專利名稱：用于防止不飽和有機硅化合物聚合的方法
技術領域：
本發明涉及一種在制備或處理不飽和有機硅化合物時用于防止其聚合的工業方法。
背景技術：
具有不飽和有機官能團，例如，乙烯基、丙烯酰基或甲基丙烯酰基的有機硅化合物 被廣泛用作無機材料與有機材料之間的粘合劑，例如，用于玻璃纖維上膠、在有機聚合物中 作為交聯劑或用于填料的處理。用于制備這樣的化合物的方法包括，例如，在具有SiH鍵的硅烷和多不飽和有機 化合物之間通過金屬化合物催化的反應。另外的常規路線是氯烷基硅烷和(甲基)丙烯酸 堿金屬鹽的反應。所有這些方法均在高溫下放熱地進行。因此在反應過程中存在產物通過 不飽和有機基團聚合的風險，結果產物損失并且使用的反應裝置必須進行昂貴的清洗。另外，具有不飽和有機基團的硅烷通常通過蒸餾來純化，由于蒸餾必然的熱應力， 同樣承擔相當大的聚合風險。最后，在這些化合物的存儲過程中也存在聚合的風險。使具有不飽和有機基團的有機硅化合物的聚合風險最小化的各種方法是已知的。 US 4, 276, 426中描述了，例如，利用反應物的快速泵送循環在環管反應器中由甲基丙烯酸 烯丙酯和各種具有SiH鍵的硅烷來合成3-甲基丙烯酰氧基丙基硅烷，結果可以防止聚合。防止具有不飽和有機基團的有機硅化合物聚合的多種方法包括使用自由基聚合 抑制劑DE 1183503描述了通過加入50-500ppm的羥苯基化合物例如氫醌或氫醌單甲醚以 及可溶于水和硅烷的按重量計0.5-10%的醇來穩定化。DE 2238295描述了使用醌以及相 應烯醇。US 4，563，538描述了通過2，6-二叔丁基苯醌來穩定不飽和有機硅化合物，而在US 4，722，807中使用2，6-二叔丁基氫醌和甲醇的組合。另一方法在US 4，894，398中加以描 述通過加入足夠量的羥胺來進行不飽和有機硅化合物的穩定。DE 383^21C1描述了兩種 不同聚合抑制劑的結合，包含來自N，N' -二取代的對苯二胺類的化合物和來自2，6_ 二叔 丁基-4-烷基苯酚類的化合物。US4，780’ 555描述了防止不飽和有機硅化合物聚合的另外 方法吩噻嗪以及包括按體積計至少0. 氧氣的氣體氣氛的組合(其與不飽和有機硅化 合物接觸)進行穩定。該方法的缺點是需要限定量的要存在的氧，這在技術上是復雜的，尤 其在蒸餾過程中，并且在安全性方面也是不利的。在US5，145，979中被描述為具有穩定效 果的化合物的另外的組合是(空間)位阻酚、芳香胺和烷基胺的混合物。可以用來穩定具 有不飽和有機官能團的有機硅化合物的另外的化合物是，例如，特定的2，6_ 二烷基-4-N， N-二烷基氨基甲酚，單獨或與其它具有穩定效果的化合物組合(EP 0520477B1)，叔胺(DE 44307^A1)，非芳香烴，穩定的自由基例如2，2，6，6-四甲基哌啶基氧化物(“TEMPO"，US 5，616，753，US 5，550，272)，N，N' - 二取代的對喹啉二胺(EP 0708081B1)，不飽和有機酸 的二烷基酰胺(例如在EP 084M71A2中)，2_巰基苯并噻唑的鋅鹽或二甲基二硫代氨基甲 酸鹽(例如在EP 0845465A2中)。所有描述的方法的缺點是必須加入相對大量的穩定化合物，S卩，基于硅烷的重量按重量計50-2000ppm，這些化合物經常是十分昂貴的，并且描述的方法如在與含氧氣體混 合物接觸的情況下一樣在安全性方面經常是有問題的。此外，盡管對不飽和有機硅化合物 的穩定作用，但大部分描述的化合物仍然涉及不飽和有機硅化合物會聚合并且由此丟失的 風險。最后，另外的缺點是大部分描述為聚合抑制劑的化合物是固體，其僅可以使用復雜的 工作步驟或裝置計量。US 6，441，描述了在合成甲基丙烯酸中使用含鉬的鋼合金。WO 2005/40084描述了使用含銅合金來制備、純化、處理或儲存烯鍵式不飽和化合物。這里的缺 點是使用非常規合金。
發明內容
因此本發明的目的是開發一種制備、純化、處理或存儲不飽和有機硅化合物的適 用于工業生產并且沒有現有技術的缺點的方法。本發明提供了一種在制備或處理通式(1)的不飽和有機硅化合物( 時防止聚合 的方法H2C = C (R1) [C(0)0] w (O)x-(R2)y-Si (R3)z (OR4)3-Z (1)，其中R1是氫原子或具有1-10個碳原子的直鏈或支鏈烴基，R2是具有1-40個碳原子并且可以包含選自元素氮、氧、硫和磷中的一個或更多個 雜原子的直鏈或支鏈烴基，R3和R4是具有1-10個碳原子的直鏈或支鏈烴基，w可以是0或1，χ可以是0或1，y可以是0或1，以及ζ可以是0、1或2，其中，w和χ必須不能同時是1，其中制備或處理的至少一個步驟是在工業裝置(A)中進行的，該工業裝置(A)與 有機硅化合物( 接觸的表面包括至少70%的無鐵材料，其中當材料包含按重量計少于
