專利名稱：一種從反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法。
背景技術：
乙酸丁酯(包括乙酸正丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸異丁酯和乙酸叔丁酯)是一類重要的有機化學品，可廣泛用作漆類、人造革、塑料、硝化纖維的溶劑，并用作反應過程、萃取分離過程的溶劑，還用于醫藥、塑料和香料工業等。特別是近年來，由于環保要求日益嚴格，含苯、甲苯、氯代烴等有毒溶劑的使用受到限制，酯類等環保溶劑的用量急劇增大，乙酸酯類產品已成為市場熱銷產品。
目前，市場上乙酸丁酯類產品以乙酸正丁酯為主，但由于乙酸正丁酯需要由價格較高的正丁醇與乙酸進行酯化反應來得到，使得生產成本較高，因此，國內外許多公司正在紛紛開發乙酸仲丁酯，以作為乙酸正丁酯的替代品。乙酸仲丁酯的性質與乙酸正丁酯相近，但可以采用價格便宜的煉廠的大量副產品C4烯烴與乙酸直接進行加成反應的方法制取，因此乙酸仲丁酯的價格比乙酸正丁酯的低很多。
使乙酸與C4烯烴進行加成反應來制取乙酸仲丁酯后，重要的步驟是從反應混合物中分離提純乙酸仲丁酯作為最終產品，并分離提純未反應的乙酸以作為反應原料循環使用。乙酸和C4烯烴進行加成反應所得到的反應產物中除乙酸仲丁酯外，還含有未反應的乙酸和C4烯烴、以及C4烯烴疊合形成的C8烯烴，當進行上述的加成反應采用仲丁醇作為反應調節劑時，所得到的反應產物中還含有一定量的仲丁醇。在反應產物中，由于C4烯烴與其它組分的沸點相差很大，很容易采用普通精餾的方法將其分離，而乙酸(沸點為118℃)、乙酸仲丁酯(沸點為113℃)、C8烯烴(沸點為101-120℃)、以及仲丁醇(沸點為99.5℃)的沸點很接近，采用常規的精餾方法很難實現乙酸及乙酸仲丁酯的有效分離。
CN 101007761A中公開了一種從乙酸與混合C4烯烴反應后的混合物中分離乙酸仲丁酯的方法，該方法包括，乙酸與混合C4烯烴反應后的混合物進入閃蒸塔，通過閃蒸從閃蒸塔塔頂脫除未反應的混合C4烯烴及輕組分；閃蒸塔底產物進入共沸精餾塔，加入共沸劑A，通過共沸精餾將乙酸仲丁酯和乙酸分離；共沸精餾塔頂物料進入精制塔，通過精餾得到乙酸仲丁酯；當從共沸精餾塔下部采出的乙酸含共沸劑A的量對反應的進行造成影響或對催化劑活性和使用壽命造成影響時，共沸精餾塔下部的物料進入酸濃縮塔，并加入共沸劑B，經過再一次的共沸精餾，將乙酸濃縮，乙酸經濃縮后循環利用；或當從共沸精餾塔下部采出的乙酸含共沸劑A的量不會對反應的進行造成影響，也不會對催化劑的使用壽命造成影響時，共沸精餾塔下部物料直接回到反應系統循環利用。然而，該方法沒有提到乙酸與混合C4烯烴的加成反應過程中所生成的C8及C8以上重烯烴的分離，因此而使最終產品乙酸仲丁酯的純度較低。
CN101168504A中公開了一種在乙酸和丁烯或混合C4烯烴反應制備乙酸仲丁酯的工藝中分離乙酸仲丁酯、乙酸和重烴的方法，該方法包括，將含有乙酸仲丁酯、乙酸和重烴的混合物送入共沸精餾塔，加入共沸劑，通過共沸精餾塔將乙酸仲丁酯和乙酸分離，乙酸仲丁酯和共沸劑所形成的共沸物從塔頂蒸出，乙酸和重烴則落入塔釜；從共沸精餾塔抽出塔底物料，將塔底物料與水充分接觸，塔底物料中的重烴和水自然分層，將上面的重烴層排出，將下面溶有乙酸的水層注入共沸精餾塔，所述共沸劑為任意一種能與乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸點與乙酸的沸點相差10℃以上的物質。該專利申請提到乙酸與丁烯或混合C4烯烴的加成反應過程中會生成C8及C8以上的重烴，并通過水洗的方法將塔釜的重烴與乙酸分離，但是C8及C8以上的重烴會混入乙酸仲丁酯產品中，從而使最終產品乙酸仲丁酯的純度較低。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術中存在的由于最終產品中混有C8烯烴及C8以上烯烴而使乙酸仲丁酯產品的純度較低的缺陷，提供一種可以使最終分離得到的乙酸仲丁酯產品純度較高的從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法。
