專利名稱：連續化生產羥乙基乙二胺的生產工藝及其反應釜的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種連續化生產羥乙基乙二胺的生產工藝，及其連續化生產羥乙基乙 二胺的反應裝置。
背景技術：
釜式反應釜是生產中廣泛采用的反應釜。它可用來進行均相反應，也可用于以液 相為主的非均相反應。釜式反應釜的結構，主要由殼體、攪拌裝置、軸封和換熱裝置四大部 分組成。釜式反應釜的殼體結構包括筒體、底、蓋(或稱封頭)、手孔或人孔、視鏡及各種工 藝接管口等。現有技術中釜式反應釜主要用于化學反應工程中的氣、液二相瞬間反應過程， 實現氣、液二相的充分接觸并發生化學反應生成反應產物，由于液相(原料、一次反應產物 的混合物)不能在很短的時間內移出反應區域，所以一次反應產物進一步與氣相原料反應 生成副反應產物；并在要求轉化率高或有串聯副反應的場合，釜式反應釜中的返混現象是 不利因素。例如乙二胺和環氧乙烷反應生成羥乙基乙二胺的反應過程，此反應在一定條件 下反應很快，如不能將反應產物迅速移出反應區域則將發生一系列的副反應，而生成大量 的副反應產物(二羥、三羥、四羥都是副產物，是不需要的)。h2nch2ch2nh2+ch2ch2o-----------h2nch2ch2nhch2ch2oh乙二胺環氧乙烷羥乙基乙二胺h2nch2ch2nhch2ch2oh+ch2ch2o---hoch2ch2hnch2ch2nhch2ch2oh羥乙基乙二胺環氧乙烷二羥乙基乙二胺h2nch2ch2nhch2ch20h+2ch2ch20---------(hoch2ch2) 2nch2ch2nhch2ch20h羥乙基乙二胺環氧乙烷三羥乙基乙二胺h2nch2ch2nhch2ch20h+3ch2ch20------(hoch2ch2) 2nch2ch2n (ch2ch2oh) 2羥乙基乙二胺環氧乙烷四羥乙基乙二胺目前連續化生產羥乙基乙二胺已有方法是(1)傳統的釜式反應釜中，將液相原料 首先打入釜中，加熱到一定溫度，通入經蒸發的氣相原料，氣、液二相通過界面接觸反應，因 此副反應是很高的，產品收率很低；(2)其他的氣、液接觸反應器，其中氣相與液相逆流反 應，有渦流產生，只有外溢流口，為了減少副反應的可能性，往往是提高液氣分子比，液氣分 子比要達到60以上，大大的增加了液相原料的循環量，使得能耗大大提高。
發明內容
鑒于上述理由，本發明的目的是提供新的、簡便、連續化的方法生產羥乙基乙二 胺，克服以前工藝中遇到的困難和限制。本發明的目的旨在達到羥乙基乙二胺的連續化生產，以及提供一種生產羥乙基乙
二胺的反應裝置。本專利的另一個目的是為了實現氣、液二相的瞬間反應，同時達到控制副反應的 目的的新型實用瞬間反應裝置，以解決傳統的釜式反應釜存在的副反應產物高及其他反應器存在的原料循環量大(液氣分子比很高)、能耗高的弊端；實現了羥乙基乙二胺的連續化 生產，確保了生產的安全和產品質量的穩定。本發明的生產工藝是將原料乙二胺打入高位計量罐，通過位差自流進入乙二胺加 熱器加熱至100-120°C，經流量計控制流量1000-1600L/H，進入反應裝置；原料環氧乙烷由 環氧乙烷儲罐經調節流量到10-30L/H，進入反應裝置；在反應裝置中反應生成的反應液。然后反應液流入精餾反應塔的塔釜再沸器，塔釜再沸器在溫度為110-200°C下加 熱未反應的乙二胺蒸發上升，塔釜再沸器的反應液得到提濃，蒸發的乙二胺進入塔頂冷凝 器冷凝進入高位計量罐，液相乙二胺經調節一定流量作為回流，洗滌氣相夾帶的羥乙基乙 二胺及微量未反應的環氧乙烷。在生產工藝中連續加入原料乙二胺與環氧乙烷，連續采出反應液與余量的乙二 胺。所述的生產工藝的反應壓力為常壓。回流量為10-60L/H。所述的氣相環氧乙烷與 液相乙二胺流動方向成90度的錯流，用于減少液體渦流，從而減少付反應；集氣環內外側 的氣孔增加氣液接觸面積，提高反應效率。