的鐵時規定為無鐵，并且工業裝置(A)是具有至少200L填充體積的用于間歇工藝的裝置或具有至少 15L/h通過量(throughput)的用于連續工藝的裝置。在制備或處理過程中，當使用無鐵材料時，有機硅化合物(S)的聚合被大幅減慢 或完全阻止。本方法在所有制備或處理步驟中防止聚合，如合成；純化如通過過濾從有機硅 化合物( 中分離固體；通過除去低沸點雜質蒸餾純化有機硅化合物( 或通過蒸餾有機 硅化合物( 本身蒸餾純化有機硅化合物(S)；運輸和存儲；以及另外的加工以生產下游產
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ΡΠ O裝置(A)與有機硅化合物( 接觸的表面優選包括按重量計至少90%，尤其優選 按重量計99%的無鐵材料。這里，術語無鐵是指各材料包含按重量計少于的鐵，優選 按重量計少于0. 1 %，并且尤其優選按重量計少于0. 01 %，特別是按重量計少于0. 001 %的鐵。
無鐵材料的實例是玻璃、搪瓷、鎳、銅、鈦、鋯、鈮、鉭和其按重量計鐵含量< 0. 5% 的合金、塑料如PTFE、石墨、氧化物陶瓷如氧化鋁、碳化硅和氮化硅。優選為無金屬材料如玻 璃、搪瓷、塑料如PTFE、石墨、氧化物陶瓷如氧化鋁、碳化硅和氮化硅；尤其優選為玻璃、搪 瓷、石墨、氧化物陶瓷如氧化鋁、碳化硅和氮化硅、特別是玻璃、搪瓷和石墨。不飽和有機硅化合物(S)的合成可以以各種方式進行。因此，在催化劑如鉬化合 物存在下，不飽和有機化合物如乙炔或甲基丙烯酸烯丙酯與具有Si-H鍵的硅化合物反應 得到期望的不飽和有機硅化合物(S)。尤其優選合成，其中通式(2)的硅烷(S)H2C = C (R1) C (0) 0_ (R2) y_Si (R3) z (OR4) 3_z (2)是由通式(3)的鹵代烷基硅烷X- (R2) y-Si (R3) z (OR4) 3_z (3)和具有通式(4)的陰離子的(甲基)丙烯酸鹽制備的H2C = C (R1) C (0) (Γ(4)其中X是鹵素原子，并且所有其它變量如通式(1)定義的。該合成常常在相轉移催化劑存在的情況下進行。這樣的相轉移催化劑的實例是 四有機銨或四有機鱗鹽。反應優選在60至150°C范圍內的溫度下，并且特別優選在70至 120°C范圍內的溫度下進行。作為副產物形成的鹵素鹽和可能存在的帶有通式的陰離 子的(甲基)丙烯酸鹽的任何剩余物優選通過過濾被分離掉。然后優選通過蒸餾來純化產 物，其中進行一個或更多個純化步驟。低沸點雜質優選通過蒸餾首先被分離掉。其優選在 減壓下并且在20至120°C范圍內的溫度下，優選在40至80°C范圍內的溫度下發生。隨后 可以蒸餾通式( 的硅烷( 本身，該蒸餾步驟也優選在減壓下進行，使得在蒸餾過程中底 部的溫度低于200°C，優選低于150°C，尤其優選低于130°C。在通式⑴至(4)中，R1優選為氫原子或具有1-3個碳原子的烷基，尤其是CH3 ；R2 優選為具有1-6碳原子的烷基，尤其是CH2或(CH2)3基團；R3優選為CH3或乙基；并且R4優 選為甲基、乙基、丙基或異丙基，尤其優選甲基和乙基。X優選為氯或溴，尤其優選氯。在不飽和有機硅化合物(S)的制備或處理中，可以存在傳統的穩定劑例如氫醌、 氫醌單甲醚、吩噻嗪、N，N- 二取代的氨基亞甲基苯酚和/或氧。用于制備或處理通式(1)或O)的不飽和有機硅化合物( 的裝置(A)的實例是 攪拌容器、管式反應器、蒸餾塔和其中的內部構件(internal)及填料、薄膜蒸發器、降膜蒸 發器(falling film evaporator)、短程蒸溜器(shortpath distillation)，包括其內部構 件如薄膜蒸發器中的刮板(wiper)，以及還有熱交換器和罐。在本發明的優選實施方式中，裝置(A)是具有至少200L填充體積的用于間歇合成 和/或蒸餾有機硅化合物( 的攪拌容器，其中尤其優選具有至少500L或至少1000L的填 充體積。在本發明的另外優選實施方式中，裝置(A)是具有至少15L/h通過量的用于連續 合成的反應器，其中尤其優選至少30L/h或至少100L/h的通過量。在本發明的另外優選實施方式中，裝置(A)是具有至少15L/h通過量的薄膜式蒸 發器、降膜蒸發器或短程蒸餾器，尤其優選具有至少30L/h或至少50L/h的通過量。在裝置(A)中進行的工藝步驟優選是那些通式(1)或( 的不飽和有機硅化合物在其中被熱加壓的步驟，例如合成和通過蒸餾的純化。