專利名稱：一種人工合成環丙基腈的方法
技術領域：
本發明涉及一種環丙基腈的制備方法，屬于醫藥化工技術領域。
背景技術：
環丙基腈作為合成硫脲類除草劑和抗凝血藥一普拉格雷的原料，其合成方法倍 受關注。US. Pat. No. 3843709報道了以4-氯丁腈為起始原料，氫氧化鈉為縛酸劑，在非質子 偶極溶劑中合成環丙基腈的方法，該方法優點是收率高(98.3% )，然而缺陷在于在反應 過程中，會出現粘狀的難溶物，阻礙攪拌，降低傳質速度，對溫度的控制性較差，伴隨著爆發 式的升溫，會導致設備的破壞及收率的降低(約56% )，同時還會導致副產物的增多；此外 還存在產物的分離問題。US. Pat. No. 5380911則對上述專利的合成方法加以改進反應過程中引入氯化鈉 與催化量的水改善了傳質效果，但并不能完全消除爆發式的升溫；而收率相對前者有所降 低(86%)；然而在產物的分離提純方面卻取得較大的突破先用濃鹽酸中和反應液，然后 采用共沸蒸餾法，利用油水分離器分離得到一部分產物，最后對分離后的水層再進行二次 共沸蒸餾提純，合并后的產物含水量低且純度較高(99. 9% )。以現有技術看來，目前需要克服的問題是消除爆發式的升溫，在提高收率的同時 減小對設備的損耗，進一步改進和完善該反應體系。本申請發明人采用進一步改善傳質體 系，放棄使用催化量的水，采用更加簡單易行的控溫方式，完全消除爆發式的升溫，得到一 個平緩的反應過程；然后在采用共沸蒸餾法過程對油水進行連續循環反復分離后能夠一次 性得到產物(原工藝采用常規的油水分離器，需要對產物進行二次的間隔性提純)；通過改 進，在克服現有技術存在缺陷的同時本發明能同時達到較高的收率與較高的純度(us. Pat. No. 5380911工藝雖然產物純度較高，但收率較US. Pat. No. 3843709報道的工藝低十四個百 分點)。
發明內容
本發明采用的技術方案為以二甲亞砜為溶媒，采用無水硫酸鹽或無水氯化鈣為 傳質促進劑，氫氧化鈉為縛酸劑，于65°C 80°C滴加4-氯丁腈，滴加完畢，再于80°C反應5 小時，然后用濃鹽酸中和反應液，最后采用共沸蒸餾法，利用恒壓滴液漏斗對油水進行連續 循環反復分離后一次性得到產物環丙基腈。該方法得到的產物收率達到90. 0%以上，純度 可達到99%以上。反應式如下
權利要求
1.一種環丙基腈的合成方法，其特征在于該法采用無水硫酸鹽或無水氯化鈣為傳質促 進劑，以堿金屬堿為縛酸劑，在非質子溶劑存在下，于60°c 90°C與4-氯丁腈反應得到環丙基腈。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所用的傳質促進劑為無水硫酸鎂或無水硫 酸鈉或氯化鈣。
3.根據權利要求2所述的工藝，傳質促進劑的用量為0.05 0. 5倍于4-氯丁腈的質 量，優選用量為0. 15倍。
4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于4-氯丁腈采用的投料的方法為滴加方式， 優選溫度為65°C 80°C。
5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于所述的非質子溶劑可為二甲亞砜或N，N二 甲基甲酰，其中優選為二甲亞砜，所述的堿金屬堿優選為氫氧化鈉。
6.根據權利要求5所述的工藝，其特征在于所述堿金屬用量與4-氯丁腈用量的摩爾比 為1 1 2。
全文摘要
本發明涉及一種人工合成環丙基腈的方法。即采用無水硫酸鹽或無水氯化鈣為傳質促進劑，以堿金屬堿為縛酸劑，在非質子溶劑存在下，于60℃～90℃與4-氯丁腈反應得到環丙基腈。該方法是一種高收率、安全、經濟、易操作、無爆發性放熱升溫、分離提純簡單的合成方法，適用于大規模的工業化生產。
文檔編號C07C255/46GK101993393SQ20091017067
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月26日 優先權日2009年8月26日
發明者劉創偉, 蘆啟鋒, 陳昌輝 申請人:浙江華海藥業股份有限公司