專利名稱：甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)保及資源回收利用領(lǐng)域，特別指一種解決HC1和CHC13資源循環(huán)利 用和對(duì)環(huán)境污染問題的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法。
背景技術(shù)：
甲基異氰酸酯是一種重要的有機(jī)合成中間體，它是農(nóng)藥、人造樹脂、和聚氨酯類 塑料的重要原料。自上世紀(jì)六十年代，由于高效低毒氨基甲酸酯類農(nóng)藥的大量使用，甲基 異氰酸酯的商業(yè)價(jià)值大為增加。為此，許多研究單位和企業(yè)對(duì)甲基異氰酸酯的合成進(jìn)行大 量研究。目前制備甲基異氰酸酯的方法很多，但工業(yè)化生產(chǎn)的還是以光氣與甲胺為原料， 在惰性溶劑存在下，采用各級(jí)反應(yīng)器的流程較為理想。專利86100286、3969383、2503270、 03136025、02157003以及02109959都只對(duì)異氰酸酯的合成工藝進(jìn)行了研究，并沒對(duì)異氰酸 酯合成中所產(chǎn)生的HC1和CHC13尾氣的分離回收利用進(jìn)行研究，也沒相關(guān)專利對(duì)其進(jìn)行報(bào) 道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和問題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種解
決異氰酸酯合成中產(chǎn)生的HC1和CHCl3尾氣的分離回收利用的甲基異氰酸酯分解尾氣的分
離回收利用新方法。 本發(fā)明方法包括以下步驟
1) 甲基異氰酸酯分解尾氣通過水洗塔與水洗液循環(huán)接觸，尾氣中大部分HC1氣體被水 洗液吸收，一部分CHC13氣體被水洗液冷凝，直至水洗液中HC1質(zhì)量含量達(dá)到要求；
2) 經(jīng)過步驟1)后，沒有被水洗液吸收的氣體再通過一級(jí)、二級(jí)冷凝將CHC13氣體冷凝 下來，剩余氣體經(jīng)過破壞塔處理后高空排放；
3) 最后，將含有HC1氣體的水洗液靜置分層，下層有機(jī)相抽入CHC13溶劑回收罐，上層 水相抽入鹽酸罐即可。本發(fā)明所述的廢氣組分主要為HC1和CHCl3，其中HC1質(zhì)量含量為85_90%， CHC13
質(zhì)量含量為10-15%，且CHC13作為合成異氰酸酯的惰性溶劑。 本發(fā)明所述的水洗塔塔高為6-12m，填料為塑料階梯環(huán)。 本發(fā)明所述的水洗液是一般的工業(yè)用水，溫度為10-30°C。 本發(fā)明所述的水洗液中HC1質(zhì)量含量為20-25%時(shí)才更換新水洗液。
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本發(fā)明所述的一級(jí)冷凝溫度為0 25°C ， 二級(jí)冷凝溫度為_5 -10°C 。
本發(fā)明通過一級(jí)、二級(jí)冷凝后被回收的CHC13百分含量為91% 95%。
本發(fā)明HC1的回收率為85-90%， CHC13的回收率為89-93%。 本發(fā)明整個(gè)分離回收工藝過程能耗小、分離率高、收率高，不僅解決了尾氣對(duì)環(huán)境 的污染而且使HC1和CHC13資源得到了循環(huán)利用，而且實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排的目的。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 :
HC1和CHC13廢氣從水洗塔由下端向上端流動(dòng)，其HC1質(zhì)量為640kg， CHC13質(zhì)量為 150kg。溫度為l(TC的5000kg水洗液由泵不斷循環(huán)地從水洗塔上端向下噴灑，廢氣與水洗 液逆流接觸，廢氣中絕大部分HC1氣體被水洗液吸收。再將剩余氣體經(jīng)過兩級(jí)冷凝， 一級(jí)冷 凝溫度為10°C ， 二級(jí)冷凝溫度為_7°C ，收集CHC13冷凝液。沒被吸收和冷凝的極少量氣體 通過破環(huán)塔處理后高空排放。水洗液靜置分層后下層有機(jī)相抽入CHC13溶劑回收罐，上層 水相抽入鹽酸罐。水洗液中HC1質(zhì)量為551kg，回收率為86% ;分層后有機(jī)相CHC13質(zhì)量加 上冷凝的CHC13質(zhì)量為138kg，回收率為92%。
實(shí)施例2:
HC1和CHC13廢氣從水洗塔由下端向上端流動(dòng)，其HC1質(zhì)量為649kg， CHC13質(zhì)量為 147kg。溫度為2(TC的5000kg水洗液由泵不斷循環(huán)地從水洗塔上端向下噴灑，廢氣與水洗 液逆流接觸，廢氣中絕大部分HC1氣體被水洗液吸收。再將剩余氣體經(jīng)過兩級(jí)冷凝， 一級(jí)冷 凝溫度為15°C ， 二級(jí)冷凝溫度為_12°C ，收集CHC13冷凝液。水洗液靜置分層后下層有機(jī)相 抽入CHC13溶劑回收罐，上層水相抽入鹽酸罐。沒被吸收和冷凝的極少量氣體通過破環(huán)塔 處理后高空排放。水洗液中HC1質(zhì)量為554. 9kg，回收率為85. 5% ;分層后有機(jī)相CHC13質(zhì) 量加上冷凝的CHC13質(zhì)量CHC13質(zhì)量為135. 2kg，回收率為92%。