通過蒸餾的純化尤其優選在裝置(A) 中進行。優選使用用于間歇蒸餾的裝置(A)，尤其優選薄膜、降膜或短程蒸發器。在這種情 況下，薄膜、降膜或短程蒸發器可以是單段的設計，例如當僅低沸物必須被去除以實現產物 的充分純化時，或在兩段工藝中低沸物首先被分離除去，并且然后產物本身經蒸發器被蒸 餾。同樣可以使用兩段薄膜、降膜或短程蒸發器，其中低沸物在第一段被除去并且產物自身 在第二段被蒸餾出來。在這種情況下，任何薄膜蒸發器段表示用于本發明目的的裝置(A)。 在優選的實施方式中，兩個薄膜蒸發器段中的僅一個包括裝置(A)，但優選兩個薄膜蒸發器 段均是裝置(A)。在優選的工藝中，至少兩個工藝步驟在具有上述特性的工業裝置(A)中進行，所 述工藝步驟選自有機硅化合物( 的合成、通過過濾從有機硅化合物( 分離固體、通過去 除低沸點雜質蒸餾純化有機硅化合物或通過蒸餾有機硅化合物(S)自身蒸餾純化有機硅 化合物(S)。尤其優選所有工藝步驟在這樣的裝置(A)中進行。通式(1)的不飽和有機硅化合物(S)的實例是乙烯基硅烷例如乙烯基三甲氧
基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、乙烯基三 O-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基(二甲氧基)甲基硅烷、乙烯基(二乙氧基)甲基硅烷、 乙烯基(二苯氧基)甲基硅烷、乙烯基(二異丙氧基)甲基硅烷、乙烯基雙O-甲氧基乙氧 基)甲基硅烷，烯丙基硅烷例如烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙基三苯氧 基硅烷、烯丙基三異丙氧基硅烷、烯丙基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、烯丙基(二甲氧基) 甲基硅烷、烯丙基(二乙氧基)甲基硅烷、烯丙基(二苯氧基)甲基硅烷、烯丙基(二異丙 氧基)甲基硅烷、烯丙基雙甲氧基乙氧基)甲基硅烷、3-烯丙氧基丙基三甲氧基硅烷、 3-烯丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-烯丙氧基丙基三苯氧基硅烷、3-烯丙氧基丙基三異丙氧 基硅烷、3-烯丙氧基丙基三甲氧基乙氧基)硅烷，丙烯酰基硅烷(acrylsilane)例如丙 烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三苯氧基硅 烷、丙烯酰氧基甲基三異丙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、丙烯酰 氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基 (甲基)二苯氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基)二異丙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基) 雙O-甲氧基乙氧基)硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二 甲基)乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)苯氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)異 丙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲 氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三苯氧基硅烷、3-丙烯酰 氧基丙基三異丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基 丙基(甲基)二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(甲基)二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙 基(甲基)二苯氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(甲基)二異丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙 基(甲基)二 