專利名稱：一種預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法與應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于食品領域，特別涉及一種預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法與
應用。
背景技術：
眾所周知，谷氨酸結晶有多種性質，在不同條件下會形成不同晶型的谷氨酸結晶， 分為a-型結晶和P-型結晶。其中，a-型結晶為斜方六面晶體，是等電點提取的一種理想 結晶，這種結晶純度高，顆粒大，質量重，容易沉淀，與母液容易分離，提取收率高。而P-型 結晶為粉狀或針狀、鱗片狀，晶粒微細，純度低，晶體物光澤，質量輕，難沉淀，和母液分離非 常困難，提取收率低，該種結晶也常常被稱為"輕麩酸"。因此，在結晶操作中要避免P-型 結晶的析出。 傳統的谷氨酸提取工藝是采用等電點低溫連續提取工藝，該工藝流程如圖1所 示傳統的谷氨酸發酵是以淀粉為原料，經過淀粉水解成葡萄糖等可發酵糖之后，接種谷氨 酸桿菌進行谷氨酸發酵，發酵結束谷氨酸濃度一般可以達到10 13g/L，然后將谷氨酸發 酵液進行帶菌體減壓多效蒸發濃縮，濃縮成濃度為25 35g/l的谷氨酸濃縮液，再將這部 分濃縮液連流加入預先配制好的a-晶型谷氨酸結晶(a-GA)懸浮液中進行連續等電點提 取，流加過程中保持懸浮液溫度20 3(TC，pH3. 0 3. 5，流加過程要注意不能出現P -晶 型谷氨酸結晶(e-GA，即輕麩酸)；同時流加后的料液連續溢流至育晶罐，再進行逐級降溫 至5 l(TC ，并維持15 40小時，達到要求后輸送至下工序進行分離提純。該工藝是目前 谷氨酸發酵工廠普遍采用的工藝，該流程中最重要的是控制谷氨酸流加過程的結晶狀況。 但是，目前谷氨酸結晶的控制存在不穩定性，引起輕麩酸的原因有很多，諸如操作因素、發 酵液質量、糖液質量等的影響。很多企業無法有效的預見P-型結晶的出現，并不能采取有 效的控制方法，更多的是對P-型結晶出現后的再處理，這樣對產品質量，谷氨酸提取收率 造成極大的負面影響，甚至很多企業因為輕麩酸的出現而不得不面臨較長時間的減產或停 產，損失巨大。
發明內容
本發明的首要目的在于克服現有的谷氨酸結晶工藝易出現輕麩酸的不足之處，提 供一種預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法。 本發明的另一目的在于提供所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法的應 用。 本發明的目的通過下述技術方案實現一種預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶 方法，具體包含以下步驟 (1)作為晶種底料的a -型結晶懸浮液的制備 ①于20 25t:，用酸調節谷氨酸發酵液的pH值至晶核出現，此時的pH值一般為 4. 5 5. 3，接著育晶1 3h;
②繼續用酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3. 5 4. 0，于15 20。C育晶0. 5 2h ;
③接著繼續用酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3. 0 3. 5，于15 2(TC育晶攪拌 5 15h;10X40顯微鏡下鏡檢，得到晶體只為a-型結晶的a _型結晶懸浮液；
(2)控制和調整谷氨酸結晶的形成 ①將谷氨酸濃度為25 35% (w/w)的谷氨酸濃縮液降溫至25 3(TC，然后以 5 15mVh流加到步驟(1)制備的a-型結晶懸浮液中，流加過程中保持pH值為3.0 3. 5，溫度為25 3(TC;在流加過程中每間隔0. 5 2h取流加后的混合溶液進行靜止沉淀， 沉淀時間20 60min，然后取上清液進行谷氨酸含量的檢測；
②根據上清液中谷氨酸含量選擇下一步的步驟 A、上清液谷氨酸含量為5. 0% (w/w)以下，則繼續按步驟(2)①所述條件進行流加 和檢測，維持上清液谷氨酸含量為3. 5 5. 0% (w/w); B、上清液谷氨酸含量大于5. 0% (w/V)，則停止流加，保持溫度和pH值不變，育晶， 至上清液的谷氨酸含量小于5.0%停止育晶，按步驟(2)①所述條件進行流加和檢測；