本發明提供了一種從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法，所述反應產物含有乙酸仲丁酯、乙酸和C8烯烴，該方法包括，在共沸精餾的操作條件下，使水與所述反應產物進入第一共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂取得共沸物，從塔底得到乙酸；進入所述第一共沸塔中的所述水的量至少為使乙酸仲丁酯和C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得；將所得共沸物經冷凝后進行油水分離，得到水相產物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產物；在共沸精餾的操作條件下，使水與上述得到的油相產物進入第二共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂得到共沸物，從塔底得到乙酸仲丁酯，進入所述第二共沸塔中的所述水的量至少為使C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得。
根據本發明提供的方法，可以從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出其中的乙酸、C8烯烴和仲丁醇的含量均很低的較高純度的乙酸仲丁酯產品；并且操作過程簡單、能耗低、而且整個裝置的投資較低。而且，在優選情況下，通過對整個過程中所使用的水的量的控制，無需對所得到的乙酸和乙酸仲丁酯中的水進行再次分離即可使乙酸和乙酸仲丁酯的純度高達99％以上，從而可以簡化操作，節約用水，并且分離效率很高。
圖1為本發明方法的工藝流程圖。
具體實施例方式 本發明提供的從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法包括，所述反應產物含有乙酸仲丁酯、乙酸和C8烯烴，在共沸精餾的操作條件下，使水與所述反應產物進入第一共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂取得共沸物，從塔底得到乙酸；進入所述第一共沸塔中的所述水的量至少為使乙酸仲丁酯和C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得，該水的量包括補加的水、系統內循環的水和進入第一共沸塔內的反應產物中可能帶有的水的總量；將所得共沸物經冷凝后進行油水分離，得到水相產物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產物；在共沸精餾的操作條件下，使水與上述得到的油相產物進入第二共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂得到共沸物，從塔底得到乙酸仲丁酯，進入所述第二共沸塔中的所述水的量至少為使C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得，該水的量包括補加的水、系統內循環的水和進入第二共沸塔內的油相產物中可能帶有的水的總量。
根據本發明提供的方法，制備乙酸仲丁酯時乙酸與C4烯烴的加成反應產物的組成與所采用的催化劑、反應器以及反應條件有很大關系，其組成在較大范圍內變化。一般來說，所述反應產物中乙酸仲丁酯的含量為5-90重量％，所述乙酸的含量為5-80重量％，所述C8烯烴的含量為0.2-50重量％。本發明提供的方法適用于具有上述組成范圍內的各種制備乙酸仲丁酯的乙酸與C4烯烴的加成反應產物。
根據本發明提供的方法的另一個實施方式，當進行上述的加成反應采用仲丁醇作為反應調節劑或者反應原料中含有水時，所得到的反應產物中還含有一定量的仲丁醇，且所述反應產物中仲丁醇的含量為0.1-10重量％。此時，在本發明的方法中，進入所述第一共沸塔中的所述水的量至少還使仲丁醇以共沸物形式從塔頂取得，此時進入所述第二共沸塔中的所述水的量至少還使仲丁醇以共沸物的形式從塔頂取得。