O-甲氧基乙氧基)硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(二甲基)甲氧基硅烷、3-丙 烯酰氧基丙基(二甲基)乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(二甲基)苯氧基硅烷、3-丙烯 酰氧基丙基(二甲基)異丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基(二甲基M2-甲氧基乙氧基) 硅烷，或甲基丙烯酰基硅烷(methacrylsilane)例如甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三苯氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基 甲基三異丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲 基(甲基)二苯氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二異丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基 甲基(甲基)二 O-甲氧基乙氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)甲氧基硅烷、甲 基丙烯酰氧基甲基(二甲基)乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)苯氧基硅烷、甲 基丙烯酰氧基甲基(二甲基)異丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)(2-甲氧基乙 氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、 3-甲基丙烯酰氧基丙基三苯氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三異丙氧基硅烷、3-甲基丙 烯酰氧基丙基三O-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二甲氧基硅烷、 3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二苯氧基 硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基)二異丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(甲基) 二 O-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(二甲基)甲氧基硅烷、3-甲基丙烯 酰氧基丙基(二甲基)乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(二甲基)苯氧基硅烷、3-甲 基丙烯酰氧基丙基(二甲基)異丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基(二甲基)O-甲氧基 乙氧基)硅烷。通式O)的尤其優選的不飽和有機硅化合物( 的實例是其中R2是亞甲基基團 的那些。這些硅烷經常具有尤其高的反應活性，并且伴隨著尤其高的聚合趨向。非常特別 優選的是丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基 (甲基)二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(甲基)二乙氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基) 甲氧基硅烷、丙烯酰氧基甲基(二甲基)乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、 甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(甲基)二甲氧基硅烷、甲基丙烯 酰氧基(甲基)二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基(二甲基)甲氧基硅烷和甲基丙烯酰 氧基甲基(二甲基)乙氧基硅烷。上面分子式中的所有上面的符號彼此獨立地具有它們的含義。在所有分子式中， 硅原子是四價。