專利名稱：高含量醫藥級mbt的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種高含量醫藥級2-巰醇基苯并噻唑(MBT)的生產方法，屬于醫 藥中間體MBT精制技術領域。
背景技術：
隨著社會的發展，醫藥中間體的研究與生產越來越受到人們的重視。醫藥中間 體MBT是制備頭孢類消炎藥物必不可少的原料，但是由于是用于醫藥領域，對MBT 的含量要求極高，因此MBT必須經過精制才能使用。通常情況下，該醫藥中間體中 的雜質主要為樹脂和中間產物(如苯并噻唑)，雜質的存在使得產品質量不高。文獻 (精細化工原料及中間體，2003， 1:40)報道了精制MBT的方法。將粗MBT熔化物 溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT 從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及 雜質，精制后的MBT純度不高，并且由于MBT與有毒的溶劑甲苯進行接觸，存在將 有毒物質帶入下游產品中的危險。文獻(橡膠助劑，2003， 2: 21)報道了從廢水中 提純MBT的方法。將粗MBT用氫氧化鈉溶液溶解，靜置后過濾，以達到除去樹脂的 目的，向濾液中加入稀硫酸使MBT析出，過濾、水洗至中性后得到精制的MBT，該 方法得到的MBT純度也達不到醫藥級MBT的要求。生產出含量高、熔點高、熔程短 的MBT是實現醫藥級MBT廣泛應用的關鍵。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高含量醫藥級MBT的生產方法，該方法操作簡單， 制得的MBT純度高、熔點高、熔程短。
為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現 一種高含量醫藥級MBT 的生產方法，其特征在于包括以下過程
1.按粗MBT與氫氧化鈉的摩爾比為1: 1~4，將質量百分比為50 80。/。的粗MBT在20 70。C、轉速為200 1200轉/分鐘的條件下，溶解于質量百分比為1~6%的氫氧化 鈉水溶液中，待完全溶解后過濾，在20 70。C、轉速為200 1200轉/分鐘的條件下， 向濾液中滴加質量百分比為10~40%的雙氧水與質量百分比為20~70%的硫酸的混合 溶液，當溶液顏色變成黃綠色時，停止反應，過濾后用質量百分比為5~15%的硫酸 溶液中和濾液，當Ph值為7時，過濾、水洗、干燥后得到高含量醫藥級MBT。
本發明的優點在于該方法過程簡單，易于工業化，所制得的精制MBT純度達 到99.5%以上、熔點高、熔程短。
具體實施方式
例l:
用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C，壓力9 10Mpa條件下進行縮合反應，生 成質量百分比為75Q/。的粗MBT，其余雜質包括樹脂20%、中間產物5%。將223克 質量百分比為75e/。的粗MBT在20。C、轉速為200轉/分鐘的條件下，溶解于4000克質 量百分比為1%的氫氧化鈉水溶液中，待完全溶解后過濾，在20。C、轉速為200轉/ 分鐘的條件下，向濾液中滴加質量百分比為10%的雙氧水與質量百分比為20%的硫 酸的混合溶液，當溶液顏色變成黃綠色時，停止反應，過濾后用質量百分比為5%的 硫酸溶液中和濾液，當Ph值為7時，過濾、水洗、干燥后得到167.8克高含量醫藥級 MBT。該2-巰醇基苯并噻唑的質量百分比為99.5%、熔點為180.2。C。
例2:
本實施例所采用的粗MBT與實施例1相同，將223克質量百分比為75y。的粗MBT 在45。C、轉速為750轉/分鐘的條件下，溶解于3333克質量百分比為3%的氫氧化鈉水 溶液中，待完全溶解后過濾，在45。C、轉速為750轉/分鐘的條件下，向濾液中滴加 質量百分比為25%的雙氧水與質量百分比為50%的硫酸的混合溶液，當溶液顏色變 成黃綠色時，停止反應，過濾后用質量百分比為10%的硫酸溶液中和濾液，當Ph值 為7時，過濾、水洗、干燥后得到167.6克高含量醫藥級MBT。該2-巰醇基苯并噻唑 的質量百分比為99.6%、熔點為180.9。C。
例3:
本實施例所釆用的合成粗MBT的工藝與實施例1相同。將223克質量百分比為750/。的粗MBT在70。C、轉速為1200轉/分鐘的條件下，溶解于2667克質量百分比為6% 的氫氧化鈉水溶液中，待完全溶解后過濾，在70。C、轉速為1200轉/分鐘的條件下， 向濾液中滴加質量百分比為40%的雙氧水與質量百分比為70%的硫酸的混合溶液， 當溶液顏色變成黃綠色時，停止反應，過濾后用質量百分比為15%的硫酸溶液中和 濾液，當Ph值為7時，過濾、水洗、干燥后得到167.2克高含量醫藥級MBT。該2-巰 醇基苯并噻唑的質量百分比為99.9%、熔點為181.6。C。
權利要求
1.一種高含量醫藥級MBT的生產方法，其特征在于包括以下過程按粗MBT與氫氧化鈉的摩爾比為1∶1～4，將質量百分比為50～80％的粗MBT在20～70℃、轉速為200～1200轉/分鐘的條件下，溶解于質量百分比為1～6％的氫氧化鈉水溶液中，待完全溶解后過濾，在20～70℃、轉速為200～1200轉/分鐘的條件下，向濾液中滴加質量百分比為10～40％的雙氧水與質量百分比為20～70％的硫酸的混合溶液，當溶液顏色變成黃綠色時，停止反應，過濾后用質量百分比為5～15％的硫酸溶液中和濾液，當Ph值為7時，過濾、水洗、干燥后得到高含量醫藥級MBT，上述質量含量為50～80％的粗MBT是用苯胺與二硫化炭、硫磺在270～280℃，壓力9～10Mpa條件下進行縮合反應得到的。
全文摘要
本發明公開了一種高含量醫藥級MBT的生產方法。該方法過程包括按粗MBT與氫氧化鈉的摩爾比為1∶1～4，將質量百分比為50～80％的粗MBT在20～70℃、轉速為200～1200轉/分鐘的條件下，溶解于質量百分比為1～6％的氫氧化鈉水溶液中，待完全溶解后過濾，在20～70℃、轉速為200～1200轉/分鐘的條件下，向濾液中滴加質量百分比為10～40％的雙氧水與質量百分比為20～70％的硫酸的混合溶液，當溶液顏色變成黃綠色時，停止反應，過濾后用質量百分比為5～15％的硫酸溶液中和濾液，當pH值為7時，過濾、水洗、干燥后得到高含量醫藥級MBT。本發明的優點在于該方法過程簡單，易于工業化，所制得的精制MBT純度達到99.5％以上、熔點高、熔程短。
文檔編號C07D277/72GK101591305SQ200910068418
公開日2009年12月2日 申請日期2009年4月10日 優先權日2009年4月10日
發明者軍 朱, 李樹東, 王樹華, 王樹恒, 王樹領, 路樹元 申請人:天津市科邁化工有限公司