本發明的一種連續化生產羥乙基乙二胺的反應裝置，包括一用于實現連續反應的乙二胺塔頂冷凝器；一用于將反應液提濃的塔釜再沸器，該再沸器將乙二胺蒸出，實現反應液提濃；一用于實現反應與精餾的精餾反應塔和一在精餾反應塔中反應器；還包括設置在反應器中的集液環和集氣環，在反應器下部引入液體原料乙二胺作 為第一進口，乙二胺通過第一進口流入所述的集液環參與反應；在反應器上部引入氣體原料環氧乙烷作為第二進口，環氧乙烷通過第二進口流入 集氣環后進入所述的集液環反應；第一進口處設置有第一中心管，液相乙二胺從第一中心管進入反應器中與之相連 的集液環；第二進口處設置有第二中心管，以及與之相連的集氣環，在集氣環的底部內外側 具有多個小孔，環氧乙烷氣相從第二中心管進入集氣環，從所述的小孔進入反應器，加熱后 的乙二胺與環氧乙烷在反應器中通過氣液接觸完成反應，生成反應液。所述的反應器集氣環上設有出氣孔，集液環內側設有反應液出口。所述的集氣環安裝了定距圓鋼。確保集氣環結構平穩以及調整氣體的停留時間。所述的集液環下部開有淚孔，在停車時自動排凈存留液體。反應液溢流離開反應 區，進入提餾段提濃，溢流可以內外二側環口溢流。本專利就是利用精餾原理，上部精餾段、中部反應段、下部提溜段實現液體原料的 循環，同時實現環氧乙烷的零排放，解決了反應的安全問題；專利的核心是新型的連續化反 應器，實現氣、液二相的瞬間反應，錯流接觸達到控制副反應的目的。反應器設計了多孔道 (氣相入口)增加了氣相原料的流量、低液層(同高環形溢流)確保低的停留時間的新型實 用反應器；液體原料從下部中心管層流上升經過反應區域、氣體原料從上部中心管進入氣 相分布環經內外二側分布孔側向進入反應區域，氣體與液體成90度錯流方式接觸，氣液接 觸瞬間發生反應生成反應液，反應液迅速上升經環內外二側溢流流出反應區域。在設計時 考慮選用微孔(燒結)結構的氣體分布，實際上達不到微氣泡的效果，仍然是大氣泡。設計 了成套的精餾反應工藝，實現乙二胺和環氧乙烷反應生成羥乙基乙二胺的連續化、半自動化工業生產。工藝條件反應壓力常壓
反應溫度100——120乙二胺流量(L)1000——1600L/H環乙流量(G)10-----15L/H反應塔釜溫度110——150反應塔回流量(L) 10——60L/H脫輕塔壓力-0. 05——0. IMPA脫輕塔塔頂溫度60-—90脫輕塔塔釜溫度120-----160脫輕塔回流量(L)50------150L/H脫重塔壓力-0.08-----0. IMPA脫重塔塔頂溫度80-—120脫重塔塔釜溫度130-----180脫重塔回流量(L)50------150L/H本發明對羥乙基乙二胺生產的反應裝置進行技術改造，更換了反應器的核心部 件，達到了預期的效果(沒有增加總能源消耗，產能增加30%，即產品的能耗減低了 30% ； 副產物量明顯減少，從原來的50KG副產物/1000KG成品降低到目前的20KG副產物/1000KG 成品)O本發明的積極進步效果在于本發明的生產工藝實現了羥乙基乙二胺的連續化生 產，生產工藝簡單方便，易于操作，確保了生產的安全和產品質量的穩定。本發明的羥乙基 乙二胺產品反應裝置解決傳統的釜式反應釜存在的副反應產物高及其他反應器存在的原 料循環量大(液氣分子比很高)、能耗高的弊端；實現了羥乙基乙二胺的連續化生產，降低 了耗能和副產物量，確保了生產的安全和產品質量的穩定。
圖1為反應器設備結構示意圖；圖2為連續化生產羥乙基乙二胺的反應裝置的結構示意圖。
具體實施例方式1為塔頂分凝器，2為精餾反應塔提餾段，3為環乙緩沖罐，4為塔釜再沸器，5為精 餾反應塔精餾段，15為精餾反應塔反應段，5為第一進口，6為第二進口，7為第一中心管，8 為第二中心管，9為集氣環，10為集液環，11為出氣孔，12為反應液出口，13為淚孔，14為環 乙均布孔，15為反應器，16為圓銅定距。原料乙二胺600KG(99% )打入高位計量罐，通過位差自流進入乙二胺加熱器加熱 至110°C (圖中未顯示)，經流量計控制流量1200L/H，沿著第一進口 5進入第一中心管7，進 入反應器15 ；原料環氧乙烷氣體440KG(99% )由環乙緩沖罐3穩壓，調節流量計控制流量 20L/H，沿著第二進口 6進入第二中心管8，進入反應器15。反應器15 (圖一)中液體原料乙二胺進入下部的集液環10，層流上升經過反應區域，氣體原料環氧乙烷從上部中心管進 入集氣環9，集氣環9安裝了定距圓鋼16，確保集氣環結構平穩以及調整氣體的停留時間， 在集氣環9的底部內外側具有多個小孔，經內外二側環乙均布孔14側向進入反應區域，氣 體與液體成90度錯流方式接觸，氣液接觸瞬間發生反應生成反應液，經溢流離開反應區。 