專利名稱：一種葡萄籽原花青素的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種葡萄籽中原花青素的制備方法，尤其是一種采用高溫水溶液浸提
葡萄籽原花青素的方法，屬于生物技術天然活性物質提取領域。
背景技術：
葡萄籽原花青素，(grape seed procyanidine)是一種存在于葡萄籽中的天然植 物活性物質，具有良好的抗氧化、清除自由基功效，在食品、保健品、藥品等領域有較多應 用。葡萄籽原花青素基本結構是由不同數量的兒茶素或表兒茶素單體聚合而成的多聚體， 通常將含有2-4個單體的稱為低聚體原花青素(oligomersic procyanidine)，含有4個以 上單體的稱為高聚體原花青素(polymersic procyanidine)。目前國內外市場銷售和應用 的原花青素產品主要是采用溶劑浸提結合柱層析分離純化的方法制備，應用的溶劑多為甲 醇、乙醇、丙酮等有機溶劑與水的混合液。該方法存在著有機溶劑使用量大、生產成本高的 缺陷。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是，提供一種葡萄籽原花青素 的制備方法，以提高提取效率、降低溶劑用量，克服現有的原花青素提取方法存在的有機溶 劑使用量大、生產成本高的缺陷。 為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是，一種葡萄籽原花青素的制備 方法，其包括下列內容 先將葡萄籽用溫度為85-95t:的水溶液浸提，過濾得到葡萄籽原花青素粗提取 物溶液；再將粗提取物溶液加熱蒸發濃縮，濃縮液中加入乙醇溶解原花青素并去除沉淀 物，獲得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后將乙醇提取液經柱層析進行吸附分離，再用 30% -40%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，干燥后獲得低聚體原花青素產品。
上述的葡萄籽原花青素的制備方法，其包括下列內容 1、在葡萄籽中加入其2-3倍體積的水后加熱至85-95t:，浸提10_12小時，過濾去 葡萄籽，收集提取液； 2、將上述提取液加熱至96-10(TC蒸發水分，使提取液濃縮至原體積的1/10-1/5 ;
3、將上述濃縮液加入2-3倍體積的95 %乙醇并緩慢攪拌2_3分鐘，溶解提取原花 青素并去除不溶解物得乙醇提取液； 4、將上述乙醇提取液用柱層析進行吸附分離原花青素，再用30% _40%的乙醇水
溶液洗脫，收集洗脫液并干燥后即得原花青素產品。 上述的葡萄籽原花青素的制備方法，其包括下列內容 1、在葡萄籽中加入其3倍體積的水后加熱至85°C ，浸提10小時，過濾去葡萄籽，收 集提取液； 2、將上述提取液加熱至10(TC蒸發水分，使提取液濃縮至原體積的1/10 ;
3、將上述濃縮液加入2倍體積的95%乙醇并緩慢攪拌2分鐘，溶解提取原花青素 并去除不溶解物得乙醇提取液； 4、將上述乙醇提取液用柱層析進行吸附分離原花青素，再用30%的乙醇水溶液洗 脫，收集洗脫液并干燥后即得原花青素產品。 本發明的葡萄籽原花青素的制備方法，其將熱水浸提和溶劑提取相結合，首先制 備葡萄籽原花青素的熱水粗提物及其濃縮液，再經有機溶劑提取及拄層析分離純化后得到 天然的葡萄籽原花青素產品，能夠提高提取效率、降低有機溶劑用量及提取成本。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明進一步詳細說明。
實施例1 1、取100克葡萄籽，加入300ml水并加熱至85°C ，用熱水溶液浸提10小時，過濾除 去葡萄籽，收集提取液。 2、將上述提取液加熱至IO(TC，蒸發水分，將溶液濃縮至30ml。 3、將上述濃縮液加入95%乙醇60ml，并輕微攪拌2分鐘，使原花青素溶解。 4、將上述溶液過濾，收集濾液，棄不溶解物。 5、將濾液用層析柱進行吸附分離原花青素，再用30%的乙醇水溶液洗脫，收集洗 脫液并干燥后即得原花青素產品約為1. 5克。