根據本發明提供的方法，進入第一共沸塔中的共沸劑水的加入量極其重要。進水量過多，塔底醋酸帶水，進水量過少不足以將全部的醋酸仲丁酯、C8烯烴、仲丁醇以共沸物的形式從塔頂蒸出。在現有技術中提出應按乙酸仲丁酯水＝41重量比例加入水。而在本發明中，該進水量是依靠第一共沸塔的進料量以及進料中所含有的C8烯烴、乙酸仲丁酯以及任選含有的仲丁醇的含量來確定的。
根據本發明提供的方法，在優選情況下，進入所述第一共沸塔中的所述水的量至多為使塔底所得到的乙酸中的水含量小于1重量％。由此，可以使乙酸不需再次經過脫水過程而可以直接回到反應裝置中循環使用，因此可以簡化操作，并減少能耗，同時可以節水。
具體的，根據本發明提供的方法，在優選情況下，進入所述第一共沸塔中的所述水的量可以采用以下公式1計算 W1＝W1′×(1±A1) (1) 其中， W1為進入所述第一共沸塔中的所述水的量，以重量或重量流量表示，量綱與W1′相同； A1為0-10％、優選為0-1％； W1′＝F1×[X2×15/85+X3×32/45+(X1-X3×23/45)×19.5/80.5]， F1為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物的量或流量，以重量或重量流量表示，如克、千克、克/小時或千克/小時； X1為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物中乙酸仲丁酯的質量百分含量； X2為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物中C8烯烴的質量百分含量； X3為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物中仲丁醇的質量百分含量。
采用上述公式1所計算的進入第一共沸塔中的所述水的量來進行共沸精餾可以精確控制水量，使得該水足以將反應產物中的乙酸仲丁酯、C8烯烴、仲丁醇以共沸物的形式從塔頂取得，并且可以使塔底的乙酸只含有很少量的水或不含有水，所得到的乙酸的純度可以高達99％以上。因此可以有效地分離出乙酸，并且無需后續步驟即可將得到的乙酸直接回到反應系統中進行乙酸仲丁酯的制備而循環利用。
進入第二共沸塔中的所述水的量也極其重要。水量過少不足以使C8烯烴和仲丁醇以共沸物的形式從塔頂蒸出，水量過多，因水也會與乙酸仲丁酯形成共沸物，造成過多的乙酸仲丁酯進入塔頂。本發明人發現，在第一共沸塔中通常會有少量乙酸仲丁酯與水發生水解反應，生成乙酸和仲丁醇。因此，第一共沸塔塔頂的油相產物中也通常會含有仲丁醇，從而作為第二共沸塔的進料的進入所述第二共沸塔中的所述油相產物中通常會含有仲丁醇。
根據本發明提供的方法，在優選情況下，進入所述第二共沸塔中的所述水的量至多為使塔底所得到的乙酸仲丁酯中的水含量小于1重量％。由此，可以使乙酸仲丁酯不需再次經過脫水過程即可得到純度較高的產品，因此可以進一步簡化操作，并減少能耗，同時可以節水。
根據本發明提供的方法，在優選情況下，進入所述第二共沸塔中的所述水的量采用以下公式2計算 W2＝W2′×K (2) 其中，W2為進入所述第二共沸塔中的所述水的量，以重量或重量流量表示，量綱與W1′相同； K為1-2； W2′＝F2×[X2′×15/85+X3′×32/45]， F2為進入所述第二共沸塔中的所述油相產物的量或流量，以重量或重量流量表示； X2′為進入所述第二共沸塔中的所述油相產物中C8烯烴的質量百分含量； X3′為進入所述第二共沸塔中的所述油相產物中仲丁醇的質量百分含量。
采用上述公式2所計算的進入第二共沸塔中的所述水的量來進行共沸精餾可以精確控制水量，使得該水足以將反應產物中的C8烯烴、仲丁醇以共沸物的形式從塔頂取得，而控制乙酸仲丁酯從塔頂蒸出，并且可以使塔底的乙酸仲丁酯只含有很少量的水或不含有水，所得到的乙酸仲丁酯的純度可以高達99％以上。因此可以有效地分離出乙酸仲丁酯，并且無需后續步驟即可得到乙酸仲丁酯產品，從而進一步簡化了操作。
根據本發明提供的方法，在優選情況下，進入所述第一共沸塔和第二共沸塔的水各自從所述第一共沸塔和第二共沸塔的進料口至第一塊塔板之間的位置進入，可以從所述第一共沸塔和第二共沸塔的進料口至第一塊塔板之間的各個位置進入，更優選與反應產物一起從塔中部的進料口進入，這樣可以更有效地提高乙酸仲丁酯和乙酸的純度。