在下面的實施例和比較例中，除非另有指明，否則所有量和百分比均是按重量計， 并且所有反應均在0. IOMPa(絕對壓力)的壓力下和20°C的溫度下進行。BHT是丁羥基甲 苯(3，5-二叔丁基-4-羥基甲苯)。比較例1 在空氣中在150°C下在玻璃燒瓶中在不銹鋼絲絨存在的情況下加熱用200ppm的 BHT和200ppm的吩噻嗪穩定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(包含3500ppm的 Κ0Η)的粗批料。60分鐘后產物凝膠化。實施例2 在空氣中在150°C下在玻璃燒瓶中在沒有不銹鋼絲絨的情況下加熱用200ppm的 BHT和200的ppm吩噻嗪穩定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(包含3500ppm的 Κ0Η)的粗批料。180分鐘后產物凝膠化。比較例3:在空氣中在150°C下在玻璃燒瓶中在不銹鋼絲絨存在的情況下加熱用200ppm的 BHT和200ppm的吩噻嗪穩定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(用甲烷磺酸中和) 的粗批料。2小時20分鐘后產物凝膠化。
比較例4 在空氣中在150°C下在玻璃燒瓶中在不銹鋼鋼絲絨存在的情況下加熱用200ppm 的BHT和200ppm的吩噻嗪穩定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(用磷酸中和) 的粗批料。6小時后產物凝膠化。實施例5 在空氣中在150°C下在玻璃燒瓶中在沒有不銹鋼絲絨的情況下加熱用200ppm的 BHT和200ppm的吩噻嗪穩定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷(用甲烷磺酸中和) 的粗批料。7小時后產物凝膠化。比較例6 在空氣中在150°C下在玻璃燒瓶中在不銹鋼絲絨存在的情況下加熱用200ppm的 BHT、200ppm的吩噻嗪和200ppm的乙酰丙酮化銅穩定的甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基 硅烷(用磷酸中和)的粗批料。加熱至120°C后產物凝膠化。這些實驗室規模的實驗表明含鐵材料對穩定性的影響。實施例7 在搪瓷容器中生產 如DE 101，18，489C1中描述的在襯搪瓷攪拌容器中由200kg的氯甲基二甲氧基甲 基硅烷和甲基丙烯酸鉀制備甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷的粗批料。如下檢查聚合物形成將1. 5ml的甲基丙烯酰基硅烷置于20ml敞口瓶中，然后將6ml的異己烷加入到其 中，并且加入6ml的水作為混合物下面的一層。封閉瓶并搖動。相分離后，兩相溶液保持澄清。3升的粗批料在玻璃短程蒸餾器(類型)(80°C，0. 2mbar)中純化。底部是均勻的 并具有低粘度。比較例8 在鋼容器中生產如DE 101，18, 489C1中描述的，在未襯搪瓷的由VA鋼制成的攪拌容器中由200kg
的氯甲基二甲氧基甲基硅烷和甲基丙烯酸鉀制備甲基丙烯酰氧基甲基二甲氧基甲基硅烷 的粗批料。將1.5ml的甲基丙烯酰基硅烷置于20ml敞口瓶中，然后將6ml異己烷加入到其 中，加入6ml的水作為混合物下面的一層。封閉瓶并搖動。相分離后，在兩相界面處形成聚 合物塊。3升的粗批料在玻璃短程蒸餾器(類型)(80°C，0. 2mbar)中純化。底部具有凝膠 樣塊，并且顯然是纖維膠。比較例9 利用鋼短程蒸餾器蒸餾來自實施例7的粗批料通過兩級段短程蒸餾器(具有石墨/PTFE刮板片的VA鋼， 蒸發器面積0. 25m2，溫度80°C，真空0. 2mbar，通過量25kg/h)蒸餾。60分鐘后，出現增加 的聚合物形成使得生產停止。實施例10 使用玻璃短程蒸餾器蒸餾來自實施例7的粗批料通過由玻璃制成的單段短程蒸餾器(QVF(Mainz，德國)、蒸 發器面積0. 6m2、溫度120°C、真空13mbar、通過量Mkg/h)來蒸餾。可以蒸餾產物而沒有形成聚合物。
權利要求
