一種γ-戊內酯香料的制備及其在卷煙中的應用方法

專利名稱：一種γ-戊內酯香料的制備及其在卷煙中的應用方法
技術領域：
本發明涉及一種Y-戊內酯香料的制備及其在巻煙中的應用方法。
背景技術：
Y-戊內酯具有新鮮的果香、藥香、甜香香氣，且柔和持久，既可用于食用香精和煙用香精，同時也可用作溶劑、有機合成中間體、涂料和清洗劑等。目前Y-戊內酯在工業產品上應用較多，但在巻煙上的應用報道極少。
目前Y-戊內酯的工業生產采用乙酰丙酸(生物質含氧化合物)作為原料，通過非均相催化劑(Ru/C等)加氫獲得。專利USP 5 883 266公開了利用雙功能催化劑由乙酰丙酸制備包括5-戊內酯在內的多種產品的方法，該催化劑的第一個功能是加氫，第二個功能是開環。專利USP 2 786 852公開了使用還原的氧化銅催化劑從乙酰丙酸制備5-戊內酯的方法，專利USP 4 420 622公開了使用金屬催化劑由乙酰丙酸制備5-垸基丁內醋的方法。專利W0 02074760表明乙酰丙酸在貴金屬催化劑的作用下與700-800Psi的氫氣反應能夠生成Y-戊內酯，產率可達97 %。專利USP 0254384指出在超臨界二氧化碳介質中，該反應產率能夠達到99 %以上。但使用非均相催化劑加氫方法生產Y-戊內酯，需要消耗大量的氫氣，且會產生少量的2-甲基四氫呋喃(易生成過氧化物，存在爆炸隱患)。
總之，該產品在其生產過程要使用價格較昂貴的銅或鎳等貴重金屬做催化劑、或生產過程需要低壓或高壓等較苛刻的條件，導致成本高、效益差、安全性低。

發明內容
本發明的目的在于提供一種在常溫常壓下均相反應制備含Y -戊內酯香料的簡便方法以及含Y-戊內酯的香料在巻煙中的應用。
本發明的含Y-戊內酯的香料制備方法為先取一定量10—30%的NaOH溶液，加入反應器；在攪拌條件下加入乙酰丙酸，加入量與加入NaOH溶液的質量比為1:2 —3;再加入80—95%的乙醇，加入量與加入乙酰丙酸的質量比為1一2:1;再逐漸加入KBH4 (硼氫化鉀)，加入量與加入乙酰丙酸的質量比為1:1一3;常溫常壓下反應3 — 5小時；減壓蒸去乙醇，母液用稀硫酸中和至pH4 — 3，然后用乙酸乙酯萃取3次，無水硫酸鈉干燥，靜置過夜，在溫度為40 — 5(TC，真空度為-0.05 -0.08Mpa條件下濃縮，即得產品，得率60—80%。
本發明所述的高品質煙用香料制備工藝特點是在常溫常壓下緩慢進行的均相反應， 使生產操作過程更安全、簡便易行；本制備含Y-戊內酯的方法只有兩個步驟，大大簡化了 制備路線，提高了其產率。
通過本發明工藝所制得的Y-戊內酯高品質煙用香料在巻煙中的的加入方式為表香加
香方式，其用量為0.005-0.02%)。
本發明的含有Y-甲基戊內酯的香料組合物具有果香、藥香、甜香的香氣特征；將其以 0.005-0.02%。的量施加到巻煙煙絲或葉組中進行感官評吸，發現該產品能增加煙香、協調煙
香，能增加煙香的飽滿度、圓潤感、流暢性，還能增加煙香的清甜韻感；提升巻煙品質。
具體實施例方式
下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，這些實例屬于本發明的保護范圍，但不限 制本發明的保護范圍。 實施例1:
取10。/。Na0H溶液180g，置于1L三口燒瓶，加入乙酰丙酸60g，再加入80%乙醇60g， 再逐漸加入20gKBH4，常溫常壓下反應4小時；減壓蒸去乙醇；母液用稀硫酸中和至pH-l， 然后用乙酸乙酯萃取3次，無水硫酸鈉干燥，靜置過夜，在溫度為40 — 50。C，真空度為一 0.05 一0.08MPa濃縮，即得產品，得率60%。將本產品以0.005%。的量施加到葉組中進行 感官評吸，結果表明該產品能明顯提升香氣的飽滿度、圓潤感、流暢性；提升巻煙品質。
