專利名稱：一種可快速溶解的極細乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)產品的干燥方法
技術領域：
本發明屬于生物與新醫藥技術領域，涉及一種可快速溶解的極細乙二胺四 乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)的干燥方法。
背景技術：
乙二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)是1999年被衛生部批準使用的一種鐵營 養強化劑，由于它是一種螯合鐵，是傳統鐵營養強化劑吸收率的2 3倍，且其 口感好、無鐵銹味和無胃腸剌激，不影響食品的感官和理化品質，在食品加工 和儲存過程中性質穩定，不影響其它礦物質和微量元素的吸收等優點，被廣泛 用于醬油、魚露、谷類及其制品、固體飲料等普通食品營養強化外，還被用于 改善營養性貧血和促進排鉛等功能的膳食補充劑中。
然而，現有的NaFeEDTA產品存在一些問題，主要是水溶解時間長、產品 顆粒度大，粉碎后粉末會出現再聚集成塊現象；由于顆粒大，在面粉、乳粉和 固體飲料等一些食品添加后出現黑點，影響產品外觀品質，并且在面粉中添加 后會被保險篩截留而達不到強化目的；由于其水溶解慢，也限制了其在乳粉、 豆粉和果珍等固體飲料中的應用。
中國專利公開號為CN1192334的發明專利公開了一種鐵營養強化劑的制 備方法，該專利中采用乙二胺四乙酸鈉鹽和三價或二價鐵鹽為原料，制備工藝 是通過加熱溶解原料，混合反應，再經調pH值、濃縮、過濾、重結晶、干燥和 過篩等工藝制備得到乙二胺四乙酸鐵鈉。原專利采用的自然干燥方法，由于干 燥工藝的缺陷，千燥后的產品NaFeEDTA，顆粒度較大，粉碎過篩后產品得率 并非十分理想，并且過篩后的產品容易聚集。
國內近來也有一些對NaFeEDTA制備方法的報道，但其方法得到的產品速 溶性和顆粒度都有缺陷。如張敏紅等(海峽藥學，2005， 17(5):13 15)以三 氯化鐵、氫氧化鈉及Na2H2EDTA為原料,首先使三氯化鐵與氫氧化鈉反應制得氫 氧化鐵，然后加入到一定濃度的Na2H2EDTA溶液中,調節pH至8左右，水浴加 熱2h，將濾液減壓濃縮，冷卻后加入95% (體積分數)的乙醇，攪拌至固體狀。 烘干，機械攪拌至細粒狀,即得黃棕色粉末狀產品NaFeEDTA。張志朋等(精細
3化工，2008， 25(8):775 777)用三氯化鐵和乙二胺四乙酸或其二鈉鹽為原料溶 于水后添加NaHC03后靜置，過濾，5(TC干燥后得到NaFeEDTA'3H20。
目前，國外阿克蘇諾貝爾公司推出品名為Ferrazone的乙二胺四乙酸鐵鈉產 品，但其產品也有溶解慢，顆粒度大等缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種可快速溶解的極細乙二胺四乙酸鐵 鈉(NaFeEDTA)產品的干燥方法。該方法的關鍵技術是應用一種新的干燥工藝， 優選適宜的烘干流程和工藝參數，使干燥后的產品能快速溶解，篩后產品可全 部通過120目篩，不聚集成塊。
為解決上述技術問題，本發明所提供的技術方案是所述可快速溶解的乙 二胺四乙酸鐵鈉(NaFeEDTA)的制備和干燥方法，包括以下步驟
將EDTA鈉鹽與二價鐵鹽或三價鐵鹽在水中溶解后，通過碳酸氫鈉和/或氫 氧化鈉，調整反應液pH1 7，反應0.1 2小時，固液分離、重結晶、干燥、粉 碎過篩后即得產品，其中所述干燥過程采用減壓真空干燥。
所述步驟中所述的固液分離過程采用真空抽濾分離或離心分離。
所述通過離心濃縮的離心條件為3000 4500r/min，離心5 10min。
