專利名稱：一種間氨基乙酰苯胺的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種間氨基乙酰苯胺的生產方法，屬于染料中間體的化學合成領域。
背景技術：
間氨基乙酰苯胺是一種應用極廣的化工原料，它廣泛用于分散染料、活性染料、醫 藥的中間體，主要用來制備活性黃K-RN及分散染料的中間體如N， N- 二乙基間乙酰氨基苯 胺及N， N- 二乙酰氧乙基間乙酰氨基苯胺等分散染料的中間體，需求量極大。
目前最常用的合成方法是以間苯二胺為主要原料，與醋酐、氯化氫進行酰化、成
鹽反應后生成酰化物，反應式如下
<formula>formula see original document page 3</formula> 申請號為200810063258.0的中國發明專利申請采用醋酸、鹽酸、間苯二胺、提濃 后的上一個循環的母液，加熱到9(TC左右進行反應，反應結束后，固液分離，收集母液提濃 后用于下一批生產中。 因間氨基乙酰苯胺主要是用于N， N-二乙基間乙酰氨基苯胺的合成，在現有間氨 基乙酰苯胺的合成技術中鹽酸的使用，使乙基化反應后會產生大量的溴化鈉和氯化鈉副產 物，不但副產物難以再利用，并且溴化鈉和氯化鈉的分離及環保處理也會消耗大量能源，增 加產品總的成本。
發明內容
本發明提供一種間氨基乙酰苯胺的生產方法，用氫溴酸代替鹽酸能夠有效解決副 產物再利用問題，更利于工業生產中下一步將間氨基乙酰苯胺應用于N， N-二乙基間乙酰 氨基苯胺的合成。 —種間氨基乙酰苯胺的生產方法，包括以下步驟
(1)將間苯二胺、冰醋酸和氫溴酸混合進行酰化反應； (2)酰化反應的產物過濾，得到間氨基乙酰苯胺，濾液蒸餾，蒸餾后的濃縮液作為 下一批次酰化反應的底水； 蒸餾時，壓力為0 -0. 01Mpa，溫度為70 105°C ;
(3)蒸餾得到的餾出液回收醋酸，用于下一批次酰化反應。 蒸餾時，蒸汽壓力不宜過高，保證鍋口放空無蒸汽跑出；同時保證冷凝器出口水溫 不超過50°C。另外還要求鍋內真空不超過0. 01Mpa，鍋內溫度不超過102°C。
間苯二胺、冰醋酸和氫溴酸進行酰化反應時，先在反應鍋內吸入一定量的間苯二 胺，然后滴加適量的氫溴酸，調節pH后緩慢放入適量的冰醋酸。三種反應物根據反應方程式中各物質的量加料即可，最優選用向2 10重量份的水中加入10重量份間苯二胺，13
23重量份的質量含量為10 50%的氫溴酸，然后加入7 10重量份冰醋酸，加畢，于80
99t:反應20 40小時，取樣檢測合格后，開冷卻水，降溫至合格溫度。 間苯二胺使用前最好先融化，融化后立即使用，不宜在高溫下放置太久。 每批反應的濃縮液量、餾出液量和餾出液中的醋酸含量、投料量、濃縮液分析數據
(包括PH、含固量和純度)、過濾所得濾餅的折干、濕重和純度等數據應及時準確地檢測，以
便能準確、及時的配料。 本發明酰化反應的過程為<formula>formula see original document page 4</formula>
生產中除第一批次需加水外，以后批次用過濾的濃縮液進行套用、代替水即可。
過濾的濃縮液液回用時，取餾出液，測出其中醋酸含量，根據醋酸含量確定要蒸出 的餾出液的量。如可先向反應釜加20-40重量份濃縮液，升溫，蒸餾出8 13重量份餾出 液(其中含有約20% (質量)的醋酸，蒸出的醋酸經濃縮后在酰化反應中套用)，再加入IO 重量份間苯二胺、13 23重量份的質量含量為10 50%的氫溴酸和7 10重量份冰醋 酸進行反應。 本發明以氫溴酸代替傳統合成工藝中常用的鹽酸，為進一步合成N， N- 二乙基間乙酰氨基苯胺提供了便利條件，避免產生大量溴化鈉和氯化鈉的混合副產物。 本發明生產方法可以充分利用生產過程中產生的廢水中的有效成份，廢水的合理
