專利名稱：：一種格爾伯特醇的制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種由C4C2。脂肪伯醇或仲醇制備格爾伯特醇的方法。
背景技術：
：.格爾伯特醇是洗滌用品、藥品、化妝品行業(yè)以及潤滑劑等許多應用領域中用作原料或中間體的化合物。格爾伯特醇是通過伯醇或仲醇通過縮合進行制備的。現(xiàn)有格爾伯特醇多為在強堿催化劑和重金屬助催化劑存在下進行制備。如US4518810公開了一種格爾伯特醇的制備方法，該方法是在堿性物質和銅-鎳催化劑存在下加熱初級醇進行反應，其中銅、鎳的重量比為1:99:1。US4800077公開了的格爾伯特醇制備方法中，是在KOH存在的條件下，以鎳或氧化鋅為催化劑進行制備，據(jù)報道這種方法產(chǎn)物收率超過90%。DE2634676公開了一種格爾伯特醇制備方法，該方法是采用硅酸鉛、鈦酸鉛和鋯酸鉛類不溶鹽在堿性物;質存在下作為催化劑進行制備。CN1436762公開的制備方法中，是采取在KOH存在的條件下，以非晶態(tài)鎳為催化劑進行格爾伯特醇的制備，據(jù)報道這種方法產(chǎn)物收率超過90%。上述格爾伯特醇的制備方法中，由于受限于原料醇的沸點，不適于小于6個碳的醇。其次，由于空氣中的氧在催化劑存在和200多度的加熱反應條件下會進行一些氧化副反應，反應過程中不可避免的產(chǎn)生一定量的酸、醛等氧化副產(chǎn)物，這些副產(chǎn)物的產(chǎn)生消耗了一定量的原料醇、產(chǎn)物醇和少量堿性催化劑，導致了格爾伯特醇的收率下降。再次，由于上述制備方法均為常壓反應，常壓反應下反應溫度超過了原料沸點，因此需要長時間的回流反應，導致反應時間很長，相應增大了能耗和人力消耗，增大了生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容3本發(fā)明提供一種氮氣保護條件下、在高壓反應器中制備格爾伯特醇的方法，以克服現(xiàn)有技術弊端。為實現(xiàn)本發(fā)明目的，將脂肪伯醇或仲醇、K0H和4臬粉以160:25:0.40.6的重量份數(shù)比混合后加入反應器，在攪拌狀態(tài)下，在0.2MPa2MPa的氮氣保護下，于10027(TC下進行縮合反應；當氺企測上述反應無生成水時終止反應，然后將反應產(chǎn)物冷卻到室溫后過濾、濃縮，得到格爾伯特醇產(chǎn)品。上述脂肪伯醇最好選用C4C2。脂肪伯醇，如可選用月桂醇、辛醇、十八醇、丁醇、癸醇、十四醇、十六醇或二十醇。本發(fā)明取得的技術進步由于在氮氣保護條件下在高壓反應器中進行縮合反應，排除了空氣中氧對反應的影響，有效避免了氧化副反應的發(fā)生和酸、醛.等氧化副產(chǎn)物的產(chǎn)生，避免了由此產(chǎn)生的原料醇、產(chǎn)物醇和堿性催化劑消耗，有效提高了反應收率，與現(xiàn)有無氮氣保護工藝比較可提高轉化率5%以上。同時由于帶壓反應，使得原料醇沸點升高，且高于反應溫度，所以拓寬了原料醇的范圍，且無需長時間回流反應，因而有效縮短了反應時間，與現(xiàn)有常壓工藝比較，采用本發(fā)明工藝可縮短反應時間50%以上。特別是對于較低沸點的原料醇，反應時間可以才及大的減少，如辛醇反應時間可減少400%。由于反應時間的縮短，能耗及人工消耗也大大降低，以年產(chǎn)IOOO噸的格爾伯特醇生產(chǎn)裝置計算，采用:本發(fā)明工藝年至少可減少能耗折合標準煤500噸，有利于節(jié)能和環(huán)保，具有很大的推廣利用前景。具體實施例方式以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1:將160g月桂醇、2gKOH以及0.6g鎳粉混合后放入帶有分水器的反應器后攪拌并通入氮氣，驅除反應器中的空氣，然后在0.4MPa氮氣保護下升溫至250。