專利名稱：汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種汽油清凈劑的制備方法，具體涉及一種汽油清凈劑聚異丁烯胺的
制備方法。
背景技術：
隨著汽車工業的快速發展，我國汽車的保有量在迅速增加，伴隨著汽車給人們生
產、生活帶來方便的同時，也加大了石油資源的消耗與尾氣有害物質的排放。如何讓汽車發
動機長期處于良好的工作狀態，使燃料油充分的燃燒，降低油耗、改善排放。這就必須要求
降低汽油燃燒后的沉積物，使得汽車發動機的燃油系統長期保持清潔。然而，目前已公開的車用清凈劑如CN1133873A、 CN1167136A、 CN1227866A中主要
有效成分為聚異丁烯丁二酰亞胺，普通的聚異丁烯和礦物油載液，這種類型的汽油清凈劑
對汽油發動機的噴油嘴、進氣閥有良好的保潔和清洗作用，可有效的抑制和清洗汽油發動
機在這些部位形成積炭。但是，這種類型的汽油清凈劑將燃油進氣系統中清洗下來的積炭
帶到燃燒室，因此，含有這種類型的市售汽油清凈劑會使燃燒室的沉積物明顯增加。 聚異丁烯胺，是近年來開發的汽油清凈劑之一，該添加劑能在高溫條件下把油完
全分解完全，所以聚異丁烯胺不僅可以解決化油器和噴嘴的積炭問題，而且能夠有效的解
決高溫系統進氣閥的積炭問題。加入到汽油中，既能有效地抑制燃油系統內部生成沉積物，
又能迅速清除燃油系統已經生成的沉積物，從而確保發動機動力性能正常發揮，延長燃油
系統的保養期。 目前，國內關于聚異丁烯胺的報道較少，基本只采用氯化法和氫甲酰基化，但這兩 種方法都有缺陷，已有的氯化法的缺點是由于制備過程中會產生對環境不利的產物，而且 副產物過多尤其是產物中常常伴隨有水的生成，造成分離的困難，氫甲酰基化反應需要貴 金屬做催化劑且必須在非常高的壓力下才能進行，然后反應體系粘度很大，難以實現催化 劑的再生，故成本太高。
發明內容
本發明的目的在于提供一種汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法，本發明的制備方 法與現有技術相比，過程中不產生副產物水，產品分離較易，而且避免了高壓及貴重催化劑 的使用。 本發明的技術方案如下 本發明的汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法，依次包括下述步驟
(1)將平均分子量為800 1300的聚異丁烯溶于正辛烷中，通入氯氣，升溫至 100 15(TC，反應3 6h后，冷卻至室溫，減壓(180 230mmHg)抽出體系殘留的(:12和 HC1，得中間產品一；其中，正辛烷聚異丁烯=1.5 2.5(ml/g)，氯氣和聚異丁烯的摩爾 比為0. 8 1. 2。 (2)向中間產品一中通入氨氣，升溫至100 20(TC反應5-8h，得中間產品二 ；
(3)向中間產品二中加入堿，升溫至150 20(TC反應1 2h后，冷卻到50 8(TC，得中間產品三；所述堿和聚異丁烯的摩爾比為0. 75 1 ; (4)將NH4Cl加入上述中間產品三中，于80 10(TC攪拌l 2h后，脫除雜質即 得最終產品；NH4C1和步驟(3)中堿的摩爾比為0. 2 0. 8。 其中步驟(3)中所述堿可以為堿金屬或堿土金屬的烷氧基化合物包括甲氧基鈉、 乙氧基鈉、甲氧基鎂等，也可以為堿金屬或堿土金屬的胺化物包括氨基鈉、氨基鎂等。
本發明聚異丁烯胺的制備無污染，易操作，并且副產物中沒有水，利于產物的分 離。另外，將此發明添加到市售的汽柴油燃料油中，不僅能抑制和清洗汽車發動機燃油進氣 系統的噴油嘴、進氣閥，而且還能明顯的減少燃燒時的沉積物。使用含本發明清凈劑的車用 油比用當前市場上含清凈劑的車用油在燃燒室內的沉積物增量可減少70%以上。
具體實施方式