(3)將步驟(2)流加后的谷氨酸溶液進行離心，得到谷氨酸晶體。
步驟(2)流加后的溶液離心前在10X40倍顯微鏡下鏡檢，沒有13 -GA ;
該制備方法得到谷氨酸晶體的提取收率達到92%。 步驟(1)中所述的酸優選為硫酸；這是基于成本考慮，硫酸濃度高，濃硫酸的濃度 一般為98 % ，在生產上使用的用量小，鹽酸濃度低，濃鹽酸的濃度一般為37% ，在生產上使 用的用量大，而且也造成了料液的稀釋； 步驟(2)①中所述降溫的方式優選通過采用板式交換器，用冷水進行降溫；
所述谷氨酸含量的檢測是采用華勃式呼吸儀進行測定；
步驟(2)②B中所述育晶的時間優選為1 3小時； 所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法應用于谷氨酸的制備領域。
本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果 本發明從源頭開始控制P-型結晶的出現。本發明通過制備純的a-型結晶懸浮 液做為晶種底料，接著通過定時測定結晶懸浮液上清液中的谷氨酸的含量，利用含量的突 然變化，及時作出相應的控制措施，有效的制止了 P-型結晶的出現，從而有效地提高了谷 氨酸晶體的提取率。本發明操作簡單，大大減少了谷氨酸結晶過程中輕麩酸出現的可能，有 效地提高了谷氨酸晶體的提取率，一次谷氨酸提取收率可以達到92%左右，推動了企業的 效益增長。
圖1是傳統谷氨酸帶菌濃縮連續等電點流加工藝流程圖。
圖2是本發明的流程圖。
具體實施例方式
下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限 于此。
實施例1 :
(1)作為晶種底料的a-型結晶懸浮液的制備，如圖2所示 ①于20°C ，用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至晶核出現，停止pH值的調節，育晶 lh ; ②繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3. 5，溫度保持15t:，育晶0. 5h ;
③接著繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3. O，溫度保持15t:，育晶5h ; 10X40顯微鏡鏡檢，得到晶體只為a-型結晶的a-型結晶懸浮液；
(2)控制和調整谷氨酸結晶的形成 ①新鮮放罐的谷氨酸發酵液通過四效減壓蒸發器進行濃縮，得到谷氨酸濃度為 25% (w/w)的谷氨酸濃縮液，采用板式交換器，用冷水將谷氨酸濃縮液降溫至25t:，然后以 5mVh流加到步驟(1)制備的a-型結晶懸浮液中，流加過程中保持pH值為3.0，通過用冷 凍水通過流加罐內置冷卻列管降溫，使溫度維持25°C ;在流加過程中每間隔0. 5h取流加后 的混合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間20min，然后取上清液，用華勃式呼吸儀進行谷氨酸含 量的檢測； ②測得谷氨酸晶體含量為3. 5% (w/w)，繼續按步驟(2)①所述條件進行流加和檢 (3)將流加后的谷氨酸溶液通過10X40倍顯微鏡鏡檢，無13 -GA晶體；通過臥螺 式離心機，于3500rpm/min的轉速分離得到谷氨酸晶體，提取收率為91. 6% 。
實施例2 (1)作為晶種底料的a-型結晶懸浮液的制備，如圖2所示 ①于25°C ，用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至晶核出現，停止pH值的調節，育晶 2h ; ②繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至4. O，溫度保持15t:，育晶lh。
③接著繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3. 5，溫度保持2(TC，育晶10h ; 10*40顯微鏡鏡檢，得到晶體只為a-型結晶的a-型結晶懸浮液；
