專利名稱：一種高純度dl-賴氨酸的結晶方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度DL-賴氨酸的結晶方法。
背景技術：
DL-賴氨酸又稱外消旋賴氨酸。可通過蛋白質與堿共熱所產生的 蛋白質水解液中提取，或用二氫吡喃為原料進行有機合成方法生產， 所得產物才為DL-賴氨酸，實際上它是等量的D-賴氨酸分子和L-賴氨 酸分子混合物，兩者互為光學異構體(optical isomer)。
DL-賴氨酸熔點約175'C; 224'C分解。無色結晶物。其單鹽酸鹽 熔點263 264。C;其雙鹽酸鹽熔點187 ~ 189°C 。溶于水，微溶于乙醇， 不溶于乙醚。可作生化試劑或作細菌培養，或作為生產L-型或D-型賴 氨酸的原料。
CN1526698A公開了 一種高純度DL-賴氨酸的生產方法，其采用 以鹽酸賴氨酸為原料，用無機堿中和后，得賴氨酸及相應鹽的混合物， 將上述混合物加入有機酸中用水楊醛催化，直接消旋其中的賴氨酸， 釆用離子交換除鹽，得DL-賴氨酸液后減壓濃縮，至析出白色固體。 加入少許無水乙醇密閉攪拌后，再加入大量無水乙醇加熱后保溫養 晶，得DL-賴氨酸固體后離心甩濾，然后用無水乙醇浸泡洗滌得成品。
上述結晶方法中使用了大量的無水乙醇對其結晶處理，原材料損 耗大，且結晶后的母液中含有大量的乙醇，不宜循環套用，成本較高。
發明內容
本發明的目的是提供一種高純度DL-賴氨酸的結晶方法，通過對 DL-賴氨酸溶液進行直接減壓濃縮，不加入其它試劑，直接得到高純 度DL-賴氨酸結晶。
為了實現本發明目的，本發明的一種高純度DL-賴氨酸的結晶方
3法，先將DL-賴氨酸水溶液濃縮至濃度為50-70。/。，然后在40-60'C下保 溫養晶處理，離心過濾得DL-賴氨酸固體，最后以無水乙醇洗滌，烘 干。
其中，DL-賴氨酸水溶液在60-8(TC下進行減壓濃縮。
保溫養晶時間為3-5小時。
烘干溫度為60-8(TC。
具體地說，本發明的高純度DL-賴氨酸的結晶方法，先將30-40% 的DL-賴氨酸水溶液加熱至60-8(TC減壓濃縮，至濃度為50-70°/。，然后 緩慢降溫至40-6(TC，保溫養晶3-5小時，晶體大量析出，繼續降溫至 2(TC以內，離心過濾濾餅，以無水乙醇洗滌至純白色，60-80。C烘干。 收率> 88%。
其中DL-賴氨酸水溶液是將除鹽的賴氨酸溶液經過水楊醛消旋后 制得，DL-賴氨酸水溶液濃度在30-40。/。。
本發明對現有的DL-賴氨酸的提取工藝進行改進，通過對DL-賴 氨酸液進行直接減壓濃縮，不加入其它試劑，直接得到高純度DL-賴 氨酸結晶，而且其母液亦可連續脫色套用，成本大大降低。
具體實施例方式
以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。 實施例l
取30。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至80。C減壓濃縮，測得其 濃度為70%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時，控制此溫度(53。C) 保溫養晶4小時，晶體大量析出，繼續降溫至2(TC以內，離心過濾濾 餅，以無水乙醇洗滌至純白色，80。C烘干。得成品265g，收率88.3%。
檢測得其質量達到或超過原有標準。 實施例2
取40。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至78。C減壓濃縮，待測得 其濃度為69.5%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時，控制此溫度(57.5°C)保溫養晶3小時，晶體大量析出，繼續降溫至20。C以內， 離心過濾濾餅，以無水乙醇洗滌至純白色，6(TC烘干。得成品268g， 收率89.3%。 實施例3
取30。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至70'C減壓濃縮，測得其 濃度為69%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時，控制此溫度(43"C) 保溫養晶4.5小時，晶體大量析出，繼續降溫至2(TC以內，離心過濾 濾餅，以無水乙醇洗滌至純白色，70'C烘干。得成品271g，收率90.3%。
檢測得其質量達到或超過原有標準。 實施例4
取35。/。的DL-賴氨酸液體1000ml，加熱至60。C減壓濃縮，測得其 濃度為50%后，緩慢降溫待物料顏色稍有改變時，控制此溫度(54'C) 保溫養晶5小時，晶體大量析出，繼續降溫至2(TC以內，離心過濾濾 餅，以無水乙醇洗滌至純白色，80。C烘干。得成品276g，收率92.0%。
檢測得其質量達到或超過原有標準。
試驗表明，通過對母液的套用，在脫色處理后產品質量基本不變， 收率可提高至90%以上。
雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳 盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本 領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎 上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。
權利要求
1.一種高純度DL-賴氨酸的結晶方法，其特征在于，先將DL-賴氨酸水溶液濃縮至濃度為50-70％，然后在40-60℃下保溫養晶處理，離心過濾得DL-賴氨酸固體，最后以無水乙醇洗滌，烘干。
2. 根據權利要求l所述的方法，其特征在于，將DL-賴氨酸水溶 液在60-80。C下進行減壓濃縮。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，保溫養晶時間 為3-5小時。
4. 根據權利要求l-3任意一項所述的方法，其特征在于，烘干溫 度為60-8(TC。
5. 根據權利要求l所述的方法，其特征在于，先將取30-40%的 DL-賴氨酸水溶液加熱至60-80'C減壓濃縮，至濃度為50-70%，然后緩 慢降溫至40-6(TC，保溫養晶3-5小時，晶體大量析出，繼續降溫至20 。C 以內，離心過濾濾餅，以無水乙醇洗滌至純白色，60-8(TC烘干。
全文摘要
本發明提供了一種高純度DL-賴氨酸的結晶方法，先將DL-賴氨酸水溶液濃縮至濃度為50-70％，然后在40-60℃下保溫養晶處理，離心過濾得DL-賴氨酸固體，最后以無水乙醇洗滌，烘干。本發明對現有的DL-賴氨酸的提取工藝進行改進，通過對DL-賴氨酸液進行直接減壓濃縮，不加入其它試劑，直接得到高純度DL-賴氨酸結晶，而且其母液亦可連續脫色套用，成本大大降低。
文檔編號C07C229/26GK101665442SQ20091017813
公開日2010年3月10日 申請日期2009年10月9日 優先權日2009年10月9日
發明者吳立軍, 張祖揚, 汪洪湖, 王勁松 申請人:蚌埠豐原涂山制藥有限公司