集液環10內側和集氣環9上分別設有出氣孔11和反應液出口 12，用于移出反應液。集液 環下部開有淚孔13，在停車時自動排凈存留液體。反應器的進料量，以及接觸面積(開孔 量)，停留時間，進料溫度等是反應段的關鍵，能確保環氧乙烷完全反應，實現環氧乙烷的零 排放，同時又不易與羥乙基乙二胺反應生成副產品。 精餾反應塔的塔填料、塔釜再沸器4、塔頂冷凝器1等組成一套標準 的精餾塔，反 應液經過精餾作用，控制塔釜溫度為125-155°C，在塔釜得到濃縮的反應液，主要含有羥乙 基乙二胺，進入反應液槽，再經精餾系統得到99%的產品羥乙基乙二胺；控制塔頂溫度為 116-118°C，塔頂得到乙二胺，進入乙二胺高位槽，再循環進入反應器17，少量進入塔頂作為 回流液，回流量為50L/H，。不足的原料可以用新鮮乙二胺補充進高位槽。
權利要求
一種連續化生產羥乙基乙二胺的生產工藝，其特征在于在所述的生產工藝中將原料乙二胺打入高位計量罐，通過位差自流進入乙二胺加熱器加熱至100-120℃，經流量計控制流量1000-1600L/H，進入反應裝置；原料環氧乙烷由環氧乙烷儲罐經調節流量到10-30L/H，進入反應裝置；然后在反應裝置中反應生成的反應液。
2.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于所述的生產工藝為所述的反應液流 入反應裝置中的塔釜再沸器，塔釜再沸器在溫度為110-200°C下加熱未反應的乙二胺蒸發 上升，塔釜再沸器的反應液得到提濃，蒸發的乙二胺進入塔頂冷凝器冷凝進入高位計量罐， 液相乙二胺經調節一定流量作為回流，洗滌氣相夾帶的羥乙基乙二胺及微量未反應的環氧 乙焼。
3.根據權利要求2所述的生產工藝，其特征在于所述的生產工藝為連續加入原料乙 二胺與環氧乙烷，連續采出反應液與余量的乙二胺。
4.根據權利要求2所述的生產工藝，其特征在于所述的生產工藝的反應壓力為常壓。
5.根據權利要求2所述的生產工藝，其特征在于所述的生產工藝的回流量為10-60L/H0
6.根據權利要求2所述的生產工藝，其特征在于所述的氣相環氧乙烷與液相乙二胺 流動方向成90度的錯流，用于減少液體渦流。
7.—種連續化生產羥乙基乙二胺的反應裝置，包括一用于實現連續反應的乙二胺塔頂冷凝器；一用于將反應液提濃的塔釜再沸器，該再沸器將乙二胺蒸出，實現反應液提濃；一用于實現反應與精餾的精餾反應塔和一在精餾反應塔中反應器；其特征在于還包括設置在反應器中的集液環和集氣環，在反應器下部引入液體原料 乙二胺作為第一進口，乙二胺通過第一進口流入所述的集液環參與反應；在反應器上部引入氣體原料環氧乙烷作為第二進口，環氧乙烷通過第二進口流入集氣 環后進入所述的集液環反應；第一進口處設置有第一中心管，液相乙二胺從第一中心管進入反應器中與之相連的集 液環；第二進口處設置有第二中心管，以及與之相連的集氣環，在集氣環的底部內外側具有 多個小孔，環氧乙烷氣相從第二中心管進入集氣環，從所述的小孔進入反應器，加熱后的乙 二胺與環氧乙烷在反應器中通過氣液接觸完成反應，生成反應液。
8.根據權利要求7所述的反應器，其特征在于所述的反應器集氣環上設有出氣孔，集 液環內側設有反應液出口。
9.根據權利要求7所述的反應器，其特征在于所述的集氣環安裝定距圓鋼。
10.根據權利要求7所述的反應器，其特征在于所述的集液環下部開有淚孔。
全文摘要
本發明公開了一種連續化生產羥乙基乙二胺的生產工藝，在所述的生產工藝中將原料乙二胺打入高位計量罐，通過位差自流進入乙二胺加熱器加熱至100-120℃，經流量計控制流量1000-1600L/H，進入反應裝置；原料環氧乙烷由環氧乙烷儲罐經調節流量到10-30L/H，進入反應裝置；然后在反應裝置中反應生成的反應液。本發明還公開了一種連續化生產羥乙基乙二胺的反應裝置。該工藝實現了羥乙基乙二胺的連續化生產，生產工藝簡單方便，易于操作，確保了生產的安全和產品質量的穩定。
文檔編號C07C215/14GK101830813SQ20091003285
公開日2010年9月15日 申請日期2009年6月4日 優先權日2009年6月4日
發明者李學民, 蔣全良 申請人:蘇州聯勝化學有限公司