一類具有氟兩相性質雙子離子液體的制備方法

            文檔序號:3519602閱讀:249來源:國知局
            專利名稱:一類具有氟兩相性質雙子離子液體的制備方法
            技術領域
            本發明屬于類反應介質離子液體的制備方法,特別是一種具有氟兩相性質雙子離
            子液體的制備方法。
            背景技術
            催化劑的高效分離和回收問題一直是綠色化學研究的前沿和熱點。Horvath I T, et al報道氟兩相能形成"高溫均相、低溫兩相"的體系,使反應均相高效進行且產品易分 離;Jo印van den Broeke,et al報道含氟離子液體能形成溫控兩相體系,但是上述含氟體 系結構復雜、價格昂貴;魏莉等人報道溫控聚醚型離子液體在甲苯、正庚烷的混合溶劑中具 有"高溫均相、低溫分相"的特性,為了解決上述問題,鮑其鼐等人報道聚乙二醇能與某些有 機溶劑(如苯、甲苯)或某些多組份溶劑體系存在室溫分相、高溫互溶的特性;BatesE D, et al報道雙咪唑離子液體具有高熱穩定性及對金屬的較好溶解性;職慧珍等人在報道合 成聚乙二醇類離子液體與甲苯存在室溫分相、高溫互溶的特性,但該方法需要兩步,操作復 雜,且收率較低,該離子液體體系對不同的體系有機溶劑配比不同,具有操作復雜等缺點。

