專利名稱：生產氨基酸鰲合鐵的方法
技術領域：
本發明涉及生產氨基酸鰲合鐵的方法，屬于鰲合鐵領域。
背景技術：
氨基酸螯合鐵在保健品、食品、飼料、農藥等領域有著廣泛的應用。由于正常情況 下自然界沒有氧化亞鐵和碳酸亞鐵的存在，三氧化二鐵由于是三價鐵離子，無法和氨基酸 螯合，而由鐵屑和強酸直接發生的取代反應時間太慢。因此，目前生產普通氨基酸螯合鐵的 工藝為把水解后的氨基酸溶液用碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫銨或氨水中和至中性，再加入 硫酸亞鐵或氯化亞鐵進行螯合而得。但上述方法額外產生了大量的氯化鈉、氯化銨、硫酸鈉 或硫酸銨等鹽類，導致氨基酸螯合鐵的含量較低，額外的鹽存在也影響了應用，特別是在保 健品和食品上的應用。 目前生產高含量的氨基酸螯合鐵的一股工藝是酸水解角蛋白，堿中和，通過脫鹽 工藝生產氨基酸，加入硫酸亞鐵或氯化亞鐵螯合，噴霧干燥得產品。由于增加了產鹽和脫鹽 工藝，特別是脫鹽工藝成本很高，大大增加了高含量氨基酸螯合鐵的成本。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種成本較低的生產氨基酸鰲合鐵的方法。
本發明生產氨基酸鰲合鐵的方法包括如下步驟
a、角蛋白用強酸水解制得氨基酸溶液； b、碳酸鹽和/或碳酸氫鹽與強酸亞鐵鹽溶液反應得到沉淀，加入適量鐵粉，然后 加入a步驟所制備的氨基酸溶液進行反應，調節溶液pH值為2. 5 5. 5 ;
c、過濾，濾液經濃縮、干燥制得氨基酸螯合鐵。 其中，上述a步驟中角蛋白用強酸水解的方法可以采用常規方法，優選采用如下 方法將角蛋白加入強酸中，于110 13(TC反應5-12小時制得氨基酸溶液；其中，所述的 強酸和角蛋白的重量比為1.5 2.5 : 0.7 1.3;所述的強酸和角蛋白的重量比優選為 2 ! 1。 其中，上述a步驟所述的強酸溶液可以為常用的強酸溶液，如硫酸、鹽酸中至少
一種。其中，所述的鹽酸濃度優選為30wt^以上，硫酸的濃度優選為25 60wt%。 其中，上述a步驟所述的角蛋白可以為常規的角蛋白，如羽毛、毛發、蹄角中至少一種。 其中，上述a步驟中所述的氦基酸溶液的pH值《0，氨基酸含量^ 15%。氨基酸 溶液中的氨基酸一股為除谷氨酰氨、門冬酰氨，色氨酸以外的其它17種基本氨基酸(基本 氨基酸即常見的蛋白質氨基酸)。 其中，上述b步驟中所述的碳酸鹽可以為常用的碳酸鹽，如碳酸鈉、碳酸銨、碳酸 鉀中至少一種；b步驟中所述的碳酸氫鹽可以為常用的碳酸氫鹽，如碳酸氫鈉、碳酸氫銨、 碳酸氫鉀中至少一種。
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其中，上述b步驟中所述的強酸亞鐵鹽可以為常用的強酸亞鐵鹽如硫酸亞鐵、氯 化亞鐵中至少一種。 其中，上述b步驟中所得的沉淀為碳酸亞鐵或碳酸氫亞鐵沉淀，其為白色的鹽類， 不溶于水，非天然或正常的化工產品，在自然界只能短時間存在，在空氣中很快分解成棕紅 色的三氧化鐵、二氧化碳和水，保藏時間一股不超過一個小時。上述b步驟中加入鐵粉的 目的是延長碳酸亞鐵或碳酸氫亞鐵的保藏時間，還可以還原在反應中產生的少量三價鐵離 子，生成亞鐵離子。鐵粉加入過少難以起到上述作用，鐵粉加入過多則會增加成本。b步驟 中的鐵粉加入量為強酸亞鐵鹽的重量的O. 5 1. 5X即可，b步驟中的鐵粉加入量優選為強 酸亞鐵鹽的重量的1%。 其中，b步驟中的氨基酸與亞鐵離子的摩爾比為1 : 0. 9 1. l，氨基酸與亞鐵離
子的摩爾比優選為i : i。當氨基酸和亞鐵離子的摩爾比為i : i時，幾乎完全螯合，氨基
酸和強酸亞鐵鹽的總量大于90%，不含其它如氯化鈉、氯化銨、硫酸鈉、硫酸銨等鹽類。
其中，上述c步驟的干燥方法可以采用常規的干燥方法，只要達到干燥目的即可。
為了節約干燥時間，干燥方法優選采用壓力噴霧或離心噴霧等噴霧干燥方法，干燥溫度為
120 300°C。 本發明方法所制得的氨基酸螯合鐵中氨基酸質量含量^ 45%，鐵質量含量 > 22%。 本發明方法降低了高含量氨基酸螯合鐵的生產成本，所用設備簡單，工藝步驟較 少，完全滿足工業大生產的需要，為高含量氨基酸螯合鐵的生產提供了一種新的方法，具有 廣闊的應用前景。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明的具體實施方式
做進一步的描述，并不因此將本發明限 制在所述的實施例范圍之中。 實施例1采用本發明方法生產氨基酸鰲合鐵 水洗羽毛1000公斤，30wt^濃鹽酸2000公斤，加入3000升的搪瓷反應釜，保溫 110-12(TC，冷凝回流，反應10小時，放出，得氨基酸水解溶液。1000公斤無水硫酸亞鐵溶 于3000升水，攪拌加入1100公斤碳酸氫銨，加入一公斤鐵粉，過濾得白色的碳酸氫亞鐵沉 淀中間體，該中間體馬上攪拌加入氨基酸水解溶液，至溶液pH值為3. 5，過濾部分析出的氨 基酸，濾液28(TC壓力噴霧干燥，得產品。經紅外-核磁檢測，所得產品為氨基酸鰲合鐵，其 中，氨基酸含量為48wt % ，鐵含量為23wt % 。
