專利名稱：一種微電子工業用甲苯的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化工原料的提純方法，具體地涉及一種微電子工業用甲苯的
提純方法。
背景技術：
工業甲苯源于煤焦油分餾或石油的芳烴化而得，其中雜質主要有苯、二甲苯、甲基
噻吩及其他硫化物或氮化物、烯烴類，用于電子工業純度的甲苯必須去除上述雜質。 為達到純化目的，大多數生產廠家采用濃硫酸洗滌的方法，即將硫酸與原料甲苯
混合攪拌，從而達到用硫酸洗滌原料甲苯的目的，其中硫酸與原料甲苯的比例為6 7 : 1，
每次混合攪拌時間為1 2小時，根據甲苯中含雜質的多少，一般重復洗3 4次，放出失
效的酸，再加入氫氧化鈉堿水洗1 2次，分離出堿水，用無水氯化鈣干燥，最后進行精餾，
得到符合微電子工業要求的甲苯。本提純工藝的缺點是 1.產品質量不穩定，去除雜質的程度時高時低，工藝不易掌握。 2.加工工序耗時長，設備批生產量為1噸的規模計算，酸洗三次耗6小時，堿洗耗
時1. 5小時以上，水洗1. 5小時以上，干燥12小時以上，蒸餾24小時以上，總耗時45小時以上。 3.產生大量廢硫酸，廢堿水及廢水，按生產1噸產品計，產生廢硫酸150 300公 斤，廢堿水(1%堿)150公斤，廢水100公斤。
發明內容
為縮短制作工藝和時間，徹底消除三廢，降低制作成本，新工藝采用高效吸附劑代 替濃硫酸洗，去除雜質。所使用的處理甲苯用的高效吸附劑是在數種固體吸附劑中篩選出 的活性白土，其能有效去除甲苯中的烯烴、噻吩類硫化物、氮化物，結合高效精餾能夠除去 微量的同系物苯和二甲苯。此外，吸附和精餾可以在同一設備中同時進行，工藝簡單，成本 低。
具體地，本發明的方法包括如下步驟 在精餾釜中抽入工業甲苯，然后按照甲苯比吸附劑的比為20 40 : l的比例加 入吸附劑，及每1000公斤的甲苯加入25 50公斤的吸附劑，進行精餾，其中所述吸附劑為 組成如下的白土 二氧化硅80 82 % ，鈣、鎂、鐵各3 5 % ，其他組分6 9 % 。
優選地，本發明所述方法中，所述白土由下述組分組成二氧化硅80重量％，鈣、 鎂、鐵各4重量％ ，其他組分8重量％ 。 優選地，，在精餾階段，控制頭餾分的流出速度為5升/小時，頭餾分出完之后，調 快流出速度至15 25升/小時。 在本發明所述方法中，在處理完一批甲苯之后，可以對精餾釜中的所述吸附劑的 吸附能力進行檢測，如果所述吸附劑的吸附能力尚未完全用盡，則將其留在釜中繼續使用。
本發明工藝所達到的效果
1.耗時縮短一半，同樣生產一噸的成品耗時只有20個小時，工時費用降低。 2.不產生三廢。 3.原料、輔料成本降低。 本發明是采用高效無機吸附劑結合精餾的方法，連續或半連續的生產化學試劑和 電子純的甲苯，減少了所產生的廢液及廢棄固體物的量。
具體實施例方式
在一個容量為1500升，塔身為25層板，塔徑為219毫米的斜孔塔中吸入800 1000公斤甲苯原料，從手孔中加入40公斤的高效吸附劑——活性白土 (其組成Si0280%， Ca、 Mg、 Fe各約4%，其它8% )，加熱，回流，分餾出原料甲苯及吸附劑中所含的水分，如果 含有少量苯時其也隨之先蒸出來。主要控制各時段的流出速度進行操作，出頭(頭餾分排 出階段)掌握流出速度5升/小時。出完水后(流出液由混變清亮、透明，預示水已出完) 調快流出速度至15 25升/小時，開始出成品，直到釜中殘甲苯量約占總料量的5%左右 時，停止加熱蒸餾再重上新料，而不用放底。但如果原料中二甲苯含量偏高，則必須放出底 再上新料。正常情況下出料量的比例分配頭餾分占5%，后餾分占5%，其余為成品。兩部 分合并集中再處理。 最后的固體吸附劑活性白土，提高溫度，蒸出所吸附的以甲苯為主的有機液體，集 中做別用，如油漆稀釋料。 權利要求
一種微電子工業用甲苯的提純方法，其包括如下步驟在精餾釜中抽入工業甲苯，然后按照甲苯比吸附劑的比為20～40∶1的比例加入吸附劑，及每1000公斤的甲苯加入25～50公斤的吸附劑，進行精餾，其中所述吸附劑為組成如下的白土二氧化硅80～82％，鈣、鎂、鐵各3～5％，其他組分6～9％。
2. 權利要求1所述的提純方法，其中所述白土由下述組分組成二氧化硅80重量％， 鈣、鎂、鐵各4重量％ ，其他組分8重量％ 。
3. 權利要求1或2所述的提純方法，其中在精餾階段，控制頭餾分的流出速度為5升/ 小時，頭餾分出完之后，調快流出速度至15 25升/小時。
4. 權利要求1 3任一項所述的提出方法，其中在處理完一批甲苯之后，可以對精餾釜 中的所述吸附劑的吸附能力進行檢測，如果所述吸附劑的吸附能力尚未完全用盡，則將其 留在釜中繼續使用。
全文摘要
一種微電子工業用甲苯的提純方法，其包括如下步驟在精餾設備中抽入工業甲苯，然后按照甲苯比吸附劑20～40∶1的比例加入吸附劑，及每1000公斤的甲苯加入25～50公斤的吸附劑進行精餾，其中所述吸附劑為組成如下的白土二氧化硅80～82％，鈣、鎂、鐵各3～5％，其他組分6～9％。
文檔編號C07C15/06GK101696146SQ200910092509
公開日2010年4月21日 申請日期2009年9月10日 優先權日2009年9月10日
發明者劉殿瑩, 楊秀玉, 趙玉峰, 郭存林 申請人:北京益利精細化學品有限公司;