(2)控制和調整谷氨酸結晶的形成 ①新鮮放罐的谷氨酸發酵液通過四效減壓蒸發器進行濃縮，得到谷氨酸濃度為 30% (w/w)的谷氨酸濃縮液，采用板式交換器，用冷水將谷氨酸濃縮液降溫至3(TC，然后以 10mVh流加到步驟(1)制備的a-型結晶懸浮液中，流加過程中保持pH值為3.5，通過用 冷凍水通過流加罐內置冷卻列管降溫，使溫度維持30°C ;在流加過程中每間隔lh取流加后 的混合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間40min，然后取上清液，用華勃式呼吸儀進行谷氨酸含 量的檢測； ②測得谷氨酸晶體含量為5% (w/w)，繼續按步驟(2)①所述條件進行流加和檢 (3)將流加后的谷氨酸溶液通過10X40倍顯微鏡鏡檢，無13 -GA晶體；通過臥螺 式離心機，于3500rpm/min的轉速分離得到谷氨酸晶體，提取收率為92. 3% 。
實施例3 (1)作為晶種底料的a-型結晶懸浮液的制備，如圖2所示 ①于23°C ，用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至晶核出現，停止pH值的調節，育晶
3h ;
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②繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至4. O，溫度保持2(TC，育晶2h。
③接著繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3，溫度保持15t:，育晶15h; 10*40顯微鏡鏡檢，得到晶體只為a-型結晶的a-型結晶懸浮液；
(2)控制和調整谷氨酸結晶的形成 ①新鮮放罐的谷氨酸發酵液通過四效減壓蒸發器進行濃縮，得到谷氨酸濃度為 35% (w/w)的谷氨酸濃縮液，采用板式交換器，用冷水將谷氨酸濃縮液降溫至28t:，然后以 5mVh流加到通過步驟(1)制備的a-型結晶懸浮液中，流加過程中保持pH值為3.5，通過 用冷凍水通過流加罐內置冷卻列管降溫，使溫度為維持30°C ;在流加過程中每間隔2h取流 加后的混合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間60min，然后取上清液，用華勃式呼吸儀進行上清 液谷氨酸含量的檢測； ②測得上清液谷氨酸含量為6 % (w/w)，停止流加，保持溫度和pH值不變，育晶1 小時，接著用華勃式呼吸儀檢測上清液的谷氨酸晶體含量，為4. 5%;然后以5m3/h的速度繼 續流加，流加過程中保持pH值為3. 5，溫度為25°C ;在流加過程中每間隔lh取流加后的混 合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間20min，然后取上清液，用華勃式呼吸儀進行上清液谷氨酸 含量的檢測； (3)將流加后的谷氨酸溶液通過10X40倍顯微鏡鏡檢，無13 -GA晶體；通過臥螺 式離心機，于3500rpm/min的轉速分離得到谷氨酸晶體，提取收率為91. 8% 。
實施例4 (1)作為晶種底料的a-型結晶懸浮液的制備，如圖2所示 ①于25°C ，用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至晶核出現，停止pH值的調節，育晶
3h ; ②繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至4. O，溫度保持2(TC，育晶2h。
③接著繼續用硫酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3.3，溫度保持1『C，育晶15h。 10*40顯微鏡鏡檢，得到晶體只為a -型結晶的a -型結晶懸浮液；
(2)控制和調整谷氨酸結晶的形成 ①新鮮放罐的谷氨酸發酵液通過四效減壓蒸發器進行濃縮，得到谷氨酸濃度為 25% (w/w)的谷氨酸濃縮液，采用板式交換器，用冷水將谷氨酸濃縮液降溫至3(TC，然后以 15mVh流加到通過步驟(1)制備的a-型結晶懸浮液中，流加過程中保持pH值為3.5，通 過用冷凍水通過流加罐內置冷卻列管降溫，使溫度維持28°C ;在流加過程中每間隔2h取流 加后的混合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間60min，然后取上清液，用華勃式呼吸儀進行谷氨 酸含量的檢測； ②測得谷氨酸晶體含量為8% (w/w)，停止流加，保持溫度和pH值不變，育晶3小 時，接著用華勃式呼吸儀檢測上清液的谷氨酸晶體含量，為4. 8%;然后以5m3/h的速度繼續 流加，流加過程中保持pH值為3. 5，溫度為28°C ;在流加過程中每間隔0. 5h取流加后的混 合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間20min，然后取上清液，用華勃式呼吸儀進行上清液谷氨酸 含量的檢測； (3)將流加后的谷氨酸溶液通過10X40倍顯微鏡鏡檢，無13 -GA晶體；通過臥螺