            發明內容
            本發明的目的在于提供一種操作方法簡單、原料易得、產品出品率高的具有氟兩 相性質雙子離子液體的制備方法。 實現本發明目的的技術解決方案為一類具有氟兩相性質雙子離子液體的制備方 法,首先在冰浴條件下向縛酸劑、溶劑、PEG的混合液中滴加氯化亞砜,該反應在常溫進行; 過濾除去上步產品中的固體;用乙醚洗滌經過過濾的液體;然后以甲苯作溶劑,向洗滌過 的產品中加入N-烷級咪唑,攪拌;加入X,攪拌;用乙醚、甲苯、石油醚洗滌上步中的產品經 過分液后即可得到具有氟兩相性質雙子離子液體。 本發明與現有技術相比,其顯著優點本發明一類具有氟兩相性質雙子離子液體 的制備方法簡單,原料易得,產品產出率高,具有廣泛的市場應用前景。
            具體實施例方式—類具有氟兩相性質雙子離子液體,該離子液體的分子式為2+ [2X—],其結構用下述通式(I)表示:
            2X
            (I) 其中代表氫或Q C8的烷基;R表示亞乙氧基單元,選自_(CH2CH20)qCH2CH2-, 其中q = 6 250,是由聚乙二醇400-10000形成的;X代表鹵代氫、HBF4、 HPF6、 HN03。
            &代表氫或Q C8的烷基,即&代表氫或具有1-8個碳原子的直鏈或支鏈烷基, 例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、仲丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基等A優選為代表& C3的烷基,即&優選1-4個碳原子的直鏈或支鏈烷基;最優選為 R表示亞乙氧基單元,選自-(CH2CH20)qCH2CH2-,其中q = 6 250,是由聚乙二醇 400-10000形成的;其中優選為R表示亞乙氧基單元,選自_ (CH2CH20) qCH2CH2_,其中q = 8 38,是由聚乙二醇600-1000形成的;其中最優選為R表示亞乙氧基單元,選自_(CH2CH20) qCH2CH廠,其中q = 16 28,是由聚乙二醇1000形成的。 X代表鹵代氫、HBF4、HPF6、H冊3, X優選為HBF4、HPF6, X最優選為HBF4 ;X—是指BF4—, PF6—, Br—, I—, N03—等,優選為BF4—, PF6—,最優選的是其中BF4—。 —類具有氟兩相性質雙子離子液體,其中&為Q C3烷基,即&為1-3個碳原子 的直鏈或支鏈烷基;R表示亞乙氧基單元,選自-((^2(^20)(1(^2(^2-,其中q = 8 38,是由 聚乙二醇600-1000形成的,X為HBF4、HPF6。 —種具有氟兩相性質雙子離子液體,其中&為甲基;R表示亞乙氧基單元,選 自-(CH2CH20)qCH2CH2-,其中q = 16 28,是由聚乙二醇1000形成的;以及X為HBF4。
            反應方程式如下
            <formula>formula see original document page 4</formula>
            本發明公布了一類具有氟兩相性質雙子離子液體及制備方法包括以下步驟
            步驟1、在縛酸劑、溶劑、PEG的混合液中,冰浴條件下向其中滴加氯化亞砜,該反 應在常溫進行; 步驟2、過濾除去步驟1產品中的固體; 步驟3、用乙醚洗滌經步驟2過濾后的液體; 步驟4、以甲苯作溶劑,向上步產品中加入N-烷級咪唑,攪拌; 步驟5、在步驟4的產品中加入X,攪拌; 步驟6、用乙醚、甲苯或石油醚洗滌步驟5的產品,分液后即可得到具有氟兩相性 質雙子離子液體。 步驟1中所述的縛酸劑為吡啶;溶劑為二氯甲烷、甲苯;向混合液中加入氯化亞砜 為PEG的2 3. 5倍摩爾量;該反應在常溫下進行1 24小時。 步驟4中加入N-甲級咪唑為步驟3中產品的1. 8-3. 5倍摩爾量,最優值為2倍摩 爾量;反應條件為在30 ll(TC的溫度條件下攪拌3 10小時。 步驟5中所述的X為四氟硼酸、六氟磷酸、硝酸、鹵代氫;加入的X為PEG的1. 8 3. 5倍摩爾量,最優值為2倍摩爾量;攪拌時間為2 12小時,反應溫度為50 90°C。
