專利名稱：一種乙酰丙酮鋁的制備方法
技術領域：
本發明屬精細化工領域，特別是涉及一種乙酰丙酮鋁的制備方法。
背景技術：
乙酰丙酮鋁除作催化劑用外，還可用作樹脂交聯劑、樹脂硬化促進劑、橡膠添加劑、超傳導薄膜、熱線反射玻璃膜、透明導電膜的形成劑等。另外，它還可用作汽油、潤滑油的添加劑，油漆、涂料和印花油墨干燥劑，膠粘劑的添加劑，醋酸纖維溶劑等。現有乙酰丙酮鋁的生產方法主要以苯類物質為溶劑，采用三氯化鋁和乙酰丙酮合成，缺點是生產
存在嚴重污染。中國專利(200610041298.6)以異丙醇和丙酮為溶劑，采用鋁粉和乙酰丙酮鋁合成，缺點是有機溶劑消耗大、反應緩慢、鋁粉與乙酰丙酮質量比不合理(理論值為l: 12)，造成大量鋁粉沒有反應，無法實施。
發明內容
本發明目的在于克服現有技術的不足，提供一種反應條件溫和、工藝簡單、生產效率高的乙酰丙酮鋁制備方法。
本發明是通過以下方式實現的
一種乙酰丙酮鋁的制備方法，釆用鋁粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水為溶劑，以質子酸為催化劑，用質子堿調節酸度，包括以下步驟
1. 向反應釜中加入100 200千克水作溶劑；
2. 在攪拌條件下加入5 10千克鋁粉，使鋁粉均勻分散于水中；
3. 在攪拌條件下加熱至60 90°C，在恒溫條件下滴加56 140千克乙酰丙酮；
4. 在反應過程中，滴加質子酸使溶液的pH為1.0 4.0， pH太低，鋁粉反應快不易控制，PH太高，容易出現氫氧化鋁沉淀，不利于反應進行；
5. 滴加完乙酰丙酮后，在60 9(TC和攪拌條件下反應1 3小時；
6. 用質子堿調節pH為6.0 8.0， pH太高，乙酰丙酮鋁轉化為氫氧化鋁，pH太低，乙酰丙酮鋁無法析出；
7. 在60 9(TC和攪拌條件下，繼續反應1 2小時；
8. 反應結束后，冷卻至室溫，過濾分離乙酰丙酮鋁，并用水反復洗滌至洗滌液為無色，干燥后得到純乙酰丙酮鋁；
9. 用甲醇或苯等有機溶劑進行重結晶，得到結晶性高純乙酰丙酮鋁。上述乙酰丙酮鋁的制備方法，其特征是所用質子酸為鹽酸、硫酸、磷
酸中的一種，所用質子堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種。
與現有技術相比，本發明的副產物為氫氣和少量可溶性鹽，工藝簡單，無有機溶劑污染，無需特殊純化即可得到產品，產品純度高，產率大于95%;鋁與乙酰丙酮的摩爾比為1.0: 3.0 1.0: 3.8 (理論值為1.0: 3.0)，降
低了乙酰丙酮的用量，從而降低了成本；其主要反應為兩步
2A1+6H+—2A13++3H2A13++3CH3C0CH2C0CH3—Al (CH:!C0CHC0CH:!) 3+3H+
總反應為
2A1+6CH3C0CH2C0CH3—2A1 (CH3C0CHC0CH3) 3+3H具體實施方式
下面給出本發明的三個最佳實施例實施例1
向反應釜中加入100千克水，在攪拌條件下加入5千克鋁粉，使鋁粉均勻分散于水中；在攪拌條件下加熱至75"C，在恒溫和攪拌條件下滴加60千克乙酰丙酮，用鹽酸調節溶液的pH為1.5，滴加完乙酰丙酮后，在75。C和攪拌條件下反應2. 0小時；用氨水調節pH為8. 0，在75"C和攪拌條件下，繼續反應1.5小時；反應結束后，冷卻至室溫，分離乙酰丙酮鋁，并用水反復洗滌至洗滌液無色，干燥后得到54.6千克乙酰丙酮鋁；產品純度為98.0%，產率為96. 3%。
向反應釜中加入200千克水，在攪拌條件下加入10千克鋁粉，使鋁粉均勻分散于水中；在攪拌條件下加熱至65°C，在恒溫和攪拌條件下滴加125千克乙酰丙酮，用硫酸調節溶液的pH為3.0，滴加完乙酰丙酮后，在65。C和攪拌條件下反應2.5小時；用氫氧化鈉調節pH為7.0，在65。C和攪拌條件下，繼續反應2.0小時；反應結束后，冷卻至室溫，分離乙酰丙酮鋁，并用水反復洗漆至洗滌液無色，干燥后得到107.7千克乙酰丙酮鋁；產品純度為98. 1%，產率為95. 1%。實施例3
向反應釜中加入150千克水，在攪拌條件下加入7. 5千克鋁粉，使鋁粉均勻分散于水中；在攪拌條件下加熱至85。C，在恒溫和攪拌條件下滴加IOO千克乙酰丙酮，用磷酸調節溶液的pH為2.5，滴加完乙酰丙酮后，在85'C和攪拌條件下反應2.0小時；用氫氧化鉀調節pH為6.0，在85i:和拌條件下，繼續反應1.5小時；反應結束后，冷卻至室溫，分離乙酰丙酮鋁，并用水反復洗滌至洗滌液無色，干燥后得到85.0千克乙酰丙酮鋁；產
品純度為96. 5%，產率為98. 4%。
權利要求
1、一種乙酰丙酮鋁的制備方法，采用鋁粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水為溶劑，以質子酸為催化劑，用質子堿調節酸度，包括以下步驟(1)向反應釜中加入100～200千克水作溶劑；(2)在攪拌條件下加入5～10千克鋁粉，使鋁粉均勻分散于水中；(3)在攪拌條件下加熱至60～90℃，在恒溫條件下滴加56～140千克乙酰丙酮；(4)在反應過程中，滴加質子酸使溶液的pH為1.0～4.0；(5)滴加完乙酰丙酮后，在60～90℃和攪拌條件下反應1～3小時；(6)用質子堿調節pH為6.0～8.0；(7)在60～90℃和攪拌條件下，繼續反應1～2小時；(8)反應結束后，冷卻至室溫，過濾分離乙酰丙酮鋁，并用水反復洗滌至洗滌液為無色，干燥后得到純乙酰丙酮鋁。
2、 根據權利要求l所述的一種乙酰丙酮鋁的制備方法，其特征是所用質 子酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種，所用質子堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、 氨水中的一種。
全文摘要
本發明屬精細化工領域，特別是涉及一種乙酰丙酮鋁的制備方法。該制備方法采用鋁粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水為溶劑，以質子酸為催化劑，用質子堿調節酸度；所用質子酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種，所用質子堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的一種。與現有技術相比，本發明的副產物為氫氣和少量可溶性鹽，工藝簡單，無有機溶劑污染，純化方便，產品純度高，產率大于95％；鋁與乙酰丙酮的摩爾比為1.0∶3.0～1.0∶3.8，乙酰丙酮的用量低，從而降低了成本。
文檔編號C07C45/00GK101486632SQ20091001449
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月27日 優先權日2009年2月27日
發明者張金昌, 王傳名, 管從勝 申請人:山東大學