專(zhuān)利名稱：3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸及其中間體，及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種新化合物3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸及其制備方法，以及該化合物的中間體及其制備方法。
背景技術(shù)：
芳香烴有機(jī)過(guò)氧酸(如3-氯過(guò)氧苯甲酸)是有機(jī)合成中的重要氧化試劑，它能在底物的碳-碳雙鍵上發(fā)生立體的環(huán)氧化反應(yīng)，例如在底物的酮羰基旁插入氧發(fā)生酯化反應(yīng)，在硫醚的硫原子上發(fā)生氧化成亞砜的反應(yīng)，在底物的胺上發(fā)生氧化胺反應(yīng)。因此，該有機(jī)過(guò)氧酸在溫和的條件下所能實(shí)現(xiàn)的數(shù)種官能團(tuán)的高產(chǎn)率轉(zhuǎn)化非常符合當(dāng)今的綠色環(huán)保理念。因而在制藥、農(nóng)藥等精細(xì)化工的合成生產(chǎn)中廣泛的作為氧化劑，有時(shí)也作為漂白劑得到廣泛的運(yùn)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供了一種新的化合物3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸及其中間體，該化合物作為氧化劑能適用于各種氧化反應(yīng)，且具有良好的氧化效果，并且該化合物相對(duì)于現(xiàn)有的有機(jī)過(guò)氧酸具有更好的穩(wěn)定性。本發(fā)明還提供了該化合物的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，以工業(yè)制冷劑生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物作為反應(yīng)物，成本低廉，綠色環(huán)保，是一種高效的工業(yè)化制備方法。本發(fā)明提供了一種如式4所示的3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸。
權(quán)利要求
1. 一種如式4所示的化合物3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸
2.如權(quán)利要求1所述的3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸的制備方法，其包括下述步驟將式3化合物進(jìn)行氧化反應(yīng)，即可；
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的氧化反應(yīng)的方法為在溶劑中， 在無(wú)機(jī)強(qiáng)堿和催化劑的作用下，將式3化合物與氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，即可。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述氧化反應(yīng)的溶劑為甲醇、乙醇、四氯化碳或二氧六環(huán)與水形成的混合溶液；所述的混合溶液與式3化合物的體積質(zhì)量比為 10 1 20 lml/g;所述的氧化劑為過(guò)氧化物，較佳的為過(guò)氧化氫和/或過(guò)氧化堿，所述的過(guò)氧化堿較佳的為過(guò)氧化鈉和/或過(guò)氧化鉀；所述的氧化劑與式3化合物的摩爾比為 2.5 1 3 1 ；所述的催化劑為羥基乙叉二磷酸或硫酸鎂；所述的催化劑的用量為式3 化合物質(zhì)量的1 5% ；所述的有機(jī)強(qiáng)堿為氫氧化鈉；所述有機(jī)強(qiáng)堿的用量為所述混合溶液中水的質(zhì)量的5 15% ；所述的氧化反應(yīng)的溫度為O 25°C ；所述的氧化反應(yīng)的時(shí)間以檢測(cè)反應(yīng)完全為止；所述的氧化反應(yīng)結(jié)束后可用冰冷的稀無(wú)機(jī)酸中和反應(yīng)體系中的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿；所述的無(wú)機(jī)酸較佳地為硫酸和/或鹽酸；中和后反應(yīng)體系的PH值較佳的為小于4。
5.如權(quán)利要求2 4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于所述的式3化合物由下述方法制得將式2化合物進(jìn)行氯化反應(yīng)，即得；
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述的氯化反應(yīng)的方法為在溶劑中， 將式2化合物與氯化試劑反應(yīng)，即可。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的氯化試劑為氯化亞砜或五氯化磷；式2化合物與所述的氯化試劑的質(zhì)量比為1 2 1 3;所述的氯化反應(yīng)的溫度為 60 70°C ；所述的溶劑為惰性溶劑和/或可兼作溶劑的氯化試劑；所述的惰性溶劑較佳的為石油醚和/或芳香烴溶劑；所述的氯化反應(yīng)的時(shí)間以檢測(cè)反應(yīng)完全為止。
8.如權(quán)利要求5 7中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于所述的式2化合物由下述方法制得在溶劑中，將式1化合物與硫酸二甲酯進(jìn)行酚基的甲基化反應(yīng)，即可；
9. 一種如式3所示的中間體3-氯-4
10.如權(quán)利要求9所述的中間體的制備方法，其特征在于將式2化合物進(jìn)行氯化反應(yīng)，即得；較佳地，所述的氯化反應(yīng)的方法同權(quán)利要求6或7。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種如式4所示的化合物3-氯-4-甲氧基過(guò)氧苯甲酸。該化合物能夠廣泛應(yīng)用于各種氧化反應(yīng)，作為氧化劑使用，同時(shí)該化合物還具有良好的氧化效果，并且穩(wěn)定性優(yōu)于現(xiàn)有的3-氯過(guò)氧苯甲酸。本發(fā)明還提供了一種所述化合物的中間體及其制備方法。該方法工藝簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保，是一種高效的工業(yè)化制備方法。在本發(fā)明一較佳的實(shí)施方式中，以工業(yè)制冷劑生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物作為該制備方法的起始反應(yīng)物，能夠?qū)崿F(xiàn)變廢為寶，更好地利用資源，成本低廉。
文檔編號(hào)C07D303/04GK102190609SQ20101012550
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月16日
發(fā)明者唐本剛, 金仲恩, 陳海洋 申請(qǐng)人:凱惠科技發(fā)展(上海)有限公司