實施例2:
取20%NaOH溶液140g，置于1L三口燒瓶，加入乙酰丙酸60g，再加入85%乙醇100g， 再逐漸加入30gKBH4，常溫常壓下反應3小時；減壓蒸去乙醇；母液用稀硫酸中和至pH-2， 然后用乙酸乙酯萃取3次，無水硫酸鈉干燥，靜置過夜，在溫度為40—50'C，真空度為一 0.05 一0.08MPa濃縮，即得產品，得率72%。將本產品以0.008%。的量施加到葉組中進行 感官評吸，結果顯示該產品能明顯增加煙香，提升香氣的飽滿度、圓潤感、流暢性；提升 巻煙品質。
實施例3:
取30%NaOH溶液120g，置于1L三口燒瓶，加入乙酰丙酸60g，再加入90%乙醇120g， 再逐漸加入40gKBH4，常溫常壓下反應5小時；減壓蒸去乙醇；母液用稀硫酸中和至pH-2， 然后用乙酸乙酯萃取3次，每次100ml，無水硫酸鈉干燥，靜置過夜，在溫度為40 — 5(TC，真空度為一0.05 一0.08MPa濃縮，即得產品，得率80%。將本產品以0.013%。的量施加到 葉組中進行感官評吸，該產品能明顯能增加煙香、協調煙香，增加煙香的飽滿度、圓潤感、 流暢性，還能增加煙香的清甜韻感；提升巻煙品質。
權利要求
1.一種γ-戊內酯香料制備方法，其特征在于按以下步驟進行先取一定量的NaOH溶液，加入反應器；在攪拌條件下加入乙酰丙酸；再加入乙醇；再逐漸加入KBH4；常溫常壓下反應3-5小時；減壓蒸去乙醇，母液用稀硫酸調節pH＝1-3，然后用乙酸乙酯萃取3次，無水硫酸鈉干燥，靜置過夜，減壓濃縮，即得產品；乙酰丙酸加入量與加入NaOH溶液的質量比為1∶2-3；乙醇加入量與加入乙酰丙酸的質量比為1-2∶1；KBH4加入量與加入乙酰丙酸的質量比為1∶1-3。
2. 根據權利要求1所述的Y-戊內酯香料制備方法，其特征在于減壓濃縮溫度為40一50。C、真空度為-0. 05~-0.08Mpa。
3. 根據權利要求1所述的Y-戊內酯香料制備方法，其特征在于所說的NaOH溶液的質量濃度為10—30%。
4. 根據權利要求1所述的Y-戊內酯香料制備方法，其特征在于所說的乙醇濃度為80—95% 。
5. 如權利要求1所制備的含Y-戊內酯香料的應用方法，其特征在于該香料單獨或與其它香料組合調配后添加于煙絲、梗絲和/或煙草薄片，添加劑量為巻煙煙絲、梗絲或煙草薄片重量的0.005—0.02%0 。
全文摘要
本發明是一種γ-戊內酯香料的制備及其在卷煙中的應用方法。該法以乙酰丙酸為原料，在KBH₄作用下，在NaOH溶液中，在常溫常壓下反應3-5小時，減壓蒸去乙醇，母液用稀硫酸調節pH，然后用乙酸乙酯萃取，無水硫酸鈉干燥，靜置過夜，減壓濃縮，即得本發明的香料產品。將本發明所得香料產品以0.005-0.02‰的量施加到卷煙煙絲或葉組中進行感官評吸，該產品能增加煙香、協調煙香，增加煙香的飽滿度、圓潤感、流暢性，還能增加煙香的清甜韻感。
文檔編號C07D307/33GK101633649SQ20091009484
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月17日 優先權日2009年8月17日
發明者馮偉博, 宋紅平, 君 楊, 偉 王, 王立峰, 旭 高 申請人:云南天宏香精香料有限公司