所述的減壓真空干燥是采用旋轉真空干燥器對混合反應真空抽濾分離或離 心分離后的NaFeEDTA濕料，重結晶之后進行干燥。首先，打開蒸汽閥門對干 燥器進行加熱，溫度加熱到60 10(TC，將固液分離后的NaFeEDTA濕料400 500kg，用80%乙醇重結晶3次，然后將NaFeEDTA物料通過加料口加進旋轉真 空干燥器中，啟動真空泵，對干燥器抽真空，真空度壓力為-0.1MPa -0.05 MPa，旋轉干燥器進行干燥；在干燥過程，通過調節蒸汽控制閥來調節真空干燥 器夾層溫度，使溫度控制在60 12(TC，夾層蒸汽壓力在2 4個大氣壓，干燥 時間為110 150 min，然后停止加熱、抽真空、打開負壓閥，使干燥系統恢復 正常，出料過篩即可NaFeEDTA成品。
NaFeEDTA作為強化食品的鐵營養強化劑使用時，可按照GB14880的規定 進行添加；例如在谷類及其制品中添加NaFeEDTA量為185 369mg/kg (折合 鐵計為24 48 mg/kg),在豆粉、豆奶粉中添加NaFeEDTA量為354 892mg/kg， 含乳固體飲料中添加NaFeEDTA量為730 962mg/kg;添加本發明制備的NaFeEDTA，谷物面粉中沒有黑點出現，固體飲料中可快速溶解、無沉淀，強化 食品三個月保質期后未出現產品中脂肪氧化等變質現象。
在每升飲料、液體乳類中添加NaFeEDTA量為77 154 mg NaFeEDTA;每 100ml醬油中可添加NaFeEDTA量為175 210 mg NaFeEDTA;添加本發明制備 的NaFeEDTA，該產品速溶，無沉淀出現，對飲料的口味和外觀無影響。
本發明的特點和產生的有益效果是
1) 該烘干方法得到的NaFeEDTA產品除具備鐵營養強化劑NaFeEDTA原 有的吸收率高、穩定性強和對口味等無明顯影響等優點外，該產品相對于市面 上其他廠家的產品具有快速溶解的特性，能在15秒內快速溶解，溶解速度提高 了4 8倍；干燥過篩后的產品顆粒極細，可全部通過120目篩；過篩后的產品 不出現聚集成塊現象，在面粉中應用可全部通過保險篩，不會截留；在面粉、 乳粉等淺色食品中應用后不出現黑點。
2) 采用新烘干工藝后，與自然干燥工藝相比，提高成品率20%左右；干燥 周期由3天減少到1天，降低電能消耗，節約電費90元/噸左右。
圖1產品減壓干燥工藝流程圖。 具體實施方案
為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本 發明的內容不限于下面的實施例。 實施例l
可快速溶解的乙二胺四乙酸鐵的制備及干燥方法
取乳酸亞鐵180kg溶于500升水，取乙二胺四乙酸二鈉鹽240kg溶于1000 升水中，兩者混合后，用碳酸氫鈉調節pH值為5，反應2小時，反應液輸送到 抽濾池中，用真空泵減壓抽濾進行固液分離，濃縮至400kg，用80%乙醇重結晶 3次，然后將NaFeEDTA物料輸送到預先加熱到6(TC的SZG200雙錐回轉真空 干燥器，抽真空，真空度為-0.05MPa，啟動主電機，轉動干燥器進行干燥。在 干燥過程中隨時調節蒸汽控制閥，控制溫度為6(TC，干燥120分鐘；然后關掉 蒸汽閥停止加熱，關真空閥，停真空泵，打開負壓閥，使干燥系統恢復正常， 關主電機，停車，輸出干物料，干物料送過篩間過篩，可得到200kg乙二胺四乙酸鐵鈉。
實施例2
可快速溶解的乙二胺四乙酸鐵的制備及干燥方法
取硫酸亞鐵110 kg溶于300升水，取乙二胺四乙酸二鈉鹽240 kg溶于1000 升水中，兩者混合后，用氫氧化鈉調節pH值為7，反應1小時，反應液輸送到 抽濾池中，用真空泵減壓抽濾進行固液分離，濃縮至400kg，用80%乙醇重結晶 3次，然后將NaFeEDTA物料輸送到預先加熱到IO(TC的SZG200雙錐回轉真空 干燥器，抽真空，真空度為-0.1MPa，啟動主電機，轉動干燥器進行干燥。在干 燥過程中隨時調節蒸汽控制閥，控制溫度為120°C，干燥150分鐘；然后關掉蒸 汽閥停止加熱，關真空閥，停真空泵，打開負壓閥，使干燥系統恢復正常，關 主電機，停車，輸出干物料，干物料送過篩間過篩，可得到190kg乙二胺四乙 酸鐵鈉。
實施例3
可快速溶解的極細乙二胺四乙酸鐵的制備方法