根據本發明提供的方法，所述共沸精餾的操作條件根據所需要分離的反應產物中各成分形成共沸物的共沸點來確定，一般情況下，所述共沸精餾的操作條件包括塔頂的溫度為60-200℃，塔底的溫度為100-300℃，操作壓力為0.05-0.5MPa，回流比為0.5-2001。在優選情況下，在所述第一共沸塔中塔頂的溫度為80-100℃，塔底的溫度為120-150℃，所述回流比為2-51，所述操作壓力為0.08-0.3MPa，最好為常壓。在所述第二共沸塔中塔頂的溫度為70-90℃，塔底的溫度為110-140℃，所述回流比為5-501，所述操作壓力為0.08-0.3MPa，最好為常壓。
根據本發明提供的方法，所述第一共沸塔和第二共沸塔可以是填料塔、可以是板式塔、也可以是填料和板式復合型塔。
所述填料塔中所裝填的填料可以為本領域技術人員公知的各種填料，例如該填料可以選自拉西環、鮑爾環、階梯環、鞍型環、弧鞍型、矩鞍型、θ網環、壓延孔環、板波紋和網波紋規整填料中的一種或幾種。
所述板式塔中可以安裝有泡罩、篩板、斜孔、浮閥中的一種或幾種。
為了獲得理想的分離效果，所述第一共沸塔和第二共沸塔優選具有一定的理論塔板數或塔板數，例如10-200塊、優選為20-100塊、更優選為40-80塊。
下面參考圖1對本發明的方法進行流程描述。
參見圖1，來自管線1的反應產物作為原料與來自管線2的補充水混合后從作為第一共沸塔的共沸精餾塔T1的中部進入進行共沸精餾，從塔底抽出乙酸；乙酸仲丁酯、仲丁醇和C8烯烴分別與水形成共沸物從塔頂采出，經過塔頂冷卻器11冷卻后進入分相器12進行油水分離，所得到的部分水相產物和部分油相產物按共沸組成比例沿管線15返回塔內作為回流，其余的水相產物作為進料水與管線2的補充水一起進入共沸精餾塔T1，其余的油相產物抽出。
乙酸從共沸精餾塔T1的塔底5和/或低部側線4采出，低部側線4采出口可根據需要開設1-5個，其位置為共沸精餾塔T1的中下部。低部側線采出量的比例可以在0-100％的范圍內變化，即，可以在全部由塔底采出乙酸到全部由側線采出乙酸之間調節。
從共沸精餾塔T1抽出的乙酸純度一般高于99.5％，但仍可能含有微量的高沸物以及由于進料中帶來的或者因塔的腐蝕等原因而含有微量金屬陽離子，可以采用蒸餾、吸附等方式將它們除去，或者取出部分乙酸用稀堿進行中和處理，以防止微量的金屬陽離子和高沸物在系統中的累積。因此，如果乙酸中含有上述高沸物和金屬陽離子，則優選情況下，本發明提供的方法還包括除去乙酸中所含的高沸物和金屬陽離子等雜質的步驟。經過上述除雜步驟后的乙酸可以用作制備乙酸仲丁酯的原料。所述高沸物通常為由C4烯烴原料在制備乙酸仲丁酯的反應過程中發生聚合反應而產生的大于C8的重烴(C8+重烴)，如C12烴。
接著，將所抽出的油相產物沿管線3與來自管線6的注入水一起進入作為第二共沸塔的共沸精餾塔T2的中部進行共沸精餾，從塔底抽出乙酸仲丁酯；仲丁醇和C8烯烴分別與水形成共沸物從塔頂采出，經過塔頂冷卻器13冷卻后進入分相器14進行油水分離，所得到的部分水相產物和部分油相產物按共沸組成比例沿管線16返回塔內作為回流，得到塔頂水相產物7、和塔頂油相產物8。
乙酸仲丁酯從共沸精餾塔T2的塔底10和/或低部側線9采出。低部側線9采出口可根據需要開設1-5個，其位置為共沸精餾塔T1的中下部。低部側線采出量的比例可以在0-100％的范圍內變化，即，可以在全部由塔底采出乙酸仲丁酯到全部由側線采出乙酸仲丁酯之間調節。
本發明中，盡管圖1中未示出，但本領域技術人員完全可以理解，從共沸精餾塔T1塔頂采出的剩余部分的水相產物也可以用作共沸精餾塔T2的注入水而循環使用；從共沸精餾塔T2塔頂采出的剩余部分的水相產物可以循環使用，用做共沸精餾塔T1和/或共沸精餾塔T2的注入水。共沸精餾塔T1和/或共沸精餾塔T2的注入水可以全部為該循環水，也可以部分為該循環水且剩余部分為新鮮補充水。
