專利名稱:雙酚e型氰酸酯樹脂的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種氰酸酯樹脂的制備方法,尤其涉及一種無溶劑氰酸酯樹脂的制備 方法。
背景技術:
無溶劑氰酸酯樹脂比較粘稠,流動性差,使用困難。目前國內生產的氰酸酯樹脂都 含有25%左右的丁酮溶劑,在使用過程中,需要把其中的溶劑除掉,去除工序比較麻煩,增 加了使用難度。
發明內容
本發明針對以上問題,提供了一種低粘稠度,且無溶劑的雙酚E型氰酸酯樹脂的 制備方法。本發明的技術方案是將1份重量份的雙酚E溶入6-9份重量份苯類溶劑中, 再加入0. 40-0. 69份重量份的氯化氰,得混合溶液,置入在-20 0°C環境中;然后,將 0. 60-0. 98份重量份三乙胺的在_9 -16°C環境中往混合溶液中滴加,再保溫0. 4 3. 0 小時,得混懸液;接著,濾除混懸液中絮凝物,得溶液;最后,蒸餾,去除溶液中苯類溶劑,得 黏度30 150Mpa S/25°C的雙酚E型氰酸酯樹脂。本發明利用低溫反應條件,將氯化氰中的氰鍵置換雙酚E上的氫鍵,然后將反應 中生成的(CH2CH3)3N*HC1濾除,再蒸餾,即制得雙酚E型氰酸酯樹脂。本發明制得品分子量 為264. 28,外觀呈琥珀色液態,純度彡90%,未揮發物含量彡95%,水分彡1000mg/Kg,黏度 30 150Mpa S/25°C,凝膠時間彡25分鐘/200°C,氯離子彡29mg/Kg。制得品流動性好、 成本低、無溶劑。
附圖為本發明的化學反應方程式
具體實施例方式本發明的化學反應式為 實施例一稱取80g的雙酚E溶入640g的苯類溶劑中,再加入39g的氯化氰,將混 合溶液冷至-10°C中,然后將63g三乙胺在-10°C溫度下滴入混合溶液中,完畢后保溫1. 5 小時,得混懸液,過濾混懸液中的絮凝物,得溶液,在80°C下蒸去溶液中苯類溶劑,得83g雙 酚E氰酸酯樹脂。實施例二 稱取80g的雙酚E溶入660g的苯類溶劑中,再加入41g的氯化氰,將混合溶液冷至_15°C中,然后將66g三乙胺在_13°C溫度下滴入混合溶液中,完畢后保溫0. 5 小時,得混懸液,過濾混懸液中的絮凝物,得溶液,在80°C下蒸去溶液中苯類溶劑,得88g雙 酚E氰酸酯樹脂。 實施例三稱取80g的雙酚E溶入650g的苯類溶劑中,再加入40g的氯化氰,將混 合溶液冷至-10°C中,然后將64g三乙胺在-13°C溫度下滴入混合溶液中,完畢后保溫1. 2 小時,得混懸液,過濾混懸液中的絮凝物,得溶液,在80°C下蒸去溶液中苯類溶劑,得85g雙 酚E氰酸酯樹脂。
權利要求
雙酚E型氰酸酯樹脂的制備方法,其特征在于,將1份重量份的雙酚E溶入6-9份重量份苯類溶劑中,再加入0.40-0.69份重量份的氯化氰,得混合溶液,置入在-20~10℃環境中;然后,將0.60-0.98份重量份三乙胺的在-9~-16℃環境中往混合溶液中滴加,再保溫0.4~3.0小時,得混懸液;接著,濾除混懸液中絮凝物,得溶液;最后,蒸餾,去除溶液中苯類溶劑,得黏度30~150Mpa·S/25℃的雙酚E型氰酸酯樹脂。
全文摘要
雙酚E型氰酸酯樹脂的制備方法。涉及一種氰酸酯樹脂的制備方法。將1份重量份的雙酚E溶入6-9份重量份苯類溶劑中,再加入0.40-0.69份重量份的氯化氰,得混合溶液,置入在-20~10℃環境中;然后,將0.60-0.98份重量份三乙胺的在-9~-16℃環境中往混合溶液中滴加,再保溫0.4~3.0小時,得混懸液;接著,濾除混懸液中絮凝物,得溶液;最后,蒸餾,去除溶液中苯類溶劑,得黏度30~150Mpa·S/25℃的雙酚E型氰酸酯樹脂。本發明制得品流動性好、成本低、無溶劑。
文檔編號C07C261/00GK101857555SQ20091002928
公開日2010年10月13日 申請日期2009年4月8日 優先權日2009年4月8日
發明者吳林樺, 宗加榮, 朱冬順, 金中寶, 陸壽伯 申請人:江都市吳橋樹脂廠