專利名稱：一種制備鏈烷醇胺的方法
技術領域：
本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種制備鏈烷醇胺的方法。
二背景技術：
鏈垸醇胺是一種重要的化學產品，主要用作水泥添加劑、混凝土外加劑、金屬切削液、冷卻液、防銹液、酸堿中和劑、乳化劑、油墨、
表面活性劑、絡合劑、酸性氣體吸收劑等。其是指以c2 c4的羥垸
基，如HOCH2CH2-或CH3CH(HO)CH2-或CH3CH(CH2OH)-等基團取代氨分子中的氮原子上1 3個氫原子的化合物。如二乙醇胺、三乙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、N， N- (2-羥乙基)-2-丙醇胺、N，N- (2-羥丙基)(羥乙基)胺等。通常采用釜式或管式反應器進行反應合成，由于反應速度快、放熱量大，現工藝影響了其生產效率，還會造成投資成本的增加。
三
發明內容
本發明的目的是提供一種制備工序簡單，生產效率高，投資成本低的制備鏈烷醇胺的方法。
為實現上述目的，本發明采用的技術方案為該工藝是以一鏈垸醇胺或二鏈烷醇胺為起始劑，與有機a-氧化物，經分別計量后，通過靜態混合器高速混合，在板式換熱器中反應合成，產物進入蒸餾釜，在蒸餾釜中經真空蒸餾，除去未反應物，制得產品。
所述的有機a-氧化物包括氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯。所述的一鏈烷醇胺為一乙醇胺、 一異丙醇胺；二鏈烷醇胺為二乙醇胺、二異丙醇胺。
上述起始劑中所有氮原子上連接的具有與有機a-氧化物反應活性的氫原子總的摩爾數與有機a-氧化物的摩爾數比例為1: 0.95 1.05。上述反應的溫度為20 140°C，真空蒸餾溫度為60 130°C。上述生產工藝具體流程可為
先用惰性氣體將裝置內的空氣亶換出，將起始劑、有機a-氧化物各自按一定的流速，并保證起始劑中所有氮原子上連接的活性氫原子總的摩爾數與環氧化物的摩爾數比例為1: 0.95 1.05，同時進入靜態混合器中，經高速混合后，進入板式換熱反應器中反應，控制反應溫度20 14(TC，反應后的物料進入蒸餾釜中，當蒸餾釜中的物料體積達到總體積的約80%時，將其中物料于60 13(TC，抽真空蒸餾，除去未反應物，并回收使用，即得產品，.
本發明方法是直接采用板式換熱器作為反應器，以代替現有的釜式或管式反應器進行合成反應。這樣，提高了混合及換熱效率，簡化了工序，提高了生產效率的同時，生產設備也得到相應減少，有效地降低了投資成本，提高了經濟效益，并可靈活高效地進行多品種生產。
四
附圖為本發明所用反應裝置的示意圖。
圖中1為有機a-氧化物儲罐；2為起始劑儲罐；3為有機a-氧化物泵；4為起始劑泵；5為有機a-氧化物流量計；6為起始劑流量計；
7為靜態混合器；8為板式換熱器；9為蒸餾釜；IO為控溫介質進口管；12為控溫介質出口管。
五具體實施例方式
圖中的板式換熱器8由表面凹凸的金屬板按一定間隔疊合而成，
板片之間的邊緣用密封墊密封，同時形成狹窄的流道，冷熱流體分別在板的兩側流動。板片的四個角上設置流道孔，組成流體的分配管和匯集管。整個設備兩端用活動端蓋和固定端蓋壓緊密封。板片之間間
隙為2 6mm，板片數可根據工藝需要增減。板式換熱器8的優點是在較低的流速下即達湍流，傳熱系數大。結構緊湊，單位體積內的傳熱面積大，每立方米具有250 1500 nf的傳熱面積。耗材少，材料適
應性廣，可使用耐腐蝕的貴金屬；拆裝、清洗、檢修、增減板片調整傳熱面積都很方便，操作靈活性大。該種板式換熱器8上有兩個流道，其中一個流道用于流通反應介質，即起始劑與有機a-氧化物，另一個流道用于流通控溫介質，來加熱或冷卻反應介質，控制反應的溫度控
溫介質可:以是^C、蒸汽、導熱油等。兩個流道中的介質流通方向可來
用串聯流程或并聯流程或混合流程。板式換熱器8的兩個通道上均設有檢測東力的測壓點及檢測介質溫度的測溫點；板:式換熱器8也可采用2個或2個以上串聯、并聯或兼而有之；板式換熱器8可采用斜波
紋、.人字型波紋、水平平直波紋、鋸齒型波紋等。
生產中可用泵3、 4為起始劑、有機a-氧化物提供流動動力，也可以用氮氣等惰性氣體對其儲罐l、 2加壓來提供動力。
圖中的蒸餾釜9可有2臺以上。可多臺蒸餾釜同時進行真空蒸餾，提高了生產效率。