實施例2 1、取100克葡萄籽，加入200ml水并加熱至95°C ，用熱水溶液浸提12小時，過濾除 去葡萄籽，收集提取液。 2、將上述提取液加熱至96t:，蒸發水分，將溶液濃縮至40ml。 3、將上述濃縮液加入95%乙醇120ml，并輕微攪拌3分鐘，使原花青素溶解。 4、將上述溶液過濾，收集濾液，棄不溶解物。 5、將濾液用層析柱進行吸附分離原花青素，再用40%的乙醇水溶液洗脫，收集洗 脫液并干燥后即得原花青素產品約為1. 5克。
實施例3 1、取100克葡萄籽，加入250ml水并加熱至9(TC，用熱水溶液浸提ll小時，過濾除 去葡萄籽，收集提取液。 2、將上述提取液加熱至98t:，蒸發水分，將溶液濃縮至35ml。 3、將上述濃縮液加入95%乙醇90ml，并輕微攪拌2. 5分鐘，使原花青素溶解。 4、將上述溶液過濾，收集濾液，棄不溶解物。 5、將濾液用層析柱進行吸附分離原花青素，再用35%的乙醇水溶液洗脫，收集洗 脫液并干燥后即得原花青素產品約為1. 5克。
權利要求
一種葡萄籽原花青素的制備方法，其包括下列內容先將葡萄籽用溫度為85-95℃的水溶液浸提，過濾得到葡萄籽原花青素粗提取物溶液；再將粗提取物溶液加熱蒸發濃縮，濃縮液中加入乙醇溶解原花青素并去除沉淀物，獲得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后將乙醇提取液經柱層析進行吸附分離，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，干燥后獲得低聚體原花青素產品。
2. 根據權利要求1所述的葡萄籽原花青素的制備方法，包括下列內容a. 在葡萄籽中加入其2-3倍體積的水后加熱至85-95°C ，浸提10-12小時，過濾去葡萄 籽，收集提取液；b. 將上述提取液加熱至96-10(TC蒸發水分，使提取液濃縮至原體積的1/10-1/5 ;c. 將上述濃縮液加入2-3倍體積的95%乙醇并緩慢攪拌2-3分鐘，溶解提取原花青素 并去除不溶解物得乙醇提取液；d. 將上述乙醇提取液用柱層析進行吸附分離原花青素，再用30% _40%的乙醇水溶液 洗脫，收集洗脫液并干燥后即得原花青素產品。
3. 根據權利要求2所述的葡萄籽原花青素的制備方法，包括下列內容a. 在葡萄籽中加入其3倍體積的水后加熱至85t:，浸提10小時，過濾去葡萄籽，收集 提取液；b. 將上述提取液加熱至IO(TC蒸發水分，使提取液濃縮至原體積的1/10 ;c. 將上述濃縮液加入2倍體積的95%乙醇并緩慢攪拌2分鐘，溶解提取原花青素并去 除不溶解物得乙醇提取液；d. 將上述乙醇提取液用柱層析進行吸附分離原花青素，再用30%的乙醇水溶液洗脫， 收集洗脫液并干燥后即得原花青素產品。
全文摘要
本發明公開了一種葡萄籽原花青素的制備方法，其包括下列內容先將葡萄籽用溫度為85-95℃的水溶液浸提，過濾得到葡萄籽原花青素粗提取物溶液；再將粗提取物溶液加熱蒸發濃縮，濃縮液中加入乙醇溶解原花青素并去除沉淀物，獲得葡萄籽原花青素乙醇提取溶液；然后將乙醇提取液經柱層析進行吸附分離，再用30％-40％的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，干燥后獲得低聚體原花青素產品。該方法能夠提高效率、降低溶劑用量及提取成本。
文檔編號C07D311/62GK101781279SQ20101010300
公開日2010年7月21日 申請日期2010年1月29日 優先權日2010年1月29日
發明者孫建平, 王可平, 鐘進義 申請人:青島大學;青島海隆達生化科技有限公司