專利名稱：用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取檸檬酸的方法，特別涉及一種用離子交換樹脂纖維提取檸檬
酸的方法。
背景技術：
檸檬酸是一種重要的有機酸，為無色晶體。常含一分子結晶水，無臭，有很強的酸
味，易溶于水。檸檬酸是有機酸中第一大酸，由于物理性能、化學性能、衍生物的性能，是廣
泛應用于食品、醫藥、日化等行業最重要的有機酸，并對人體健康有較好的影響。 現階段檸檬酸的提取收集多用大孔離子交換樹脂法，但大孔離子交換樹脂法所
需設備大、造價高，樹脂體積大、損耗率高，交換時間長、速度慢，處理速度一般為1 4vv/
h(vv/h表示1小時內流過樹脂柱的液體的體積對于樹脂柱中填充物所占體積的比值)，而
且再生慢，所消耗的酸堿量巨大，污染嚴重。 因此，提供一種工藝簡單，效果顯著，有效降低污染的用離子交換樹脂纖維提取檸 檬酸的方法，將是該技術領域科研人員急需開發的新課題之一。
發明內容
本發明的目的在于克服上述已有技術的不足之處，提供一種成本較低，工藝簡單，
效果顯著的用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的方法。 為實現上述目的本發明所采用的實施步驟如下 —種用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的方法，其特征在于實施步驟如下 (1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機以除去發酵
液中的菌體和雜質，在儲罐中循環至流出液澄清，收集澄清的流出液； (2)檸檬酸發酵液的精過濾將除去菌體的流出液經過平均分子量4000-10000的 超濾膜，除去其中的大分子雜質； (3)用離子交換樹脂纖維吸附發酵液中的檸檬酸將處理好的料液通入裝有離 子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中離子交換樹脂纖維的裝填密度為0. 1-0. 20kg/L，速度為 5-30vv/h ; (4)對離子交換樹脂纖維吸附的檸檬酸進行洗脫用2-3倍柱體積，濃度為4 6%的HC1、氨水或者NaOH洗脫，速度為5-10vv/h，收集洗脫液；
(5)對含檸檬酸的處理液進行濃縮結晶，得到檸檬酸產品。 本發明的有益效果是離子交換纖維是一種纖維狀的離子交換材料，其內部成絲 狀，同一體積的離子交換纖維要比普通顆粒樹脂表面積大50倍左右，吸附能力強，所以其 除色效果是非常好的。最初的應用是在空氣過濾和尾氣吸收方面，其活性基團分布在纖維 的表面上，離子交換作用在表面進行，由于纖維的表面積大，因此交換速度比普通顆粒樹脂 快20倍左右、并且易再生、抗污染力強、對液體的流通阻力小、不易流失。使用離子交換纖 維還可以加快流程的速度、提高生產效率、得率，提高生產質量。并且不需要復雜的設備，處理方法簡單，纖維再生所用的酸、堿用量小，使用離子交換纖維處理相同量的料液可以比大 孔樹脂快4 20倍，酸堿和純凈水的消耗量為原來的0. 2倍到0. 5倍；有效降低對環境的 污染，利于環保，適于工業化大生產應用。該方法具有很高的實際應用價值，優勢非常明顯。
具體實施例方式以下結合較佳實施例，對依據本發明提供的具體實施方式
詳述如下
實施例1 (1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機以除去發酵 液中的菌體和雜質等，在儲罐中循環至流出液澄清，收集澄清的流出液。 (2)檸檬酸發酵液精過濾用分子量6000的超濾膜循環過濾板框流出的料液以除 去大分子的雜質。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有弱堿性離子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中 離子交換樹脂纖維的密度為0. lkg/L，速度為20vv/h。 (4)洗脫用2倍柱體積，濃度為4%的HC1洗脫，速度為5vv/h，收集洗脫液，洗脫 液濃度為12.6%。 (5)將洗脫液濃縮、結晶可得到檸檬酸固體，綜合計算離子交換樹脂纖維對檸檬酸 的吸收量為12. 5mo1 mol/kg(干重)，收率為96%。
實施例2 (1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機以除去發酵
液中的菌體和雜質等，在儲罐中循環至流出液澄清，收集澄清的流出液。
(2)檸檬酸發酵液精過濾用分子量10000的超濾膜循環過濾板框流出的料液以
除去大分子的雜質。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有弱堿性離子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中 離子交換樹脂纖維的密度為0. 18kg/L，速度為10vv/h。 (4)洗脫用3倍柱體積，濃度為6%的氨水洗脫，速度為5vv/h，收集洗脫液，洗脫 液濃度為14.9%。 (5)將洗脫液濃縮、結晶可得到檸檬酸銨固體，綜合計算離子交換樹脂纖維對檸檬 酸的吸收量為12.5mol mol/kg(干重)，收率為95%。