實施例l:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空氣置換出，將一乙醇胺以610Kg(10Kmol)/h的流速，氧化乙烯以880Kg(20Kmo1) /h的流速，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計6、 5，同時進入靜態混合器7中，經高速混合后，進入板式換熱器8中反應，控制反應溫度20 4(TC，反應壓力《0.2MPa，反應后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于110 12(TC，抽真空蒸餾，除去未反應物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復，可高效生產。
實施例2:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空氣置換出，將一乙醇胺以610Kg(10Kmol)/h的流速，氧化丁烯以1368Kg(19Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計6、 5，同時進入靜態混合器7中，經高速混合后，進入板式換熱器8中反應，控制反應溫度90 14(TC，反應壓力《1.0MPa，反應后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于100 11(TC，抽真空蒸餾，除去未反應物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復，可高效生產。
實施例3:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空氣
5置換出，將一異丙醇胺以750Kg (lOKmol) /h的流速，氧化乙烯以924Kg (21Kmo0 /h的流速，，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計6、5，同時進入靜態混合器7中，經高速混合后，進入板式換熱器8中反應，.控制反應溫度40 8(TC，反應壓力《0.5MPa，反應后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，.將其中物料加熱到100 ,11(TC，抽真空蒸餾，除去未反應物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復，可高效生產。
實施例4.:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空氣置換出，將一異丙醇胺以750Kg (lOKmol) /h的流速，氧化丙烯以■Kg (20Kmol) /h的流速，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計6、5，同時進入靜態混合器7中，經高速混合后，進入板式換熱器8中反應，控制反應溫度控制反應溫度40 8(TC，反應壓力《0.3MPa，反應后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于70 8(TC抽真空蒸餾，除去部分水及未反應物，并回收使用，即得產品，同時將板式換熱反應器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如此重復，可高效生產。
實施例5:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空氣置換出，將二乙醇胺以1050Kg (lOKmol) /h的流速，氧化丁烯以684Kg (9.5Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計6、5，同時進入靜態混合器7中，經高速混合后，進入板式換熱器8中反應，控制反應溫度90 130。C，反應壓力《1.0MPa，反應后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將其中物料于70 80X:，抽真空蒸餾，除去未反應物，并回收使用，同時將板式換熱器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，.如此重復，可高效生產。
