專利名稱：曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物的精制工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物的精制工藝方法。
背景技術：
醋酸四烯物是曲安奈德系列產品生產過程中的一種重耍中間體。
醋酸四烯物英文名稱是Tetraene Acetate,全稱是
21-hydroxy-1， 4， 9(11), 16-pregnatetmene-3， 20-dione-21-acetate。
化學名稱是21-羥基-1，4，9(11)， 16-孕甾四烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。
醋酸四烯物粗品中含有10%左右的雜質。目前有的生產廠家用甲醇重結晶 的方法來精制醋酸四烯物，但是，甲醇毒性很大，而且甲醇精制方法溶劑用量 很大，雖然精制后甲醇可以回收，但是，甲醇的揮發性很大，因此難免有較大 量的甲醇流失，回收母液所剩下的殘液較多，而且粘糊，精制過程給生產工人 帶來一定的身體危害，也給環境造成不良的影響。為了保障工人的身體健康， 保護環境，提高產品質量，滿足國內外客戶的需求，需要篩選出一種經濟可行 而且比較環保的精制工藝方法，以獲取高含量的醋酸四烯物。
發明內容
本發明針對現有技術存在的問題，提供一種曲安奈德系列產品中間體醋酸 四烯物的精制工藝方法，篩選出重結晶溶劑，以醋酸四烯物粗品為原料，用體 積百分含量10% 90%的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯 物干粗品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯四氫呋喃=1: 100 100: 1 (體積比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除 去活性炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品。
為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案以曲安奈德系列產品
中間體醋酸四烯物粗品為原料，用體積百分含量10% 90%的乙醇水溶液加熱回
流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗品，再在醋酸四烯物干粗品中加入
乙酸乙酯四氫呋喃=1: 100 100: 1 (體積比)的混合溶劑加熱進行全溶，再
加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，
得醋酸四烯物精品。
上述過濾得到的乙醇水溶液母液，經過常壓或者減壓蒸餾可以回收乙醇水 溶液，并且加以重復使用。乙酸乙酯和四氫呋喃混合溶劑母液經過常壓或者減
3壓蒸餾可以回收乙酸乙酯和四氫呋喃混合溶劑，并且也加以重復使用。回收母 液殘液經過冷卻結晶還可以回收部分的醋酸四烯物粗品。
本發明的優異效果可以通過下面的實驗效果得到證實 表1:曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物不同重結晶溶劑精制效果比較
編 號粗品批 投料量重結晶溶劑(含 乙酸乙酯％)精品廣收率 (%)提高含 量(％)雜質含 量降低
110. 00克658.25克82.511.290. 2%
210. 00克758.28克82.811. 191. 1%
310. 00克858.32克83.211. 191.0%
410. 00克958.21克82. 110.990. 9%
注
收率％=精品批產量+粗品批投料量乂 100% 提高含量％=(精品含量-粗品含量)+粗品含量乂100%
雜質含量降低(％)=(粗品中雜質含量-精品中雜質含量)+粗品中雜質含
量X100。/0
以上樣品經過高效液相色譜比較，很明顯該工藝可以大幅度提高醋酸四烯 物的液相含量，明顯減少雜質，而且從外觀上看，白度也明顯增加。
從上表可以看出用本發明的精制工藝方法對粗品四烯物進行精制，所得
精品的含量和收率比較理想。
由此可見，本發明的優異效果在于
篩選出了最佳精制工藝方法，使醋酸四烯物的液相含量大幅度提高，收率 也很理想，并且使溶劑用量大大減少，所使用溶劑的毒性大大降低，從而使生 產過程更加環保。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明作具體的說明，但是本發明的保護范圍并不限于此。
實施例1
以曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物粗品10. oo克為原料，用體積百分 含量10% 90%的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗
品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯四氫呋喃=1: 100~100: 1 (體積
比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品8.25克，提高含量11.2%。 實施例2
以曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物粗品10. OO克為原料，用體積百分 含量10% 90%的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗 品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯四氫呋喃=1: 100-100: 1 (體積 比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性 炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品8.28克，提高含量11. 1%。
實施例3
以曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物粗品10. OO克為原料，用體積百分 含量10%~90%的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗 品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯四氫呋喃=1: 100 100: 1 (體積 比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性 炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品8.32克，提高含量11.1%。
實施例4
以曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物粗品10. OO克為原料，用體積百分 含量10% 90%的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗
品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯四氫呋喃=1: 100~100: 1 (體積
比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性 炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品8.21克，提高含量10.9%。
權利要求
1、一種曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物的精制工藝方法，其特征在于以曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物粗品為原料，用體積百分含量10％～90％的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯∶四氫呋喃＝1∶100～100∶1(體積比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品。
全文摘要
一種曲安奈德系列產品中間體醋酸四烯物的精制工藝方法，是以醋酸四烯物粗品為原料，用體積百分含量10％～90％的乙醇水溶液加熱回流，冷卻，過濾，干燥，得醋酸四烯物干粗品，再在醋酸四烯物干粗品中加入乙酸乙酯∶四氫呋喃＝1∶100～100∶1(體積比)的混合溶劑加熱進行全溶，再加入活性炭加熱脫色30分鐘，過濾除去活性炭，濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥，得醋酸四烯物精品。該工藝的優異效果在于該工藝可以減少溶劑用量，還可大幅度提高醋酸四烯物的液相含量和收率，并且使生產過程更加環保。
文檔編號C07J7/00GK101633682SQ20091010216
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月24日 優先權日2009年8月24日
發明者朱巖安 申請人:朱巖安