實(shí)施例3:
HC1和CHC13廢氣從水洗塔由下端向上端流動(dòng)，其HC1質(zhì)量為645kg， CHC13質(zhì)量為 149kg。溫度為3(TC的5000kg水洗液由泵不斷循環(huán)地從水洗塔上端向下噴灑，廢氣與水洗 液逆流接觸，廢氣中絕大部分HC1氣體被水洗液吸收。再將剩余氣體經(jīng)過兩級(jí)冷凝， 一級(jí)冷
凝溫度為5t:，二級(jí)冷凝溫度為-171:，收集(^(:13冷凝液。水洗液靜置分層后下層有機(jī)相
抽入CHC13溶劑回收罐，上層水相抽入鹽酸罐。沒被吸收和冷凝的極少量氣體通過破環(huán)塔 處理后高空排放。水洗液中HC1質(zhì)量為561. lkg，回收率為86. 9% ;分層后有機(jī)相CHC13質(zhì) 量加上冷凝的CHC13質(zhì)量為137. 9kg，回收率為92. 9%。 本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本發(fā)明 構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā) 明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
一種甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法，其特征在于包括以下步驟1)甲基異氰酸酯分解尾氣通過水洗塔與水洗液循環(huán)接觸，尾氣中大部分HCl氣體被水洗液吸收，一部分CHCl3氣體被水洗液冷凝，直至水洗液中HCl質(zhì)量含量達(dá)到要求；2)經(jīng)過步驟1)后，沒有被水洗液吸收的氣體再通過一級(jí)、二級(jí)冷凝將CHCl3氣體冷凝下來，剩余氣體經(jīng)過破壞塔處理后高空排放；3)最后，將含有HCl氣體的水洗液靜置分層，下層有機(jī)相抽入CHCl3溶劑回收罐，上層水相抽入鹽酸罐即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法，其特征在 于所述的尾氣組分主要為HC1和CHCl3，其中HC1質(zhì)量含量為85-90%， CHC13質(zhì)量含量為 10-15%，且CHC13作為合成異氰酸酯的惰性溶劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法，其特征在于 所述的水洗塔塔高為6-12m，填料為塑料階梯環(huán)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法，其特征在于 所述的水洗液是一般的工業(yè)用水，溫度為10-30°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法，其特征在于 所述的水洗液中HC1質(zhì)量含量為20-25%時(shí)才更換新水洗液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法，其特征在于 所述的一級(jí)冷凝溫度為0 25°C ， 二級(jí)冷凝溫度為_5 -10°C 。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種解決HCl和CHCl3資源循環(huán)利用和對(duì)環(huán)境污染問題的甲基異氰酸酯分解尾氣的分離回收利用新方法。本發(fā)明包括以下步驟1)甲基異氰酸酯分解尾氣通過水洗塔與水洗液循環(huán)接觸，尾氣中大部分HCl氣體被水洗液吸收，一部分CHCl3氣體被水洗液冷凝，直至水洗液中HCl質(zhì)量含量達(dá)到要求；2)經(jīng)過步驟1)后，沒有被水洗液吸收的氣體再通過一級(jí)、二級(jí)冷凝將CHCl3氣體冷凝下來，剩余氣體經(jīng)過破壞塔處理后高空排放；3)最后，將含有HCl氣體的水洗液靜置分層，下層有機(jī)相抽入CHCl3溶劑回收罐，上層水相抽入鹽酸罐即可。本發(fā)明整個(gè)分離回收工藝過程能耗小、分離率高、收率高，不僅解決了尾氣對(duì)環(huán)境的污染而且使HCl和CHCl3資源得到了循環(huán)利用，而且實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排的目的。
文檔編號(hào)C07C19/04GK101780365SQ20101012571
公開日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2010年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月17日
發(fā)明者張敦河, 曹永亮, 李國棟, 梅院良, 陳朝輝, 黎輝良 申請(qǐng)人:湖南國發(fā)精細(xì)化工科技有限公司