實施例6:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空氣置換出，將二乙醇胺以1050Kg (lOKmol) /h的流速，氧化丙烯以580Kg (lOKmol) /h的流速，，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計6、5，同時迸入靜態混合器7中，經高速混合后，進入板式換熱器8中反應，控制反應溫度80 130。C，反應壓力《0.7MPa，反應后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時，將 '其中物料于90 100。C，抽真空蒸餾，除去未反應物.，并回收使用， 伺時將板式換熱器8.中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9中，如 此重復，可高效生產。
實施例7:.采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空 氣置換出，將二異丙醇胺以1330Kg.(10Kmo1) /h的流速，.氧化乙烯 似462Kg (10.5Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量 計6、 5，同時進入靜態混合器7.中，經高速混合后，進入板式換熱 器8中反應，控制反應溫度100 14(TC，反應壓力《1.0MPa，反應 后的物料進入蒸餾釜9中，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的 80%時，將其中物料于100 110°C，抽真空蒸餾，除去未反應物，并 回收使用，同時將板式換熱器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾 釜9中，如此重復，可高效生產。
實施例8:采用附圖所示的反應裝置，先用氮氣將裝置內的空 氣置換出，將二異丙醇胺以1330Kg (lOKmoO /h的流速，氧化丙烯 以551Kg (9.5Kmo1) /h的流速，，從儲罐2、 1，經泵4、 3及流量計 6、 5，同時進入靜態混合器7中，經高速混合后，反應后的物料進入 蒸餾釜9中，進入板式換熱器8中反應，控制反應溫度50 90°C， 反應壓力《0.4MPa，當蒸餾釜9中的物料體積達到總體積的80%時， 將其中物料加熱到70 8(TC，抽真空蒸餾，除去未反應物，并回收 使用，同時將板式換熱器8中繼續產出的物料切換到另一個蒸餾釜9 中，如此重復，可高效生產。
權利要求
1、一種制備鏈烷醇胺的方法，其特征是該工藝是以一鏈烷醇胺或二鏈烷醇胺為起始劑，與有機α-氧化物，經計量后、混合，在板式換熱器中反應合成，經真空蒸餾除去未反應物，制得產品。
2.根據權利要求i所述的一種制備鏈垸醇胺的方法，其特征是所述的一鏈烷醇胺為一乙醇胺、一異丙醇胺；二鏈烷醇胺為二乙醇胺、 二異丙醇胺。
3、根據權利要求.l或2所述的一種制備鏈垸醇胺的方法，其特征 是所述的有機a-氧化物包括氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯。
4、 根據權利要求1或2所述的一種制備鏈烷醇胺的方法，其特 征是..上述起始劑中所有氮原子上連接的具有與有機a-氧化物反應活 性的氫原子總的摩爾數與有機a-氧化物的摩爾數比例為1: 0.95 1.05。
5、 根據權利要求1或2所述的一種制備鏈烷醇胺的方法，其特 征是上述反應的溫度為20 14(TC，真空蒸餾溫度為60 13(TC。
6、 根據權利要求1所述的一種制備鏈烷醇胺的方法，其特征是 先用惰性氣體將裝置內的空氣置換出，將起始劑、有機a-氧化物各自 按一定的流速，并保證起始劑中所有氮原子上連接的活性氫原子總的 摩爾數與環氧化物的摩爾數比例為1: 0.95 1.05，同時進入靜態混 合器中，經高速混合后，進入板式換熱反應器中反應，控制反應溫度 20 14(TC，反應后的物料進入蒸餾釜中，當蒸餾釜中的物料體積達 到總體積的約80%時，將其中物料于60 13(TC，抽真空蒸餾，除去 未反應物，并回收使用，即得產品。
全文摘要
本發明公開了一種制備鏈烷醇胺的方法，其特征是該工藝是以一鏈烷醇胺或二鏈烷醇胺為起始劑，與有機α-氧化物，經計量后、混合，在板式換熱器中反應合成，經真空蒸餾除去未反應物，制得產品。本發明方法是直接采用板式換熱器作為反應器，以代替現有的釜式或管式反應器進行合成反應。這樣，提高了混合及換熱效率，簡化了工序，提高了生產效率的同時，生產設備也得到相應減少，有效地降低了投資成本，提高了經濟效益，并可靈活高效地進行多品種生產。
文檔編號C07C215/00GK101475496SQ20091001014
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月19日 優先權日2009年1月19日
發明者曲亞明, 李金彪, 梁國強 申請人:撫順佳化聚氨酯有限公司