專利名稱:氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法
技術領域:
本發明涉及到一種氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法。
背景技術:
氟代碳酸乙烯酯主要應用于大功率鋰電池的鋰離子電解液中,可有效改善鋰電池 的耐低溫性,以及提高鋰電池的阻燃性等。電解液中游離酸過高,如氫氟酸會與鋰離子形成 氟化鋰,在充放電過程中,負極界面形成阻隔,從而導致電池內阻增大,影響電池負極鋰離 子嵌入與脫嵌,影響電池的性能,通常電解液中游離酸含量控制在100ppm以內或更低,水 份在30ppm以內或更低。因此對電解液中的功能性添加劑氟代碳酸乙烯酯中游離酸和水份 要求更為嚴格。以傳統的生產工藝,氟代碳酸乙烯酯中游離酸含量和水份偏高,無法滿足高 品質電池級要求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是將提供一種方法簡單、能有效降低氟代碳酸乙烯 酯中游離酸和水份含量的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法。 為解決上述問題,本發明采用的技術方案是所述的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水 方法,其特點是在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能與其中的游離酸發 生反應生成沉淀物或揮發物的除酸劑,并在除酸結束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸 附水分的除水劑; 所述的除酸劑為鈣、鎂、鋁、硅的氧化物中的至少一種,除酸劑的加入量為氟代碳
酸乙烯酯重量的0. 01% 10%。如除氫氟酸可以加入氧化鋁A1203+6HF = 2A1F3+3H20。 所述的除水劑為硅鋁酸鹽氧化物、活性炭、硅膠、硫酸鋇或活性氧化鋁,除水劑的
加入量為氟代碳酸乙烯酯重量的2% 20%。 上述的除酸溫度為20 35°C,時間為0. 5 5小時。 上述的除水溫度為20 35°C ,時間為5 30小時。 本發明的有益效果是方法簡單,能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游離酸和水份含 量,滿足了高品質電解液對氟代碳酸乙烯酯的要求。
具體實施例方式
以下本發明將結合具體實施例作進一步的詳細說明,使本發明的優點更為明顯。
應該理解,其中的內容只是用作說明,而絕非對本發明的保護范圍構成限制。 實施例l 氟代碳酸乙烯酯,純度為99. 5%,水份100卯m,游離酸為120卯m。取上述氟代碳酸 乙烯酯100g,加入3%的氧化鎂,于20°C除酸處理2小時,處理后游離酸為21卯m(采用電位 滴定儀測定)。加入2%活性炭,于2(TC除水處理5小時,處理后水份為23卯m(采用卡爾費 休水份儀測定)。
實施例2 氟代碳酸乙烯酯,純度為99. 8X,水份80卯m,游離酸為95卯m。取上述氟代碳酸乙 烯酯100g,加入0. 1%的氧化鈣和氧化硅混合物,于35t:除酸處理5小時,處理后游離酸為 28卯m(采用電位滴定儀測定)。加入5%硅鋁酸鹽氧化物,于35t:除水處理30小時,處理 后水份為17ppm(采用卡爾費休水份儀測定)。
實施例3 氟代碳酸乙烯酯,純度為99. 9X,水份69卯m,游離酸為53卯m。取上述氟代碳酸乙 烯酯100g,加入10%的氧化鋁,于251:除酸處理0. 5小時,處理后游離酸為23卯m(采用電 位滴定儀測定)。加入20%硫酸鋇,于25t:除水處理10小時,處理后水份為9ppm(采用卡 爾費休水份儀測定)。
權利要求
氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法,其特征在于在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能與其中的游離酸發生反應生成沉淀物或揮發物的除酸劑,并在除酸結束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水劑;所述的除酸劑為鈣、鎂、鋁、硅的氧化物中的至少一種,除酸劑的加入量為氟代碳酸乙烯酯重量的0.01%~10%。所述的除水劑為硅鋁酸鹽氧化物、活性炭、硅膠、硫酸鋇或活性氧化鋁,除水劑的加入量為氟代碳酸乙烯酯重量的2%~20%。
2. 如權利要求1所述的除酸除水方法,其特征在于除酸溫度為20 35°C,時間為 0. 5 5小時。
3. 如權利要求1所述的除酸除水方法,其特征在于除水溫度為20 35°C ,時間為5 30小時。
全文摘要
本發明公開了一種方法簡單、能有效降低氟代碳酸乙烯酯中游離酸和水份含量的氟代碳酸乙烯酯的除酸除水方法,其特點是在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能與其中的游離酸發生反應生成沉淀物或揮發物的除酸劑,并在除酸結束后加入不溶于氟代碳酸乙烯酯且能吸附水分的除水劑;所述的除酸劑為鈣、鎂、鋁、硅的氧化物中的至少一種,除酸劑的加入量為氟代碳酸乙烯酯重量的0.01%~10%。所述的除水劑為硅鋁酸鹽氧化物、活性炭、硅膠、硫酸鋇或活性氧化鋁,除水劑的加入量為氟代碳酸乙烯酯重量的2%~20%。本發明適用于降低氟代碳酸乙烯酯中游離酸和水份的含量。
文檔編號C07D317/00GK101717389SQ200910213448
公開日2010年6月2日 申請日期2009年10月29日 優先權日2009年10月29日
發明者張麗亞, 張先林, 李偉鋒, 楊志勇, 沈錦良 申請人:張家港市華盛化學有限公司