實施例2采用本發明方法生產氨基酸鰲合鐵 水洗羽毛1000公斤，50wt^硫酸溶液1800公斤，加入3000升的搪瓷反應釜，保溫 120-130°C ， 9小時，放出，得氨基酸水解溶液。1000公斤無水硫酸亞鐵溶于3000升水，攪拌 加入1200公斤碳酸氫鈉，加入一公斤鐵粉，過濾得白色的碳酸氫亞鐵沉淀中間體，該中間 體馬上攪拌加入氨基酸水解溶液，至溶液PH值為3. 3，過濾部分析出的氨基酸，濾液280°C 壓力噴霧干燥，得產品。經紅外-核磁檢測，所得產品為氨基酸鰲合鐵，其中氨基酸含量為 45wt % ，鐵含量為22wt % 。
權利要求
生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于包括如下步驟a、角蛋白用強酸溶液水解制得氨基酸溶液；b、碳酸鹽和/或碳酸氫鹽與強酸亞鐵鹽溶液反應得到沉淀，加入適量鐵粉，然后加入a步驟所制備的氨基酸溶液進行反應，調節溶液pH值為2.5～5.5；c、過濾，濾液經濃縮、干燥制得氨基酸螯合鐵。
2. 根據權利要求l所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于a步驟中角蛋白用強 酸溶液水解的方法為將角蛋白加入強酸中，于110 13(TC反應5-12小時制得氨基酸溶 液；其中，所述的強酸溶液與角蛋白的重量比為1.5 2.5 : 0.7 1.3，所述的強酸溶液 與角蛋白的重量比優選為2 : 1。
3. 根據權利要求1或2所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于a步驟所述的強 酸為硫酸、鹽酸中至少一種。
4. 根據權利要求3所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于所述的鹽酸濃度為 30wt^以上，硫酸的濃度為25 60wt%。
5. 根據權利要求l所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于a步驟所述的角蛋白 為羽毛、毛發、蹄角中至少一種。
6. 根據權利要求l所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于b步驟中所述的碳酸 鹽為碳酸鈉、碳酸銨、碳酸鉀中至少一種；b步驟中所述的碳酸氫鹽為碳酸氫鈉、碳酸氫銨、 碳酸氫鉀中至少一種；b步驟中所述的強酸亞鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵中至少一種。
7. 根據權利要求l所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于b步驟中的鐵粉加入 量為強酸亞鐵鹽的重量的O. 5 1. 5X，b步驟中的鐵粉加入量優選為強酸亞鐵鹽的重量的 1%。
8. 根據權利要求l所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于b步驟中的氨基酸與亞鐵離子的摩爾比為i : o.9 i. i，b步驟中的氨基酸與亞鐵離子的摩爾比優選為i : i。
9. 根據權利要求l所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于C步驟所述的干燥為噴霧干燥，干燥溫度為120 300°C。
10. 根據權利要求1所述的生產氨基酸鰲合鐵的方法，其特征在于c步驟所制得的氨 基酸螯合鐵中氨基酸質量含量^ 45%，鐵質量含量> 22%。
全文摘要
本發明涉及生產氨基酸鰲合鐵的方法，屬于鰲合鐵領域。本發明所解決的技術問題是提供了一種成本較低的生產氨基酸鰲合鐵的方法。本發明生產氨基酸鰲合鐵的方法包括如下步驟a、角蛋白用強酸水解制得氨基酸溶液；b、碳酸鹽和/或碳酸氫鹽與強酸亞鐵鹽溶液反應得到沉淀，加入適量鐵粉，然后加入a步驟所制備的氨基酸溶液進行反應，調節溶液pH值為2.5～5.5；c、過濾，濾液經濃縮、干燥制得氨基酸螯合鐵。本發明方法降低了高含量氨基酸螯合鐵的生產成本，所用設備簡單，工藝步驟較少，完全滿足工業大生產的需要，為高含量氨基酸螯合鐵的生產提供了一種新的方法，具有廣闊的應用前景。
文檔編號C07C277/08GK101786962SQ20101011793
公開日2010年7月28日 申請日期2010年3月4日 優先權日2010年3月4日
發明者李劍鋒 申請人:簡陽市禾豐生物工程有限責任公司