專利名稱：一種二甲基二硒的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種二甲基二硒的制備方法。
背景技術：
硒是動物體必須的微量元素之一，它是維持動物正常生長和繁殖所必需的微量元 素。目前我國約有l億缺硒或低硒，患有或極易發生與缺硒有關的疾病。國外則主要利用 有機硒化合物來補充硒。國內普遍利用無機鹽亞硒酸鈉片或亞硒酸鈉強化食品來補充硒。
甲硒醇鈉是有機合成中一種重要中間體，常用于合成各種有機硒化物，是合成醫 藥、食品和動物飼料添加劑及農藥的重要原料，在很多反應中有著非常廣泛的應用。常見用 于合成"硒代蛋氨酸"和"硒_甲基硒代半胱氨酸"。 合成甲硒醇鈉多以二甲基二硒為中間體，故計劃設法確定合成二甲基二硒的路線 對甲硒醇鈉的合成起著決定性作用。但長期以來，由于二甲基二硒的合成工藝相對較復雜 和產率不夠高等原因，目前尚無工業化生產。 國外，常用金屬鈉、硒粉等在液氨中經2步反應得到二甲基二硒，此過程所用原料
成本相對較高，反應條件較為苛刻，且金屬鈉是一種危險化學品，不利于安全生產；國內也
有人以硒粉，水合肼等試劑為原料經2步反應制得二甲基二硒，此過程所用反應物均為較
常見的試劑，反應條件寬松，但是均未公開反應物的用量以及反應條件，操作步驟不清楚，
數據極少，真實性和可靠性值得懷疑；此外，還有人嘗試用硒粉，氫氧化鈉，十六烷基三甲基
溴化銨等為試劑在氮氣保護下得到二硒化鈉再與碘化鉀作用制備目標產物。此法雖反應成
功的可能性大，但反應物較復雜，且反應條件比較苛刻(需氮氣保護及冰浴)。 現有的合成工藝均存在工藝路線復雜，收率低，而且設備投資大，很難實現工業化生產。
發明內容
為了克服上述問題，本發明提供一種反應條件溫和，易于操控的二甲基二硒制備 方法。 本發明所采取的技術方案是 —種二甲基二硒的制備方法，包括以下步驟 將硒粉加入硼氫化堿金屬鹽溶液中，常溫下反應，反應平穩后，加熱使硒粉反應完 全，得到二硒化堿金屬鹽溶液； 于室溫攪拌下，將碘甲烷滴加到上述所得的二硒化堿金屬鹽溶液中，攪拌反應，靜 置分層，分出下層，經水洗，得到二甲基二硒。。 本發明的有益效果是反應條件溫和，在常溫常壓下即可進行，對設備和操作無特 殊要求，適于大規模工業化生產。
圖1是本發明產品的紅外譜圖。
具體實施例方式
下面結合實例，進一步說明本發明。
實施例1 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將O. 04molKBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應平穩后，再 加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反應， 得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應2小時，靜置分層，分出下層，經水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為86%。
實施例2 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將0. 04mol NaBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應平穩后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反 應，得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應2小時，靜置分層，分出下層，經水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為88%。
實施例3 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將0. 06mol NaBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應平穩后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反 應，得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應2小時，靜置分層，分出下層，經水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為85%。
實施例4 1)將1. 55g(0. 02mol)硒粉加入12mL水中，攪拌均勻，得到硒粉水懸液；
2)將0. 05mol KBH4溶于12. 5mL水中，攪拌下加入上述硒粉水懸液，反應平穩后， 再加入1.55g(0. 02mol)硒粉，攪拌15min后，于IO(TC的電熱套中加熱攪拌至硒粉完全反 應，得到二硒化鉀溶液； 3)于室溫攪拌下，將7. lg碘甲烷滴加至上述二硒化鉀溶液，約l分鐘加完，25t:攪 拌反應2小時，靜置分層，分出下層，經水洗，得到桔紅色油狀二甲基二硒，收率為87%。
圖1中的樣品線為本發明實施例1產品的紅外線譜圖，表征為二甲基二硒。
本發明方法反應條件溫和，在常溫常壓下即可進行，對設備和操作無特殊要求，適 于大規模工業化生產。 本發明中，硒粉分兩次加入，更容易反應，反應也更為完全，提高了高成本硒粉原 料的利用率，降低了產品成本。
權利要求
一種二甲基二硒的制備方法，包括以下步驟1)將硒粉加入硼氫化堿金屬鹽溶液中，常溫下反應，反應平穩后，加熱使硒粉反應完全，得到二硒化堿金屬鹽溶液；2)于室溫攪拌下，將碘甲烷滴加到上述所得的二硒化堿金屬鹽溶液中，攪拌反應，靜置分層，分出下層，經水洗，得到二甲基二硒。
2. 根據權利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于先將硒粉與水混 合，制成硒粉水懸液，然后再加入硼氫化堿金屬鹽中反應。
3. 根據權利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于硒粉分兩次加入。
4. 根據權利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于硒粉和硼氫化堿 金屬鹽的加入摩爾比為l : 1 1.5。
5. 根據權利要求1所述的一種二甲基二硒的制備方法，其特征在于所述硼氫化堿金屬鹽包括KB^、NaBH4。
全文摘要
本發明公開了一種二甲基二硒的制備方法。將硒粉加入硼氫化堿金屬鹽溶液中，常溫下反應，反應平穩后，加熱使硒粉反應完全，得到二硒化堿金屬鹽溶液；于室溫攪拌下，將碘甲烷滴加到上述所得的二硒化堿金屬鹽溶液中，攪拌反應，靜置分層，分出下層，經水洗，得到二甲基二硒。本發明方法反應條件溫和，在常溫常壓下即可進行，對設備和操作無特殊要求，適于大規模工業化生產。
文檔編號C07C391/00GK101735130SQ20101001946
公開日2010年6月16日 申請日期2010年1月15日 優先權日2010年1月15日
發明者張小梅, 李大光, 舒緒剛, 許祥 申請人:廣州九益生物技術有限公司;仲愷農業工程學院