實施例3 (1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機以除去發酵
液中的菌體和雜質等，在儲罐中循環至流出液澄清，收集澄清的流出液。
(2)檸檬酸發酵液精過濾用分子量4000的超濾膜循環過濾板框流出的料液以除
去大分子的雜質。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有強堿性離子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中 離子交換樹脂纖維的密度為0. 10kg/L，速度為30vv/h。 (4)洗脫用2倍柱體積，濃度為4%的NaOH洗脫，速度為10vv/h，收集洗脫液，洗 脫液濃度為10.5%。 (5)將洗脫液濃縮、結晶可得到檸檬酸鈉固體，綜合計算離子交換樹脂纖維對檸檬 酸的吸收量為8. 5mol/kg(干重)，收率為96% 。
實施例4 (1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機以除去發酵 液中的菌體和雜質等，在儲罐中循環至流出液澄清，收集澄清的流出液。 (2)檸檬酸發酵液精過濾用分子量6000的超濾膜循環過濾板框流出的料液以除 去大分子的雜質。 (3)吸附將處理好的料液通入裝有強堿性離子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中 離子交換樹脂纖維的密度為0. 20kg/L，速度為5vv/h。 (4)洗脫用2倍柱體積，濃度為4%的HC1洗脫，速度為5vv/h，收集洗脫液，洗脫 液濃度為17. 1%。 (5)將洗脫液濃縮、結晶可得到檸檬酸固體，綜合計算離子交換樹脂纖維對檸檬酸 的吸收量為8. 5mol/kg(干重)，收率為96% 。 利用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的優勢在于離子交換樹脂纖維的交換面積明 顯大于普通大孔樹脂，從而使其對檸檬酸的交換量也比大孔樹脂大很多(干重)，加之其裝 填密度也比大孔樹脂大，最終達到的效果就是處理相同量的檸檬酸發酵液所需的離子交換 樹脂纖維提取裝置的體積只是原來大孔樹脂提取裝置的十幾甚至幾十分之一，可以大大節 省生產投資。并且離子交換樹脂纖維的交換速度極快，可以大大降低吸附、洗脫環節的用時 和用水消耗量，對于節能減排、控制污染有極重要的意義。 上述參照實施例對用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的方法進行的詳細描述，是說 明性的而不是限定性的，可根據所限定范圍例舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總 體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的方法，其特征在于實施步驟如下(1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機以除去發酵液中的菌體和雜質，在儲罐中循環至流出液澄清，收集澄清的流出液；(2)檸檬酸發酵液的精過濾將除去菌體的流出液經過平均分子量4000-10000的超濾膜，除去其中的大分子雜質；(3)用離子交換樹脂纖維吸附發酵液中的檸檬酸將處理好的料液通入裝有離子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中離子交換樹脂纖維的裝填密度為0.1-0.20kg/L，速度為5-30vv/h；(4)對離子交換樹脂纖維吸附的檸檬酸進行洗脫用2-3倍柱體積，濃度為4～6％的HCl、氨水或者NaOH洗脫，速度為5-10vv/h，收集洗脫液；(5)對含檸檬酸的處理液進行濃縮結晶，得到檸檬酸產品。
全文摘要
本發明涉及一種用離子交換樹脂纖維提取檸檬酸的方法，步驟如下(1)檸檬酸發酵液的粗濾將發酵液通入預涂好硅藻土的板框過濾機除去發酵液中的菌體和雜質，在儲罐中循環至流出液澄清并收集；(2)檸檬酸發酵液精過濾將除去菌體的流出液經過平均分子量4-10K的超濾膜，除去其中的大分子雜質；(3)用離子交換樹脂纖維吸附發酵液中的檸檬酸將處理好的料液通入裝有離子交換樹脂纖維的樹脂柱中，其中離子交換樹脂纖維的裝填密度為0.1-0.20kg/L，速度為5-30vv/h；(4)對離子交換樹脂纖維吸附的檸檬酸進行洗脫用2-3倍柱體積，濃度為4～6％的HCl、氨水或者NaOH洗脫，速度為5-10vv/h，收集洗脫液；(5)對含檸檬酸的處理液進行濃縮結晶后即得成品。其工藝簡單，效果顯著。
文檔編號C07C51/42GK101747180SQ20091024506
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月25日 優先權日2009年12月25日
發明者劉曉鷗, 國華, 徐勇虎, 李睿穎, 王永樂, 許勤虎 申請人:天津實發中科百奧工業生物技術有限公司