專利名稱：一種金屬鈀配合物及其制備方法
技術領域：
本發明涉及配位化學和藥物化學領域，特別是涉及一種有潛在抗癌藥用價值的鈀 配合物單晶的制備方法及其結構。
背景技術：
金屬配合物鈀和N-(4_氯苯基)-3_吡啶酰胺的單晶制備方法及其結構。近些年 來，鉬系抗癌藥物引起人們的關注，由于鈀(II)和鉬(II)配合物的結構和化學性質極其相 似，具有潛在的藥用價值，在研究中發現，部分鈀(II)配合物具有比同類鉬(II)配合物更 高的活性。同時，選擇親水性好、易水解的酰胺基和平面性的芳基作為配體，期望克服抗癌 藥物副作用和第一溶解性等不足，為該化合物后續作為抗癌新藥研究奠定了基礎。
發明內容
本發明的目的在于提供一種金屬鈀配合物[PdL2Cl2] *2DMF的合成路線，通過選擇 合適的溶劑等反應條件，室溫法將四氯合鈀酸鉀與N- (4-氯苯基)-3-吡啶酰胺按照一定的 配比反應，得到該目標金屬配位化合物的單晶以及解析其結構。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種金屬鈀的配合物，配合物[PdL2Cl2] -2DMF依照摩爾比，在溶液中反應，獲得目 標配合物。所述的一種鈀的配合物，其空間結構為平面四邊形結構。—種金屬鈀的配合物制備方法，包括如下制備步驟將四氯合鈀酸鉀的水溶液，和 N-(4-氯苯基)-3_吡啶酰胺的甲醇溶液在20°C -30°C下混合攪拌2小時，生成沉淀，離心， 將所得沉淀溶于DMF和水的混合溶劑中靜置，兩周后得到黃色長條狀晶體。所述的一種金屬鈀的配合物制備方法，其制備時將N- (4-氯苯基)-3-吡啶酰胺配 體溶于甲醇溶液中，同時將四氯合鈀酸鉀溶于水，將物質的量比為2 1的兩者混合常溫攪 拌2小時后生成沉淀，離心，將沉淀溶于DMF和水混合溶劑靜置，兩周后得到黃色長條狀單 晶，用X-單晶衍射法及相應的軟件測得其結構。
本發明附圖1為化合物[PdL2Cl2] 2DMF的配位結構圖。
具體實施例方式下面參照附圖對本發明進行詳細說明利用一種金屬鈀配合物[PdL2Cl2] *2DMF制備方法，合成的配合物分子空間結構明 確。該配合物[PdL2Cl2] *2DMF單晶中L代表N-4-氯苯基)-3_吡啶酰胺。從結構上可以 看到，該配合物是以四氯合鈀酸鉀中鈀為中心離子，以N-(4-氯苯基)-3_吡啶酰胺配體依 照體積比與中心離子鈀發生配位反應，制備得到目標產物。該方法將四氯合鈀酸鉀和配體
3N-(4-氯苯基)-3_吡啶酰胺(物質的量比為1 1)在常溫下，選擇合適的溶劑和合適的反 應條件制備得到配合物單晶。將四氯合鈀酸鉀溶解在水中，然后逐滴加入到配體的甲醇溶液中攪拌兩小時產生 大量的沉淀，離心，將沉淀溶解在DMF和水的混合溶劑中，靜置兩個星期得到黃色條狀晶 體，該單晶通過X-單晶衍射測得以及相關軟件計算其鍵角鍵長如下鍵長Pd-Nl2.013 APd-Cll 2.300 A鍵角N (1) -Pd (1) -N (1A) = 180. 0 ° C1 (1)-Pd (1)-C1 (1 A)= 180.0° N(l)-Pd(l)-Cl(l) = 89. 78° N(l)-Pd(l)-Cl (1A) = 90. 22°
權利要求
一種金屬鈀的配合物，其特征在于，配合物[PdL2Cl2]·2DMF依照摩爾比，在溶液中反應，獲得目標配合物。
2.根據權利要求1所述的一種鈀的配合物，其特征在于，其空間結構為平面四邊形結構。
3.一種金屬鈀的配合物制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟將四氯合鈀酸鉀 的水溶液，和N-(4-氯苯基)-3_吡啶酰胺的甲醇溶液在20°C -30°C下混合攪拌2小時，生 成沉淀，離心，將所得沉淀溶于DMF和水的混合溶劑中靜置，兩周后得到黃色長條狀晶體。
4.根據權利要求3所述的一種金屬鈀的配合物制備方法，其特征在于，制備時將 N-(4-氯苯基)-3_吡啶酰胺配體溶于甲醇溶液中，同時將四氯合鈀酸鉀溶于水，將物質的 量比為2 1的兩者混合常溫攪拌2小時后生成沉淀，離心，將沉淀溶于DMF和水混合溶劑 靜置，兩周后得到黃色長條狀單晶，用X-單晶衍射法及相應的軟件測得其結構。
全文摘要
一種金屬鈀的配合物，涉及配位化學和藥物化學領域，配合物[PdL2Cl2]·2DMF依照摩爾比，在溶液中反應，獲得目標配合物。配合物制備方法，包括如下制備步驟將四氯合鈀酸鉀的水溶液，和N-(4-氯苯基)-3-吡啶酰胺的甲醇溶液在20℃-30℃下混合攪拌2小時，生成沉淀，離心，將所得沉淀溶于DMF和水的混合溶劑中靜置，兩周后得到黃色長條狀晶體。本發明為一種有潛在抗癌藥用價值的鈀配合物單晶的制備方法及其結構。
文檔編號C07F15/00GK101857610SQ20101013310
公開日2010年10月13日 申請日期2010年3月26日 優先權日2010年3月26日
發明者史春越, 張培培, 李敬遠, 縱文慧, 蘆憶寧 申請人:沈陽化工學院