，投入步驟C3)得到的粗3，3_ 二甲基丁醛溶液后溫度上升1 2 V，再攪拌的時間為1. 5小時，溫度為30 35°C攪拌，加入萃取的二氯甲烷為0. 79 1. 25 份，攪拌的時間為30分鐘，靜止分層后分出下層二氯甲烷，將3，3_ 二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1. 26 1. 58份碳酸氫鈉，升溫到60°C，有二氧化碳放出，將3， 3-二甲基丁醛抽入高位槽進行滴加，滴加速度100L/10分鐘，再緩慢加入30 50L水，全部加完后攪拌半小時開始加熱蒸餾，在80°C下蒸餾出3，3-二甲基丁醛，再經過精餾后得到合格產品。
全文摘要
本發明公開了一種3，3-二甲基丁醛的制備方法，包括以下步驟(1)反應生成酯將3，3-二甲基丁酸、乙醇、濃硫酸投入搪瓷釜反應，反應完成后分出下層濃硫酸，再進行減壓蒸餾；(2)反應生成醇投入四氫呋喃、硼氫化鉀、無水氯化鋰、無水氯化鋁，升溫滴加3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，降溫加水攪拌，再次蒸餾；(3)反應生成醛投入二氯甲烷、水、溴化鉀、3，3-二甲基丁醇，降溫后滴加次氯酸鈉、水，分出下層粗3，3-二甲基丁醛溶液；(4)醛的提純向搪瓷釜中投入水、亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后投入粗3，3-二甲基丁醛溶液、二氯甲烷萃取、碳酸氫鈉，蒸餾后得到產品。本發明反應機理簡單，容易控制，且原料容易獲得，制備成本較低。
文檔編號C07C47/02GK102241573SQ20101017298
公開日2011年11月16日 申請日期2010年5月10日 優先權日2010年5月10日
發明者許峰 申請人:陜西唐正科技發展有限公司