1.一種在制備或處理通式(1)的不飽和有機硅化合物(S)時防止聚合的方法， H2C = C (R1) [C (0) OJw(O) x- (R2) y-Si (R3) z (OR4) 3_z (1)其中R1是氫原子或具有1-10個碳原子的直鏈或支鏈烴基，R2是具有1-40個碳原子并且可以包含一個或更多個選自元素氮、氧、硫和磷的雜原子 的直鏈或支鏈烴基，R3和R4是具有1-10個碳原子的直鏈或支鏈烴基，w可以是0或1，χ可以是0或1，y可以是0或1，以及ζ可以是0、1或2，其中w和χ必須不同時是1，其中，所述制備或處理的至少一個步驟是在工業裝置(A)中進行的，所述工業裝置(A) 與所述有機硅化合物( 接觸的表面包括至少70%的無鐵材料，其中當材料包含按重量計 少于的鐵時被規定為無鐵，并且所述工業裝置(A)是具有至少200L填充體積的用于間歇工藝的裝置或具有至少 15L/h通過量的用于連續工藝的裝置。
2.一種在制備或處理通式O)的不飽和有機硅化合物(S)時防止聚合的方法， H2C = C (R1) C (0) 0- (R2) y-Si (R3) z (OR4) 3_z (2)所述不飽和有機硅化合物( 由通式( 的鹵代烷基硅烷和具有通式(4)的陰離子的 (甲基)丙烯酸鹽制備，X-(R2)y-Si (R3)z (OR4)3^z (3) H2C = C (R1) C (0) (Γ(4)其中X是鹵素原子，并且R1、R2、R3、R4、W, χ、y和ζ如權利要求1所限定， 其中制備或處理的至少一個步驟是在工業裝置(A)中進行的，所述工業裝置(A)與所 述有機硅化合物( 接觸的表面包括至少70%的無鐵材料，其中當材料包含按重量計少于 的鐵時被規定為無鐵，并且所述工業裝置(A)是具有至少200L填充體積的用于間歇工藝的裝置或具有至少 15L/h通過量的用于連續工藝的裝置。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述裝置(A)與所述有機硅化合物( 接觸 的表面包括至少99%的無鐵材料，其中當材料包含按重量計少于0. 的鐵時被規定為無 鐵。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中，所述無鐵材料選自玻璃、搪瓷、塑 料、石墨、氧化物陶瓷、碳化硅和氮化硅。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中，R1是氫原子或CH3。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中，R2是CH2或(CH2)3基。
7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中，R3是甲基或乙基。
8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其中，R4是甲基或乙基。
9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中，所述工業裝置(A)是具有至少15L/h通過量的薄膜蒸發器、降膜蒸發器或短程蒸餾器。
10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其中，所述工業裝置(A)是具有至少 1000L填充體積的用于間歇工藝的裝置或具有至少100L/h通過量的用于連續工藝的裝置。
11.根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其中，至少兩個工藝步驟是在工業裝 置㈧中進行的，所述至少兩個工藝步驟選自分子式⑴或⑵的所述有機硅化合物⑶ 的合成、通過過濾從所述有機硅化合物(S)中分離固體、通過去除低沸點雜質而蒸餾純化所述有機硅化合物或通過蒸餾所述有機硅化合物(S)自身而蒸餾純化所述有機硅化合物 ⑶。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，所有工藝步驟在裝置(A)中進行。
全文摘要
本發明的目的是一種在制備或處理通式(1)的不飽和有機硅化合物(S)時防止聚合的方法H2C＝C(R1)[C(O)O]w(O)x-(R2)y-Si(R3)z(OR4)3-z(1)，其中R1、R2、R3、R4、w、x、y和z具有權利要求1所指出的定義，其中制備或處理的至少一個步驟是在技術系統(A)中進行的，其與有機硅化合物(S)接觸的表面由至少70％的無鐵材料制成，其中當材料包含按重量計少于1％的鐵時則確定為無鐵的，且技術系統(A)是具有至少200L填充體積的用于間歇工藝的系統或具有至少15L/h通過量的用于連續工藝的系統。
文檔編號C07F7/08GK102089315SQ200980127236
公開日2011年6月8日 申請日期2009年7月7日 優先權日2008年7月16日
發明者沃爾夫岡·齊切, 福爾克爾·斯坦耶克 申請人:瓦克化學股份公司