C時進行縮合反應，反應過程中通過分水器不斷將反應產(chǎn)生的水分離反應，反應物冷卻到室溫時過濾除去催化劑，將濾液減壓蒸餾得到C24格爾伯特醇145.6克，反應收率為91%。其它實施例與實施例l操作過程相同，不同之處見下表l。實施例4實施例9產(chǎn)物分別是1,3-二甲基-2-丙基庚醇、C8格爾伯特醇、C2。格爾伯特醇、C28格爾伯特醇、C32格爾伯特醇和"。格爾伯特醇。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>與上述各實施例分別相對應的比較例如下:比較例1:將W0g月桂醇、2gK0H，以及0.6g鎳粉混合放入250ml帶有攪拌、分水器的三口反應瓶中，充分攪拌并升溫至25(TC時進行縮合反應，反應過程中通過分水器不斷將反應產(chǎn)生的水分離出反應體系，反應進行60分鐘后經(jīng)檢測無生成水時終止反應，待反應物冷卻到室溫后，過濾除去催化劑，將濾液進行減壓蒸餾得到CM格爾伯特醇137.6克，反應收率為86%。其它比較例與比較例l操作過程相同，不同之處見下表2。比較例6比較例9產(chǎn)物分別是C2Q格爾伯特醇、C28格爾伯特醇、C32格爾伯特醇和C4。格爾伯特醇。表2單位(g)用^\^匕較例比較例2比較例3比較例4比較例5比較例6比較例7比較例8比較例9月桂醇辛醇160十八醇160己仲醇160丁醇160癸醇160十四醇160十六醇160二十醇160KOH5353322鎳粉0.40.40.50.50.40.50.40.4反應溫度(。C)230250200180270270250250反應時間(min)30080一一90505050反應收率(％)8285一———84868485注表中"一"項為反應無法進行。6本發(fā)明各實施例與相應的比較例比較結果如下表:實施例與比豐支例對照表格爾伯特醇產(chǎn)物收率反應時間(fflin)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從以上對照表可看出，采用本發(fā)明工藝后，不僅產(chǎn)物收率提高，同時反應時間大大縮短。權利要求1.一種格爾伯特醇的制備方法，其特征是它包括以下步驟a.將脂肪伯醇或仲醇、KOH和鎳粉以160∶2～5∶0.4～0.6的重量份數(shù)比混合后加入反應器，在攪拌狀態(tài)下，在0.2MPa～2MPa的氮氣保護下，于100～270℃下進行縮合反應；b.當檢測上述反應無生成水時終止反應，然后將反應產(chǎn)物冷卻到室溫后過濾、濃縮，得到格爾伯特醇產(chǎn)品。2.根據(jù)權利要求1所述的格爾伯特醇的制備方法，其特征是所述脂肪伯醇選用月桂醇、辛醇、十八醇、丁醇、癸醇、十四醇、十六醇或二十醇。全文摘要本發(fā)明公開了一種格爾伯特醇的制備方法，其是將脂肪伯醇或仲醇、KOH和鎳粉以160∶2～5∶0.4～0.6的重量份數(shù)比混合后加入反應器，在攪拌狀態(tài)下，在0.2MPa～2MPa的氮氣保護下，于100～270℃下進行縮合反應；當檢測無生成水時終止反應，然后將反應產(chǎn)物冷卻到室溫后過濾、濃縮，得到格爾伯特醇產(chǎn)品。由于在氮氣保護條件下在高壓反應器中進行縮合反應，排除了氧對反應的影響，有效避免了氧化副反應的發(fā)生和酸、醛等氧化副產(chǎn)物的產(chǎn)生及原料醇、產(chǎn)物醇和催化劑消耗，提高了反應收率，可提高轉化率5％以上。同時由于帶壓反應，使原料醇沸點升高，無需長時間回流反應，可縮短反應時間50％以上，年至少可減少能耗折合標準煤500噸，具有很大的推廣利用前景。文檔編號C07C29/34GK101659597SQ20091007506公開日2010年3月3日申請日期2009年8月6日優(yōu)先權日2009年8月6日發(fā)明者亮喬,劉鳳東,李向陽,王昌軍,郝興鋼申請人:石家莊聯(lián)合石化有限公司;北京瑞普太克科技有限公司