專利名稱：高純度沉香四醇和4＇-甲氧基沉香四醇的分離制備方法
技術領域：
本發明涉及一種沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，尤其涉及一 種應用高速逆流色譜法(HSCCC)分離制備高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的方法。
背景技術：
沉香為瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis (Lour. ) Gilg含樹脂的木材，稱為 國產沉香、土沉香、沉水香，其味辛、苦，性微溫，具行氣止痛、溫中止嘔、納氣平喘的功效，用 于胸腹脹悶疼痛、胃寒嘔吐呃逆、腎虛氣逆喘急。國產沉香化學成分的研究直到80年代才開始起步，其化學成分大體上可分為3 類，即倍半萜類成分、芳香族成分和2-(2_苯乙基)色酮類，其中2-(2_苯乙基)色酮類物 質具有不同程度的抗過敏作用，為其活性成分之一。沉香醇提物中含有多種2-(2_苯乙基) 色酮衍生物，其中4'-甲氧基沉香四醇和沉香四醇的含量較高，與沉香木的質量等級有著 密切關系，可以作為沉香質量控制的指標性成分。沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇兩個化合物在結構上極為相似，因此傳統的分 離方法很難將其直接分開，且4'-甲氧基沉香四醇一般以其衍生物的形式分離得到。沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的結構式如下所示
權利要求
1.一種高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其特征在于，該方法 采用高速逆流色譜技術，包括如下步驟(1)制備沉香粗提物作為進樣物；(2)配制構成固定相、流動相的兩相溶劑體系，該溶劑體系由四個組分A，B,C，D組成， A組分為正構烷烴、環烷烴或鹵代烷烴，B組分為鹵代烷烴，C組分為脂肪醇或脂肪酮，D組 分為水，將該溶劑體系混勻靜置分層后，以上相為固定相，下相為流動相；(3)使高速逆流色譜儀分離柱中充滿固定相；(4)使主機轉動，然后將流動相泵入柱內，或將固定相和流動相同時泵入柱內，再使主 機轉動；(5)由進樣閥進樣，根據紫外檢測吸收峰接收目標組分，經分離后可得到沉香四醇和 4'-甲氧基沉香四醇。
2.如權利要求1所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其 特征在于，步驟O)中，所述的正構烷烴為正庚烷或正己烷；所述的環烷烴為環己烷；所述 的鹵代烷烴為四氯化碳或氯仿；所述的脂肪醇為甲醇、乙醇或異丙醇，所述的脂肪酮為丙 酮。
3.根據權利要求1所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備 方法，其特征在于步驟O)中，所述的溶劑體系中A，B, C，D四項組分的體積比依次為 (0-1) (1-4) (1-4) (1-3)。
4.根據權利要求1至3任一項所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離 制備方法，其特征在于步驟O)中，所述的溶劑體系由以下A，B, C，D組分組成A組分為 正己烷或四氯化碳，B組分為氯仿，C組分為甲醇，D組分為水。
5.如權利要求1所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其 特征在于，步驟(4)和步驟(5)中，所述主機的轉速控制在600-999rpm/min之間，分離溫度 為20-30°C，流動相流速控制在1. 0-3. OmL/min。
6.如權利要求5所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其 特征在于，所述的主機轉速為900rpm/min，分離溫度為20°C，流動相流速為1. 2mL/min。
7.如權利要求4所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其 特征在于，步驟O)中，所述的溶劑體系由以下B，C，D組分組成B組分為氯仿，C組分為甲 醇，D組分為水。
8.如權利要求7所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其 特征在于，所述的溶劑體系中B，C，D組分的體積比依次為4 2.6 2.4。
9.如權利要求1所述的高純度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分離制備方法，其 特征在于步驟( 完成后，將經分離得到的沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的組分蒸干 后，4'-甲氧基沉香四醇為淺黃色粉末狀固體，沉香四醇經甲醇溶劑重結晶后為無色片狀 結晶。
全文摘要
本發明公開了兩種高純度單體沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇的高速逆流色譜分離制備方法，該方法包括制備沉香粗提物作為進樣物；配制構成固定相、流動相的兩相溶劑體系；使逆流色譜儀分離柱中充滿固定相；再使主機轉動，然后將流動相泵入柱內；由進樣閥進樣；根據紫外檢測吸收峰接收目標組分。所述的溶劑體系由四個組分(A，B，C，D)構成，A組分為正構烷烴、環烷烴或鹵代烷烴；B組分為鹵代烷烴；C組分為脂肪醇或脂肪酮；D組分為水。上相為固定相，下相為流動相。本方法可獲得高純度沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇，純度均可達97％以上，且該方法能保證較高峰形分辨度，分離量大、分離環境溫和、操作簡便、目標化合物回收率高，易推廣使用。
文檔編號C07D311/74GK102070594SQ200910201848
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月24日 優先權日2009年11月24日
發明者劉雯, 張繼全, 杜晨捷, 沈平孃, 鄭克敏 申請人:上海中藥制藥技術有限公司, 國家中藥制藥工程技術研究中心