            —類由具有氟兩相性質雙子離子液體制得的催化劑,即在該類具有氟兩相性質聚 乙二醇橋鏈的雙陽離子型咪唑類離子液體中加入鈀、銠或鎳金屬催化劑配位。本發明的離 子液體與鈀、銠或鎳金屬催化劑如醋酸鈀、氯化鈀等有較好的溶解性,且不易流失,催化劑 可循環使用。 —類由具有氟兩相性質雙子離子液體制得的催化劑的用途,該類催化劑可用于 HECK, C-C耦合反應、異構化反應。 —類具有氟兩相性質雙子離子液體和等體積的甲苯升高到一定溫度時形成均相,
            |2X且降溫后自動分為兩相。 下面通過實施例進一步說明本發明。
            實施例1聚乙二醇1000取0. 06mol(60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入甲基咪唑10g,6(TC條件下攪拌6h, 再加入四氟硼酸O. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用石油醚萃取三次,除去 有機溶劑得粘稠離子液體PEG1Q。。-BF4,產率90. 6% 。
            其分子式(CH3N2C3H3) 22+ (CH2CH20) q CH2CH22BF4—;
            通式
            對該產品的化學特性進行核磁測試,得到以下數據。H醒R(500MHz, CDC13, TMS) S 3. 61 3. 77(m,86. 9H, (0CH2CH2)n) , 3. 77 (4H, CH2X 2) , 4. 01 (s, 6H, NCH3X 2) , 4. 52(t, J =
            4.5Hz,4H, CH2X2),7. 30(s,4H, CHX 4) , 7. 67 (s, 2H, CHX2) ;13C NMR(500MHz, CDC13, TMS): S 36. 1,39. 6,49. 3,68. 8,70. 2,70. 3, 123. 3, 137. 5, 137. 6. 實施例2 聚乙二醇800取0. 06mol (48g),其余按照實施例1制得離子液體PEG8。。_BF4,產率 90. 1 % 。 其分子式(CH3N2C3H3) 22+ (CH2CH20) q CH2CH2. 2BF4—; 通式 對該產品的化學特性進行核磁測試,得到以下數據,H謹R(500MHz, CDC13, TMS) S3. 61 3. 74(m,64. 9H, (OCH2CH2) n) , 3. 72 (4H, CH2X 2) , 4. 03 (s, 6H, NCH3 X 2) , 4. 51 (t, J =4Hz,4H, CH2X2) ,7. 23(s,4H, CHX4) ,7. 59(s,2H, CHX2) ;13C醒R(500MHz, CDC13, TMS): S 36. 2,39. 6,49. 3,68. 8,70. 2,70. 3, 123. 3, 137. 5, 137. 6.
            實施例3 聚乙二醇400取0. 06mol (24g),其余按照實施例1制得離子液體PEG4。。_BF4,產率 88. 6%。 其分子式(CH3N2C3H3) 22+ (CH2CH20) q CH2CH2. 2BF4—; 通式<formula>formula see original document page 5</formula> 對該產品的化學特性進行核磁測試,得到以下數據NMR(500MHz, CDC13, TMS) S3.60 3. 79(m,33. 9H, (OCH2CH2)n) , 3. 71 (4H, CH2X 2) , 4. 03 (s, 6H, NCH3X 2) , 4. 52 (t, J=4Hz,4H, CH2X2) ,7. 31(s,4H, CHX4) ,7. 66(s,2H, CHX2) ;13C NMR(500MHz, CDC13, TMS): S 36. 1,39. 5,49. 3,68. 8,70. 2,70. 3, 123. 3, 137. 5, 137. 6.
            實施例4 按照實施例1進行操作,其中六氟磷酸(0. 12mol)取代四氟硼酸制得離子液體 PEG誦-PF6,產率87. 5%。

