專利名稱：一種非光氣合成猩紅酸的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于一種化工產品的生產工藝，特別涉及一種利用二(三氯甲基)碳酸酯 合成猩紅酸的生產工藝。
背景技術：
猩紅酸作為生產染料的主要中間體，傳統的合成方法是把J酸利用光氣，在PH = 7.0的條件下進行光氣化縮合，再通過鹽析、干燥等過程制得。由于近幾年染料市場的不 斷擴大，猩紅酸的需求量也隨之逐年增加，但是由于猩紅酸在制造過程中受到了生產原料 光氣的制約，猩紅酸市場供不應求。光氣是一種重要的化工原料，在醫藥、農藥、高分子材 料、染料等化工領域應用十分廣泛。但是光氣是劇毒氣體，生產、運輸、貯存和使用都具有極 大地危險性，利用氣體光氣的光氣化反應，必須就地生產，就地使用。光氣化反應不僅有毒 害危險，反應劇烈，而且操作繁瑣，嚴禁運輸，這樣猩紅酸的生產就受到了很大的制約，并在 生產過程中增加了生產成本。所以研發非光氣合成猩紅酸的工藝勢在必行，也是一種發展 趨勢，研究非光氣合成猩紅酸，不但可以緩解猩紅酸生產的制約因素，同時也能滿足市場需 求，帶動了猩紅酸產業的更好更快發展。并且，非光氣合成猩紅酸生產工藝的研發成功，可 帶動其他光氣合成產品的改革，具有很好的帶動性和推廣性。
發明內容
本發明的目的就在于克服光氣合成猩紅酸中存在的不足，而提供一種非光氣合成 猩紅酸的生產工藝，使用該工藝反應條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險性， 而且大幅減少了反應過程液堿的使用量，使產品中無機鹽含量大幅降低提高了產品質量， 具有較高的經濟效益和社會效益。本發明的技術方案是一種非光氣合成猩紅酸的生產工藝，其特征在于將J酸溶 解于水中，然后用30 %液堿調整溶液介質為PH = 7左右，待其全部溶解時，投入理論量的二 (三氯甲基)碳酸酯，即為J酸投入量的16. 7%，進行光氣化反應，溫度控制在為35-65°C之 間，以反應不耗NaOH且物料中J酸含量彡5g/L即為反應終點。本發明具有如下的優點和積極效果1.本發明采用二(三氯甲基)碳酸酯替代光氣，用量接近于理論值，僅為J酸投入 量的16. 7%，減少了三分之二的液堿使用量，使產品中無機鹽含量大幅降低，提高了產品質 量，而且還大幅降低了生產成本。2.采用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩紅酸，所以減少多余無機鹽的生成，杜絕了對 環境的污染，并且不會發生光氣的溢出現象，不會造成人員中毒和環境污染問題。3.采用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩紅酸，運輸安全便捷，無形中降低了生產成 本，而且反應條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險性，易于工業化生產。
圖1是本發明非光氣合成猩紅酸的生產工藝的流程圖。
具體實施例方式1.在5000L的反應釜中放水2500L (第一批使用一次水，從第二批開始用上一批的 母液2000L)，然后將J酸倒入反應釜中并打開攪拌，使J酸攪拌均勻，然后用30%液堿調整 溶液介質PH到7左右，使其全部溶解，然后測量反應釜內的溫度，再觀察物料是否全溶，全 溶后調整體積為3500L，然后加入稱好的二(三氯甲基)碳酸酯的三分之二的量，將溫度升 至為30°C，隨時測量反應介質的變化，反應介質PH低于7時，慢慢滴加30%液堿，保持反應 介質在PH = 7左右。2.在進行光氣化的過程中，在溫度不變的情況下反應速度會變慢，這樣不需提高 反應釜內的溫度，隨著溫度的提高，光氣化反應也隨之加快。控制反應溫度為30-35°C反應 一小時、35-40 0C反應一小時、40-45 °C反應一小時、45-50 °C反應一小時，反應四小時后將剩 余的二(三氯甲基)碳酸酯倒入反應釜中，在反應溫度在50-65°C之間反應2小時候，取樣 分析，測量物料中的游離J酸含量，J酸< 5g/L即為終點。3.鹽析測量物料合格后，在測量一下物料介質PH = 7，然后按總體積的10%加 入精鹽進行鹽析。(第一批加鹽按體積的10%，從第二批按體積的8% )。4.將合格物料從上部吸走進入壓濾機，進行壓濾，將母液收集，用2000L母液用于 下批底水用，剩余部分用作生產直接桔紅的原料。將物料吸走后留有二(三氯甲基)碳酸 酯的殘渣，作為下批用。本發明利用二(三氯甲基)碳酸酯合成猩紅酸，用量僅為光氣的三分之一，而且減 少了液堿的使用量，使產品中無機鹽含量大幅降低提高了產品質量，大幅度的降低了生產 成本。而且反應條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險性，易于工業化生產。
權利要求
1.一種非光氣合成猩紅酸的生產工藝，其特征在于將J酸溶解于水中，然后用液堿調 整溶液介質的PH，待其全部溶解時，投入理論量的二(三氯甲基)碳酸酯，將溫度控制在一 定范圍之內來進行光氣化反應，得到猩紅酸。
2.根據權利要求1所述的非光氣合成猩紅酸的生產工藝，其特征在于將J酸溶解于 水中，然后用濃度為30%的液堿調整溶液介質的PH至7左右，待其全部溶解為止。
3.根據權利要求1所述的非光氣合成猩紅酸的生產工藝，其特征在于投入理論量的 二(三氯甲基)碳酸酯，即為J酸投入量的16.7%，與完全溶解的J酸進行光氣化反應，溫 度控制在為35-65°C之間。
4.根據權利要求1所述的非光氣合成猩紅酸的生產工藝，其特征在于以反應不消耗 NaOH且物料中J酸含量< 5g/L為反應終點。
全文摘要
一種非光氣合成猩紅酸的生產工藝，具體工藝如下首先將J酸溶解于水中，然后用30％液堿調整溶液介質為pH＝7左右，待其全部溶解時，投入理論量的二(三氯甲基)碳酸酯，即為J酸投入量的16.7％，進行光氣化反應，溫度控制在為35-65℃之間，以反應不耗NaOH且物料中J酸含量≤5g/L即為反應終點。此工藝二(三氯甲基)碳酸酯用量接近理論用量，因此減少三分之二的液堿用量，使產品中無機鹽含量大幅降低提高了產品質量，而且反應條件安全、溫和，從根本上消除了光氣毒害的危險性，易于工業化生產。
文檔編號C07C303/22GK102108056SQ200910245139
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月28日 優先權日2009年12月28日
發明者張小靜, 王世洪, 趙會蘭, 郭慶林, 郭成新, 郭成鐵 申請人:天津聚賢技術研發中心, 天津聚賢投資有限公司, 天津節省資源利用工程技術有限公司