實施例1 (1)將235. 23g平均分子量為800的聚異丁烯溶解在500ml正辛烷溶劑中，通入 0. 29mol氯氣，升溫至IO(TC ，反應6h后，冷卻至室溫，減壓于180mmHg下抽出體系殘留的Cl2 和HC1，得中間產品一 ； (2)向中間產品一中通入過量氨氣，升溫至IO(TC反應5h，得中間產品二 ； (3)向中間產品二中加入15g甲氧基鈉，升溫至15(TC反應lh后，冷卻到8(TC，得
中間產品三； (4)將10gNH4Cl加入上述中間產品三中，于8(TC攪拌2h后，脫除雜質即得本發明 的最終產品分子量為1028的聚異丁烯胺。
實施例2 (1)將354. 46g平均分子量為1300的聚異丁烯溶解在600ml正辛烷溶劑中，通入 0. 27mol氯氣，升溫至120°C ，反應3h后，冷卻至室溫，減壓于230mmHg下抽出體系殘留的Cl2 和HC1，得中間產品一 ； (2)向中間產品一中通入過量氨氣，升溫至20(TC反應6h，得中間產品二 ； (3)向中間產品二中加入10. 5g氨化鈉，升溫至20(TC反應lh后，冷卻到5(TC，得
中間產品三； (4)將5gNH4Cl加入上述中間產品三中，于IO(TC攪拌lh后，脫除雜質即得本發明 的最終產品分子量為1700的聚異丁烯胺。
實施例3 (1)將380. 76g平均分子量為1000的聚異丁烯溶解在700ml正辛烷溶劑中，通入 0. 32mol氯氣，升溫至150°C ，反應3h后，冷卻至室溫，減壓于200mmHg下抽出體系殘留的Cl2 和HC1，得中間產品一 ； (2)向中間產品一中通入過量氨氣，升溫至20(TC反應8h，得中間產品二 ； (3)向中間產品二中加入25g甲氧基鎂，升溫至20(TC反應lh后，冷卻到5(TC，得
中間產品三； (4)將10g NH4C1加入上述中間產品三中，于IO(TC攪拌lh后，脫除雜質即得本發 明的最終產品分子量為1285的聚異丁烯胺。
權利要求
汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法，其特征是依次包括下述步驟(1)將平均分子量為800～1300的聚異丁烯溶于正辛烷中，通入氯氣，升溫至100～150℃，反應3～6h后，冷卻至室溫，減壓(180～230mmHg)抽出體系殘留的Cl2和HCl，得中間產品一；其中，正辛烷∶聚異丁烯＝1.5～2.5(ml/g)，氯氣和聚異丁烯的摩爾比為0.8～1.2；(2)向中間產品一中通入氨氣，升溫至100～200℃反應5-8h，得中間產品二；(3)向中間產品二中加入堿，升溫至150～200℃反應1～2h后，冷卻到50～80℃，得中間產品三；所述堿和聚異丁烯的摩爾比為0.75～1；(4)將NH4Cl加入上述中間產品三中，于80～100℃攪拌1～2h后，脫除雜質即得最終產品；NH4Cl和步驟(3)中堿的摩爾比為0.2～0.8。
2. 根據權利要求l所述汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法，其特征是步驟(3)中所述 堿為堿金屬或堿土金屬的烷氧基化合物。
3. 根據權利要求l所述汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法，其特征是步驟(3)中所述 堿為堿金屬或堿土金屬的胺化物。
全文摘要
本發明公開了一種汽油清凈劑聚異丁烯胺的制備方法，其步驟為先將聚異丁烯與氯氣升溫反應3～6h得中間產品一，再向中間產品一中通入氨氣，升溫至100～200℃反應5-8h，得中間產品二，然后向其中加入堿，升溫至150～200℃反應1～2h得中間產品三，再加入NH4Cl于80～100℃攪拌1～2h后，脫除雜質即得最終產品。本發明的聚異丁烯胺的制備無污染，易操作，并且副產物中沒有水，利于產物的分離，能有效抑制和清洗汽車發動機燃油進氣系統的噴油嘴、進氣閥，而且還能明顯的減少燃燒時的沉積物。
文檔編號C07C209/00GK101723836SQ200910230709
公開日2010年6月9日 申請日期2009年11月26日 優先權日2009年11月26日
發明者張成如 申請人:濟南開發區星火科學技術研究院