套用降低了成本，達到了清潔生產的目的。
圖1為本發明生產方法的流程示意圖。
具體實施方式
實施例1 (1)向3重量份的水中加入10重量份間苯二胺、17重量份質量含量為48%的氫溴 酸，然后加入8. 5重量份冰醋酸，加畢，于9(TC反應20小時，(取樣檢測，液相色譜檢測間苯 二胺峰《1. 5%為合格)，降溫至80°C ，加水4重量份，冷卻至40°C ，靜置10小時，過濾得到 含量99%的間氨基乙酰苯胺12. 5重量份，濾液蒸餾后的濃縮液回用于下一批酰化反應。
(2)進行下一批酰化反應時，可先向反應釜加濃縮液25重量份左右，升溫，濾液蒸 餾出的IO重量份餾出液(其中含有約20%的醋酸)經精餾提純醋酸后，將醋酸在酰化反應 中套用，再加入10重量份間苯二胺、16重量份質量含量為48%的氫溴酸、8. 5重量份冰醋酸 進行反應。過濾得到含量99%的間氨基乙酰苯胺24.5份。精餾醋酸產生的廢水也可回用
于間氨基乙酰苯胺的后處理過程。
實施例2 (1)向3重量份的水中加入10重量份間苯二胺、17重量份質量含量為48%的氫溴 酸，然后加入8. 5重量份冰醋酸，加畢，于9(TC反應20小時，(取樣檢測，液相色譜檢測間苯 二胺峰《1. 5%為合格)，降溫至80°C ，加水4重量份，冷卻至40°C ，靜置10小時，過濾得到 含量99%的間氨基乙酰苯胺12. 5重量份，濾液蒸餾后的濃縮液回用于下一批酰化反應。
(2)進行下一批酰化反應時，可先向反應釜加濃縮液30重量份左右，升溫，濾液蒸 餾出的12重量份餾出液(其中含有約21 %的醋酸)經精餾提純醋酸后，將醋酸在酰化反應 中套用，再加入10重量份間苯二胺、20重量份質量含量為40%的氫溴酸、9重量份冰醋酸進 行反應。過濾得到含量99%的酰化物24.5份。精餾醋酸產生的廢水也可回用于間氨基乙 酰苯胺的后處理過程。
權利要求
一種間氨基乙酰苯胺鹽的生產方法，包括以下步驟(1)將間苯二胺、冰醋酸和氫溴酸混合進行酰化反應；(2)酰化反應的產物過濾，得到間氨基乙酰苯胺，濾液蒸餾，蒸餾后的濃縮液作為下一批次酰化反應的底水；蒸餾時，壓力為0～-0.01Mpa，溫度為70～105℃；(3)蒸餾得到的餾出液回收醋酸，用于下一批次酰化反應。
2. 如權利要求l所述的生產方法，其特征在于步驟(1)的酰化反應，先在反應鍋內放 入底水，吸入間苯二胺，然后滴加氫溴酸，調節pH后緩慢放入冰醋酸。
3. 如權利要求1或2所述的生產方法，其特征在于反應原料的用量為間苯二胺10重量份，質量含量為10 50%的氫溴酸13 23重量份，冰醋酸7 10重量份。
4. 如權利要求l所述的生產方法，其特征在于所述的酰化反應條件為80 99t:反應 20 40小時。
全文摘要
本發明公開了一種間氨基乙酰苯胺的生產方法，包括以下步驟(1)將間苯二胺、冰醋酸和氫溴酸混合進行酰化反應；(2)酰化反應的產物過濾，得到間氨基乙酰苯胺，濾液蒸餾，蒸餾后的濃縮液作為下一批次酰化反應的底水；(3)蒸餾得到的餾出液回收醋酸，用于下一批次酰化反應。本發明生產方法可以充分利用了生產過程中產生的廢水中的有效成份，廢水的合理套用降低了成本，達到了清潔生產的目的。
文檔編號C07C233/43GK101704764SQ20091015379
公開日2010年5月12日 申請日期2009年11月9日 優先權日2009年11月9日
發明者葉華明, 方標, 趙國生 申請人:浙江閏土股份有限公司