取三氯化鐵160 kg溶于500升水，取乙二胺四乙酸二鈉鹽240 kg溶于1000 升水中，兩者混合后，用碳酸氫鈉和氫氧化鈉調節pH值為5，反應0.1小時， 反應混合液通過LLW型臥式螺旋卸料過濾離心機，轉速為4500r/min，離心5min， 濃縮至500kg，用80%乙醇重結晶3次，然后將NaFeEDTA物料輸送到預先加 熱到80。C的SZG200雙錐回轉真空干燥器，抽真空，真空度為-0.06 MPa，啟動 主電機，轉動干燥器進行干燥。在干燥過程中隨時調節蒸汽控制闊，控制溫度 為11(TC，干燥110分鐘；然后關掉蒸汽閥停止加熱，關真空閥，停真空泵，打 開負壓閥，使干燥系統恢復正常，關主電機，停車，輸出干物料，干物料送過 篩間過篩，可得到200kg乙二胺四乙酸鐵鈉。
實施例4
可快速溶解的極細乙二胺四乙酸鐵的制備方法
取硝酸鐵250 kg溶于500升水，取乙二胺四乙酸二鈉鹽240 kg溶于1000 升水中，兩者混合后，用碳酸氫鈉調節pH值為3，反應1.5小時，反應混合液 通過LLW型臥式螺旋卸料過濾離心機，轉速為3000r/min，離心10min，濃縮至 500kg，用80%乙醇重結晶3次，然后將NaFeEDTA物料輸送到預先加熱到90
6。C的SZG200雙錐回轉真空干燥器，抽真空，真空度為-0.09MPa，啟動主電機， 轉動干燥器進行干燥。在干燥過程中隨時調節蒸汽控制閥，控制溫度為12(TC， 干燥130分鐘；然后關掉蒸汽閥停止加熱，關真空閥，停真空泵，打開負壓閥， 使干燥系統恢復正常，關主電機，停車，輸出干物料，干物料送過篩間過篩， 可得到250kg乙二胺四乙酸鐵鈉。 實施例5
取實施例1中NaFeEDTA產品500 mg，加入到盛有200ml純凈水的燒杯中， 用玻璃棒輕微攪動，產品在15秒內迅速溶解，杯底無雜質和沉淀出現。 實施例6
取實施例1中NaFeEDTA產品925 mg,加入到5kg面粉中，鐵強化量為 24mg/kg，混合均勻后面粉進行拍打試驗觀察無異色斑點；鐵強化面粉全部通過 120目篩網；37t:下3個周保質期試驗后，加鐵面粉無氧化變質和結塊現象。
權利要求
1、一種可快速溶解的極細乙二胺四乙酸鐵鈉的干燥方法，該方法包括將EDTA鈉鹽與鐵鹽在水中溶解后，通過碳酸氫鈉和/或氫氧化鈉，調整反應液pH1～7，反應0.1～2小時，固液分離、重結晶、干燥、粉碎過篩后即得產品，其特征在于，所述干燥過程采用減壓真空干燥。
2、 根據權利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述鐵鹽為二價鐵鹽或三價鐵鹽。
3、 根據權利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述固液分離過程采用真空抽濾分離或離心分離。
4、 根據權利要求3所述的干燥方法，其特征在于，所述離心分離的條件為3000 4500r/min，離心5 10min。
5、 根據權利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述的減壓真空干燥在旋轉真空干燥器中進行。
6、 根據權利要求5所述的干燥方法，其特征在于，所述旋轉真空干燥器的真空度壓力為-0.1MPa -0.05 MPa。
7、 根據權利要求5所述的干燥方法，其特征在于，所述旋轉真空干燥器的溫度控制為60 12(TC。
8、 根據權利要求5所述的干燥方法，其特征在于，所述旋轉真空干燥器的干燥時間為110 150min。
全文摘要
本發明公開了一種可快速溶解的極細乙二胺四乙酸鐵鈉的干燥方法，該方法包括將EDTA鈉鹽與鐵鹽在水中溶解后，通過碳酸氫鈉和/或氫氧化鈉，調整反應液pH值，經固液分離、重結晶、干燥、粉碎過篩后即得產品，其中所述干燥過程采用減壓真空干燥。該干燥工藝得到的乙二胺四乙酸鐵鈉具有快速溶解的特性，干燥過篩后的產品顆粒極細，可全部通過120目篩，過篩后的產品不出現聚集成塊現象。
文檔編號C07C229/00GK101481319SQ200910077928
公開日2009年7月15日 申請日期2009年2月4日 優先權日2009年2月4日
發明者劉魯林, 建 黃 申請人:北京維他科技有限公司