專利名稱：：2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種除草劑中間體的制備方法，特別是涉及一種2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法。
背景技術：
：2-氯-3-三氟乙氧吡啶是近年來新開發的一種制備超高效除草劑三氟啶磺隆的重要中間體。歐洲專利W09216522公開了三氟啶磺隆的制備方法，將3_苯甲氧基吡啶_2_磺酰胺加入到甲醇中并添加鈀碳催化脫芐基，制備成3-羥基吡啶-2-磺酰胺；然后將3-羥基吡啶-2-磺酰胺加入到二甲基甲酰胺中，再加入碳酸鉀和對甲苯磺酸三氟乙酯反應而生成三氟啶磺隆。由于制備三氟啶磺隆的原料3-苯甲氧基吡啶-2-磺酰胺很難得到，一般要由2，3-二氟吡啶經多步反應才能制備得到，而2，3-二氟吡啶的價格又十分昂貴，所以，用上述方法制備三氟啶磺隆的成本很高，難以大批量工業化生產。
發明內容本發明的目的是提供一種成本低、步驟少、適于工業化生產的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，從而可以由2-氯-3-三氟乙氧吡啶作為制備三氟啶磺隆的中間體，進而為低成本、工業化生產三氟啶磺隆打下堅實的基礎。實現本發明目的的技術方案是一種2-氯-3_三氟乙氧吡啶的制備方法，具有以下步驟①將2-氯-3-羥基吡啶與堿加入到有機溶劑中，攪拌升溫至5(TCIO(TC，反應4h6h;②向經過步驟①反應得到的體系中加入對甲苯磺酸三氟乙酯，在70°C145。C的溫度下反應4h10h;③將步驟②得到的體系進行后處理制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。上述步驟①中所用的堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氫化鈉。上述步驟①中所用的堿與2-氯-3-羥基吡啶的摩爾比為1:12:1。上述步驟①中所用的有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或者低級腈，優選二甲基甲酰胺。上述步驟②中所述的對甲苯磺酸三氟乙酯與步驟①中所述的2-氯-3-羥基吡啶的摩爾比為i:i2:i。上述步驟③中所述的后處理是將步驟②得到的體系進行減壓蒸餾回收有機溶劑，冷卻至10°C35°C，加水攪拌lh2h，過濾，用水洗滌濾餅，最后干燥制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。其反應式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>本發明具有積極的效果(l)本發明的步驟少，反應條件溫和，原料易得且價格便宜適于工業化生產。(2)本發明使用的原料為2-氯-3-羥基吡啶，是一種已經大批量生產的原料，價格便宜，按本發明制備成2-氯-3-三氟乙氧吡啶后，再經巰基化、氯氧化、氨化即可很方便地制備三氟啶磺胺，進而制備三氟啶磺隆，因此本發明具有重要的實用價值。具體實施方式(實施例l)本實施例的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法步驟如下①將25.8g的2-氯-3-羥基吡啶(0.2mol)、34.5g的碳酸鉀(0.25mol)和250ml的作為有機溶劑的二甲基甲酰胺置于反應瓶中，升溫至7(TC，保溫反應5h。②隨后向經過步驟①的反應后的體系中加入51g的對甲苯磺酸三氟乙酯(0.2mol)，升溫至85°C，反應7h。③將步驟②得到的體系進行減壓蒸餾而回收有機溶劑二甲基甲酰胺，然后將體系冷卻至20°C，加水攪拌lh，過濾，用水洗滌濾餅，晾干得到33.8g呈黃色固體的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的，純度為97%，收率為80%。(實施例2實施例6)各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求一種2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于具有以下步驟①將2-氯-3-羥基吡啶與堿加入到有機溶劑中，攪拌升溫至50℃～100℃，反應4h～6h；②向經過步驟①反應得到的體系中加入對甲苯磺酸三氟乙酯，在70℃～145℃的溫度下反應4h～10h；③將步驟②得到的體系進行后處理制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。2.根據權利要求l所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于步驟①中所用的堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀或者氫化鈉。3.根據權利要求1或2所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于步驟①中所用的堿與2-氯-3-羥基吡啶的摩爾比為1:12:1。4.根據權利要求l所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于步驟①中所用的有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或者低級腈。5.根據權利要求4所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于步驟①中所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺。6.根據權利要求1所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于步驟②中所述的對甲苯磺酸三氟乙酯與步驟①中所述的2-氯-3-羥基吡啶的摩爾比為1:l2!1。7.根據權利要求l所述的2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，其特征在于步驟③中所述的后處理是將步驟②得到的體系進行減壓蒸餾回收有機溶劑，冷卻至10°C35°C，加水攪拌lh2h，過濾，用水洗滌濾餅，最后干燥制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。全文摘要本發明公開了一種2-氯-3-三氟乙氧吡啶的制備方法，具有以下步驟①將2-氯-3-羥基吡啶與堿加入到有機溶劑中，攪拌升溫至50℃～100℃，反應4h～6h；②向經過步驟①反應得到的體系中加入對甲苯磺酸三氟乙酯，在70℃～145℃的溫度下反應4h～10h；③將步驟②得到的體系進行后處理制得2-氯-3-三氟乙氧吡啶。本發明的步驟少，反應條件溫和，原料2-氯-3-羥基吡啶價格便宜，適于工業化生產。文檔編號C07D213/00GK101723884SQ20091031161公開日2010年6月9日申請日期2009年12月16日優先權日2009年12月16日發明者于靚,周月根,孔繁蕾申請人:江蘇省農用激素工程技術研究中心有限公司