根據本發明提供的方法，所述反應產物中除含有乙酸仲丁酯、未反應的乙酸、C8烯烴、以及一些情況下的仲丁醇外，一般還含有未反應的C4烯烴及其它輕組分。因此，在優選情況下，首先將反應產物中的C4烯烴及其它輕組分脫除。由于C4烯烴及輕組分的沸點與其它組分的沸點相差很大，因此可以采用閃蒸或精餾的方法來分離。本發明可以采用具有足夠塔板數的精餾塔，并在一定的回流比下操作，以完全脫除C4烯烴及輕組分。顯然，本領域的普通技術人員可以依據化工分離操作的基本原理很容易地設計出從乙酸與C4烯烴加成反應產物中分離C4烯烴及輕組分的精餾方案。
下面以實施例的方式對本發明進行進一步詳細地描述。以下實施例中，除非特別說明，表中的組成以及含量是通過Agilent 6890氣相色譜儀分析得到的，色譜分析采用氫焰檢測器/熱導檢測器，校正峰面積歸一化法定量。
實施例1 按照圖1所示的流程來設立本實施例的分離裝置。共沸精餾塔T1和共沸精餾塔T2均為內徑50mm的不銹鋼填料塔，T1內裝有高度為2.5m的φ3不銹鋼θ網環填料(理論塔板數為50塊)，T2內裝有高度為3m的φ3不銹鋼θ網環填料(理論塔板數為60塊)，T1塔配設有塔頂冷卻器11、分相器12、塔釜、塔釜加熱器、以及在塔下部開設的側線抽出口；T2塔配設有塔頂冷卻器13、分相器14、塔釜、塔釜加熱器、以及在塔下部開設的側線抽出口。
將來自管線1的流量為1000g/h的作為進料的反應產物與流量為116g/h的進水(組成及含量見表2)一起進入共沸精餾塔T1，在表1所示的穩定的共沸操作條件下進行連續共沸精餾。從共沸精餾塔T1的下部得到乙酸，從共沸精餾塔T2的下部得到乙酸仲丁酯，取樣分析各采樣點的物料組成，結果見表2。表2中，T1進水表示共沸精餾塔T1的注入水，包括循環水和新鮮補充水；T2進水表示共沸精餾塔T2的進水，包括循環水和新鮮補充水，不包括T1塔頂油相出料中帶入共沸精餾塔T2中的水。以下的實施例和對比例中也同樣。
表1
表2
實施例2 采用與實施例1相同的分離裝置，并采用與實施例1相同的共沸精餾塔T1和共沸精餾塔T2。
將來自管線1的流量為1000g/h的作為進料的反應產物與流量為140g/h的進水(組成及含量見表4)一起進入共沸精餾塔T1，在表3所示的穩定的共沸操作條件下進行連續共沸精餾。從共沸精餾塔T1的下部得到乙酸，從共沸精餾塔T2的下部得到乙酸仲丁酯，取樣分析各采樣點的物料組成，結果見表4。
表3
表4
實施例3 采用與實施例1相同的分離裝置，并采用與實施例1相同的共沸精餾塔T1和共沸精餾塔T2。
將來自管線1的流量為1000g/h的作為進料的反應產物與流量為160g/h的進水(組成及含量見表6)一起進入共沸精餾塔T1，在表5所示的穩定的共沸操作條件下進行連續共沸精餾。從共沸精餾塔T1的下部得到乙酸，從共沸精餾塔T2的下部得到乙酸仲丁酯，取樣分析各采樣點的物料組成，結果見表6。
表5
表6
對比例1 采用與實施例1相同的分離裝置，并采用與實施例1相同的塔T1和T2，但只有塔T1作為共沸精餾塔，而塔T2作為精餾塔，而且精餾塔T2中不加入補充水。進入T1塔的進料和進水的流量、組成及含量均與實施例1中的相同。
在表7所示的穩定的共沸操作條件下，將進料和進水在共沸精餾塔T1中進行連續共沸精餾。從共沸精餾塔T1的下部得到乙酸，從精餾塔T2的下部得到乙酸仲丁酯，取樣分析各采樣點的物料組成，結果見表8。
表7
表8
從上述實施例1-3和對比例1的分離過程以及測試結果可以看出，與現有技術相比，采用本發明的方法所得到的乙酸和乙酸仲丁酯的純度很高，最高可分別達到99.7％和99.8％，而且分離的效率很高。
權利要求
1、一種從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法，所述反應產物含有乙酸仲丁酯、乙酸和C8烯烴，該方法包括，
在共沸精餾的操作條件下，使水與所述反應產物進入第一共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂取得共沸物，從塔底得到乙酸；進入第一共沸塔中的所述水的量至少為使乙酸仲丁酯和C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得；
將所得共沸物經冷凝后進行油水分離，得到水相產物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產物；
