專利名稱：一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及有機合成中間體的制備工藝，具體是一種對叔丁基苯甲酸的制備 工藝。
背景技術：
對叔丁基苯曱酸是有機合成中間體，主要用于聚丙成核劑、聚氯乙烯熱穩 定劑、金屬加工切削和潤滑油的添加劑、抗氧劑、醇酸樹脂改性劑、助焊劑及染
料等多種特殊功能；是生產對叔丁基苯甲酸甲酯的主要原料，對叔丁基苯甲酸甲 酯是有機合成中間體，主要用于紫外吸收劑，新型涂料添加劑，因而對叔丁基苯 甲酸在國民經濟的發展中發揮越來越重要的作用。近年來，對叔丁基苯甲酸出口 需求量猛增，德國、法國等歐洲國家；美國、巴西等拉美國家以及印度、韓國、 日本等國家和地區在我國大量采購該產品，年缺口量10000噸左右。據調查，生 產對叔丁基苯曱酸產品的企業較少，目前全球只有六家企業生產，國內外缺口量 極大，國際市場每年從我國采購量約3萬噸，且需求逐年增加，加上我國應用市 場正在開發，M迅速，因此遠不能滿足國際國內市場需求，前景十分看好。
發明內容
本發明提供了一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝，同時生產對叔丁基甲苯、對 叔丁基苯甲酸產品，其制備工藝簡單，且降低了生產成本，增加了經濟收入。 本發明的技術方案為
一種對叔丁基苯曱酸的制備工藝，其特征在于包括以下步驟 (1)、將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入到反應釜中進行烷基化反應，得到粗品
對叔丁基曱苯，烷基化反應的溫度為20-24X:，時間為10-12小時，然后將粗品
對叔丁基甲苯進行精餾得到對叔丁基甲苯；
(2 )、將制得的對叔丁基曱苯和復合催化劑加入到反應釜中通入氧氣進行氧
化反應，得到對叔丁基苯甲酸粗品，反應溫度為110-18(TC,時間為12-24小時，
所述的復合催化劑由醋酸鈷和溴化物組成，分別加入反應釜中；
(3)、將對叔丁基苯甲酸粗品降溫結晶、離心甩干，用對叔丁基甲苯進行清洗，然后將對叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升溫溶解，再加入活性炭、硅藻土
進行脫色，然后降溫、結晶、離心，得對叔丁基苯甲酸精品；
(4)、將對叔丁基苯甲酸精品經水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得對叔丁基笨甲酸成品。
所述的對叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于所述甲苯、異丁烯和濃石克酸的重量份比為甲苯1800、異丁烯750-800、濃石克酸420-450;所迷的醋酸鈷和溴化物的重量比為1: (1.15-1.2);所述的粗品對叔丁基甲苯在進行精餾前，加入濃度為10-15%堿溶液，然后進行精餾。
所述的對叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于所述的溴化物是指溴化鈉、溴化鉀。
催化劑加入量一般為反應物總量的3-5%。。本發明的有益特點
1、 傳統采用醋酸作溶劑，醋酸鈷作催化劑，高溫，高壓法制備對叔丁基苯甲酸；本發明以對叔丁基甲苯為原料，同時作為溶劑，其中加入復合催化劑，常壓氧化法，降低了生產成本；
2、 本發明采用對叔丁基甲苯洗滌氧化粗品后可大大提高母液循環使用次數，最高可循環7 0次，提高了氧化轉化率；
3、 本發明用甲苯澆洗，可大大降低色度；
4、 采用減慢結晶攪拌速度，降溫速度，使晶體顆粒增大。
具體實施例方式
對叔丁基苯甲酸的制備工藝，包括以下步驟
(1 )、將680kg甲苯、40kg異丁烯和200kg濃硫酸加入到反應釜中進行烷基化反應，得到粗品對叔丁基甲苯，烷基化反應的溫度為20-24t:，時間為12小時，然后在對叔丁基甲苯中加入110kg液堿，然后進行精餾，得到900-1000kg對叔丁基甲苯；