式離心機，于3500rpm/min的轉速分離得到谷氨酸晶體，提取收率為92. 0%。 上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
一種預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法，其特征在于包含以下步驟(1)作為晶種底料的α-型結晶懸浮液的制備①于20～25℃，用酸調節谷氨酸發酵液的pH值至晶核出現，接著育晶1～3h；②繼續用酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3.5～4.0，于15～20℃育晶0.5～2h；③接著繼續用酸調節谷氨酸發酵液的pH值至3.0～3.5，于15～20℃育晶攪拌5～15h；顯微鏡下鏡檢，得到晶體只為α-型結晶的α-型結晶懸浮液；(2)控制和調整谷氨酸結晶的形成①將谷氨酸濃度為質量百分比25～35％的谷氨酸濃縮液降溫至25～30℃，然后以5～15m3/h流加到步驟(1)制備的α-型結晶懸浮液中，流加過程中保持pH值為3.0～3.5，溫度為25～30℃；在流加過程中每間隔0.5～2h取混合溶液進行靜止沉淀，沉淀時間20～60min，然后取上清液進行谷氨酸含量的檢測；②根據上清液中谷氨酸含量選擇下一步的步驟A、上清液谷氨酸含量為質量百分比5.0％以下時，繼續按步驟(2)①所述條件進行流加和檢測，維持上清液谷氨酸含量為質量百分比3.5～5.0％；B、上清液谷氨酸含量大于質量百分比5.0％時，停止流加，保持溫度和pH值不變，育晶，至上清液的谷氨酸含量小于5.0％時停止育晶，按步驟(2)①所述條件進行流加和檢測；(3)將步驟(2)流加后的谷氨酸溶液進行離心，得到谷氨酸晶體。
2. 根據權利要求1所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法，其特征在于步驟(1) 中所述的酸為硫酸。
3. 根據權利要求1所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法，其特征在于步驟(2) ①中所述降溫通過采用板式交換器，用冷水進行降溫實現。
4. 根據權利要求1所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法，其特征在于所述谷氨酸含量的檢測通過華勃式呼吸儀進行測定。
5. 根據權利要求1所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法，其特征在于步驟(2)②B中所述的育晶的時間為1 3小時。
6. 權利要求1 5任一項所述預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法應用于谷氨酸的制備領域。
全文摘要
本發明公開了一種預防和控制輕麩酸出現的谷氨酸結晶方法與應用。本發明通過制備純的α-型結晶懸浮液做為晶種底料，接著通過定時測定結晶懸浮液上清液中的谷氨酸含量，利用含量的突然變化，及時作出相應的控制措施，諸如育晶或調整流加速度等，有效的制止了β-型結晶的出現，從而有效地提高了谷氨酸晶體的提取率。本發明不僅操作簡單，而且大大減少了谷氨酸結晶過程中輕麩酸出現的可能，有效地提高了谷氨酸晶體的提取率，推動了企業的效益增長。
文檔編號C07C227/00GK101717343SQ20091019416
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月25日 優先權日2009年11月25日
發明者張銀冰, 朱曉立, 李平凡, 楊佐毅, 聶青玉, 邱玉美 申請人:李平凡