在共沸精餾的操作條件下，使水與上述得到的油相產物進入第二共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂得到共沸物，從塔底得到乙酸仲丁酯，進入第二共沸塔中的所述水的量至少為使C8烯烴以共沸物的形式從塔頂取得。
2、根據權利要求1所述的方法，其中，所述反應產物中乙酸仲丁酯的含量為5-90重量％，所述乙酸的含量為5-80重量％，所述C8烯烴的含量為0.2-50重量％。
3、根據權利要求1所述的方法，其中，所述反應產物還含有仲丁醇，且所述反應產物中仲丁醇的含量為0.1-10重量％；進入所述第一共沸塔中的所述水的量至少還使仲丁醇以共沸物形式從塔頂取得；進入所述第二共沸塔中的所述水的量至少還使仲丁醇以共沸物的形式從塔頂取得。
4、根據權利要求1或3所述的方法，其中，進入所述第一共沸塔中的所述水的量至多為使塔底所得到的乙酸中的水含量小于1重量％。
5、根據權利要求1或3所述的方法，其中，進入所述第一共沸塔中的所述水的量采用以下公式1計算
W1＝W1′×(1±A1) (1)
其中，
W1為進入所述第一共沸塔中的所述水的量，以重量或重量流量表示，量綱與W1′相同；
A1為0-10％；
W1′＝F1×[X2×15/85+X3×32/45+(X1-X3×23/45)×19.5/80.5]，
F1為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物的量或流量，以重量或重量流量表示；
X1為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物中乙酸仲丁酯的質量百分含量；
X2為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物中C8烯烴的質量百分含量；
X3為進入所述第一共沸塔中的所述反應產物中仲丁醇的質量百分含量。
6、根據權利要求1或3所述的方法，其中，進入所述第二共沸塔中的所述水的量至多為使塔底所得到的乙酸仲丁酯中的水含量小于1重量％。
7、根據權利要求1或3所述的方法，其中，進入所述第二共沸塔中的所述水的量采用以下公式2計算
W2＝W2′×K (2)
其中，W2為進入所述第二共沸塔中的所述水的量，以重量或重量流量表示，量綱與W2′相同；
K為1-2；
W2′＝F2×[X2′×15/85+X3′×32/45]，
F2為進入所述第二共沸塔中的所述油相產物的量或流量，以重量或重量流量表示；
X2′為進入所述第二共沸塔中的所述油相產物中C8烯烴的質量百分含量；
X3′為進入所述第二共沸塔中的所述油相產物中仲丁醇的質量百分含量。
8、根據權利要求1或3所述的方法，其中，進入所述第一共沸塔和第二共沸塔的水各自從所述第一共沸塔和第二共沸塔的進料口至第一塊塔板之間的位置進入。
9、根據權利要求1或3所述的方法，其中，所述共沸精餾的操作條件包括塔頂的溫度為60-200℃，塔底的溫度為100-300℃，操作壓力為0.05-0.5MPa，回流比為0.5-2001。
10、根據權利要求1或3所述的方法，其中，所述第一共沸塔和第二共沸塔為填料塔或板式塔，且理論塔板數或塔板數為10-200塊。
全文摘要
本發明提供了一種從制備乙酸仲丁酯的反應產物中分離出乙酸和乙酸仲丁酯的方法，所述反應產物含有乙酸仲丁酯、乙酸和C8烯烴，該方法包括，在共沸精餾的操作條件下，使水與所述反應產物進入第一共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂取得共沸物，從塔底得到乙酸；將所得共沸物經冷凝后進行油水分離，得到水相產物和含有C8烯烴與乙酸仲丁酯的油相產物；在共沸精餾的操作條件下，使水與上述得到的油相產物進入第二共沸塔中進行共沸精餾，從塔頂得到共沸物，從塔底得到乙酸仲丁酯。根據本發明的方法來分離上述反應產物可以獲得高純度的乙酸仲丁酯產品，同時回收高純度乙酸；并且操作過程簡單、能耗低、而且整個裝置的投資較低。
文檔編號C07C69/14GK101481307SQ200910005678
公開日2009年7月15日 申請日期2009年2月16日 優先權日2009年1月13日
發明者潘羅其, 健 甘 申請人:湖南瑞源石化股份有限公司