(2) 、將制得的900kg對叔丁基曱苯和復合催化劑(醋酸鈷2kg和溴化物2.4kg)加入到反應釜中通入氧氣進行氧化反應，得到對叔丁基苯曱酸粗品，反應溫度為110-180C時間為12-24小時；
(3) 、將對叔丁基苯甲酸粗品降溫結晶、離心甩干、用對叔丁基甲苯進行清洗，然后在對叔丁基苯曱酸粗品中加入甲苯，升溫溶解，加入38kg活性炭、10kg硅藻土進行脫色，然后降溫、結晶、離心，得對叔丁基笨甲酸精品；
(4)、將對叔丁基苯甲酸精品經水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得900-1000kg對叔丁基苯甲酸成品。
反應步驟1制得的對叔丁基甲苯的質量標準如下
對叔丁基曱笨(分子式C H16;分子量148.25)
外觀無色液體
含量> 99%
沸點191 ~
折光n20D1.4920
閃點130 (54。C)
比重0. 853
本發明制得的對叔丁基苯曱酸成品的產品恥格為:
產品名稱規格年產量備 注
對叔丁基苯甲酸25kg/袋2000t紙塑復合袋(內村塑料薄膜)
對叔丁基苯甲酸成品的質量指標為:
外觀白色晶體
含量> 99%
熔點162 - 166。C
酸值311~317mgKOH/g
鐵含量< 3ppm
灰份< 0. 1%
水份< 0. 1%
權利要求
1、一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于包括以下步驟(1)、將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入到反應釜中進行烷基化反應，得到粗品對叔丁基甲苯，烷基化反應的溫度為20-24℃，時間為10-12小時，然后將粗品對叔丁基甲苯進行精餾得到對叔丁基甲苯；(2)、將制得的對叔丁基甲苯和復合催化劑加入到反應釜中通入氧氣進行氧化反應，得到對叔丁基苯甲酸粗品，反應溫度為110-180℃，時間為12-24小時，所述的復合催化劑由醋酸鈷和溴化物組成，分別加入反應釜中；(3)、將對叔丁基苯甲酸粗品降溫結晶、離心甩干，用對叔丁基甲苯進行清洗，然后將對叔丁基苯甲酸粗品加入甲苯中，升溫溶解，再加入活性炭、硅藻土進行脫色，然后降溫、結晶、離心，得對叔丁基苯甲酸精品；(4)、將對叔丁基苯甲酸精品經水洗后，用甲苯澆洗、離心、干燥，得對叔丁基苯甲酸成品。
2、 根據權利要求1所述的對叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于所述 曱苯、異丁烯和濃硫酸的重量份比為甲苯1800、異丁烯750-800、濃疏酸 420-450;所述的醋酸鈷和溴化物的重量比為1: (1.15-1.2);所述的粗品對叔 丁基甲苯在進行精餾前，加入濃度為10-15%堿溶液，然后進行精餾。
3、 根據權利要求1所述的對叔丁基苯甲酸的制備工藝，其特征在于所述 的溴化物是指溴化鈉、溴化鉀。
全文摘要
本發明公開了一種對叔丁基苯甲酸的制備工藝，包括以下步驟首先將甲苯、異丁烯和濃硫酸加入反應釜中，進行烷基化反應，得到粗品對叔丁基甲苯，經精餾得對叔丁基甲苯精品；然后將對叔丁基甲苯及醋酸鈷和溴化物組成的復合催化劑加入到反應釜中，升溫并通入氧氣，得到對叔丁基苯甲酸粗品，經活性碳、硅藻土脫色、結晶、干燥即得對叔丁基苯甲酸精品。本發明制備的對叔丁基苯甲酸是有機合成中間體，可用于聚丙成核劑、聚氯乙烯熱穩定劑、金屬加工切削和潤滑油的添加劑、抗氧劑、醇酸樹脂改性劑、助焊劑及染料等領域，并具有優異的性能。本發明具有能耗低、收率高、分離簡單易行等優點，能滿足日益增長的對叔丁基苯甲酸的市場需求。
文檔編號C07C63/04GK101648866SQ20091014500
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月18日 優先權日2009年9月18日
發明者劉忠春 申請人:劉忠春