            其分子式(CH3N2C3H3):
            通式
            <formula>formula see original document page 6</formula> 對該產品的化學特性進行核磁測試,得到以下數據,H NMR(500MHz, CDC13, TMS) S 3. 60 3. 69 (m, 87. 2H, (0CH2CH2) n) , 3. 73 (4H, CH2 X 2) , 4. 05 (s , 6H, NCH3 X 2) , 4. 46 (t , J = 4.5Hz,4H, CH2X2),7. 31(s,4H, CHX4) , 7. 63 (s, 2H, CHX2) ;13C NMR(500MHz, CDC13, TMS): S 36. 1,39. 6,49. 3,68. 8,70. 2,70. 3, 123. 9, 137. 2, 137. 7.
            實施例5
            聚乙二醇1500取O. 06mol(90g),其余按照實施例1制得離子液體,產率91. 8% 。 實施例6
            聚乙二醇600取0. 06mol (120g),其余按照實施例1制得離子液體,產率90. 9%。 實施例7
            按照實施例l進行操作,其中氫溴酸(0. 12mol)取代四氟硼酸制得離子液體,產率



            86. 9%

            85. 9%

            86. 9%

            85. 9%

            實施例8
            按照實施例l進行操作,其中氫氯酸(0. 12mol)取代四氟f 實施例9
            按照實施例l進行操作,其中氫碘酸(0. 12mol)取代四氟f 實施例10
            按照實施例1進行操作,其中硝酸(0. 12mol)取代四氟頓
            l酸制得離子液體,產率
            l酸制得離子液體,產率
            l酸制得離子液體,產率
            實施例11
            聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入乙基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用石油醚萃取三次, 除去有機溶劑得粘稠離子液體,產率91. 6%。
            實施例12 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜0. 12mol,冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用石油醚萃取三次, 除去有機溶劑得粘稠離子液體,產率89. 6% 。
            實施例13 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用乙醚萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率88. 6% 。
            實施例14 聚乙醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除水.除水 完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜O. 12mol, 冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪拌6h,再加 入四氟硼酸O. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除去有機溶 劑得粘稠離子液體,產率89. 6 % 。
            實施例15 聚乙二醇1000取0. 06mol(60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除水.除 水完畢加入甲苯280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜O. 12mol,冰 浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪拌6h,再加入 四氟硼酸0. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除去有機溶劑 得粘稠離子液體,產率88. 6%。
            實施例16 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 132mol,冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率92. 6 % 。
            實施例17 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 2lmo 1 ,冰浴攪拌反應3h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mo 1 , 60°C條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率85. 4%。
            實施例18 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應lh,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑O. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率81. 6 % 。
            實施例19 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率88. 6 % 。
            實施例20 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 108mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol, 6(TC條件下 攪拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次, 除去有機溶劑得粘稠離子液體,產率85. 6 % 。
            實施例21 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 21mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 12mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率87. 6 % 。
            實施例22 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol, 3(TC條件下攪 拌3h,再加入四氟硼酸0. 12mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率82. 5%。
            實施例23 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞 砜0. 12mo 1 ,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mo 1 , 1 l(TC條件 下攪拌lOh,再加入四氟硼酸O. 12mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三 次,除去有機溶劑得粘稠離子液體,產率85. 5 % 。
            實施例24 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 108mol,6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次, 除去有機溶劑得粘稠離子液體,產率83. 5% 。
            實施例25 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜
            80. 12mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 21mol, 6(TC條件下攪拌5h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率86. 5%
            實施例26 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 21mol, 5(TC條件下攪拌2h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次,除 去有機溶劑得粘稠離子液體,產率83. 5%
            實施例27 聚乙二醇1000取0. 06mol (60g),甲苯70mL置于500mL圓底燒瓶中,共沸除 水.除水完畢加入二氯甲烷280mL,吡啶0. 12mol,氮氣保護下,30min內逐滴滴加氯化亞砜 0. 12mol,冰浴攪拌反應24h,抽濾,固體棄去,清液中加入辛基咪唑0. 12mol,6(TC條件下攪 拌6h,再加入四氟硼酸0. 21mol,9(TC條件下攪拌12h,分液,離子液體相用甲苯萃取三次, 除去有機溶劑得粘稠離子液體,產率85. 5% 。采用分子量大于1500的聚乙二醇,X為六氟磷酸,咪唑、丙基咪唑、異丙基咪唑、丁 基咪唑、異丁基咪唑、叔丁基咪唑、仲丁基咪唑、戊基咪唑、新戊基咪唑、己基咪唑、庚基咪唑 為原料通過上述步驟也可制得本發明離子液體。
            實施例28 由實施例l制得的離子液體5mL及甲苯5mL的體系中加入氯化鈀0.01mol,用于丙 烯酸丁酯和芳鹵的Heck反應,于溫度為8(TC時轉化率達98%。
            實施例29 由實施例1制得的離子液體5mL及甲苯5mL的體系中加入醋酸鈀0.01mol,用于 Trost-Tsuji C-C耦合反應,溫度為8(TC條件下轉化率達90%。
            實施例30 由實施例1制得的離子液體5mL及甲苯5mL的體系中加入Ni (cod)20. Olmol,進行 異構化反應,10(TC時轉化率為96%。
            實施例31 由實施例1制得的離子液體5mL及甲苯5mL的體系中加入Ni (acac)20. Olmol,進 行乙酰丙酮和甲基乙烯基酮的Micheal加成反應,在85t:下反應5h得率可達94X。
            實施例32 由實施例1制得的離子液體5mL及甲苯5mL的體系中加入氯化銠0. Olmol,用于苯 乙酮氫化反應,8(TC溫度下反應10h,轉化率可達到95%。
            權利要求
            一類具有氟兩相性質雙子離子液體的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟1、在縛酸劑、溶劑、PEG的混合液中,冰浴條件下向其中滴加氯化亞砜,該反應在常溫進行;步驟2、過濾除去步驟1產品中的固體;步驟3、用乙醚洗滌經步驟2過濾后的液體;步驟4、以甲苯作溶劑,向上步產品中加入N-烷級咪唑,攪拌;步驟5、在步驟4的產品中加入X,攪拌;步驟6、用乙醚、甲苯或石油醚將步驟5的產品進行分液即可得到具有氟兩相性質雙子離子液體。
            2. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟1中所述的縛酸劑為吡啶;溶劑為二 氯甲烷、甲苯;向混合液中加入氯化亞砜為PEG的2 3. 5倍摩爾量;該反應在常溫下進行 1 24小時。
            3. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟4中加入N-甲級咪唑為步驟3中產 品的1. 8-3. 5倍摩爾量,最優值為2倍摩爾量;反應條件為在30 ll(TC的溫度條件下攪 拌3 10小時。
            4. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于其中步驟5中所述的X為四氟硼酸、六氟 磷酸、硝酸、鹵代氫;加入的X為PEG的1. 8 3. 5倍摩爾量,最優值為2倍摩爾量;攪拌時 間為2 12小時,反應溫度為50 90°C 。
            全文摘要
            本發明公開了一類具有氟兩相性質雙子離子液體制備方法,首先在冰浴條件下向縛酸劑、溶劑、PEG的混合液中滴加氯化亞砜,該反應在常溫進行;過濾除去上步產品中的固體;用乙醚洗滌經過過濾的液體;然后以甲苯作溶劑,向洗滌過的產品中加入N-烷級咪唑,攪拌;加入X,攪拌;用乙醚、甲苯、石油醚洗滌上步中的產品經過分液后即可得到具有氟兩相性質雙子離子液體,該制備方法操作簡單,產品出品率高,具有很好的市場推廣前景。
            文檔編號C07D233/60GK101781253SQ20091002813
            公開日2010年7月21日 申請日期2009年1月16日 優先權日2009年1月16日
            發明者呂春緒, 張強, 羅軍, 職慧珍 申請人:南京理工大學
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