專利名稱：：一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法
技術領域：
：本發明涉及食品添加劑領域，尤其涉及一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法。
背景技術：
：脫氫乙酸鈉是聯合國糧農組織和世界衛生組織批準使用的一種安全食品防腐、防霉、殺菌保鮮劑。現有的合成脫氫乙酸鈉的方法一般是利用脫氫乙酸與氫氧化鈉和/或碳酸鈉為原料，將原料混合研磨，在固態條件下直接進行反應制得，可得到用于化工級、醫藥級或食品級的脫氫乙酸鈉，但是現有的方法合成的脫氫乙酸鈉純度較低、顏色次、品質不穩定。
發明內容本發明的目的是提供一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法，以克服現有方法制備的脫氫乙酸鈉純度較低、顏色次、品質不穩定的不足。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法，包括以下歩驟反應把蒸餾水(H20)1100kg投入到反應釜內，開啟攪拌，開啟蒸汽夾套進行加熱，待鍋內溫度升到45-5(TC時，關閉蒸汽閥門，打開吸塵風機，開始投脫氫乙酸(DHA)800kg，結束后再投氫氧化鈉(NaOH)160kg直至投完，投料期間，注意溫度變化，正常情況下，投完NaOH后，釜內溫度上升2-3";投料結束后，重新打開蒸汽閥門，待釜內溫度升高到77-C時，應調低蒸汽量，使溫度穩定；測定PH值，使PH值達到9，打開蒸汽閥門，升溫至80。C，并保持10min,再次確定PH值達到9后，保溫15min，開始加入活性碳(2000L反應釜投20Kg，5000L反應釜投35Kg)，80。C保溫lh;壓濾循環壓濾約1.5小時，開始從管道取樣閥中用燒杯取樣，觀察母液中活性碳存在情況，每隔IOmin取樣觀察，直至無活性碳等機械雜質顆粒為止，整過壓濾過程，釜內溫度應保持在80°C;結晶如確認已壓濾干凈，并開啟結晶釜攪拌，把反應液打入結晶釜內，進行預冷，待結晶釜內物料溫度降到45-5(TC時，預冷結束，開始夾套冷卻，待釜內溫度降到isx:以下時，開始注意觀察結晶情況，如已成稠狀時，則視作結晶結束，準備放料；抽濾開啟結晶釜底閥，邊攪拌邊將結晶料放入抽濾池，打開真空水泵，在緩沖槽排水口吸上橡皮塊，檢査真空度是否上升，開啟濾池真空閥門，如池四周有料溢出，用鏟子鏟入母液中，直至抽干母液；脫水進入抽濾池內挖料并裝入離心機脫水；粗碎、烘干、出料將物料一塊塊取出，裝入推車，在推車內，先用專用工具(木錘)把物料初碎，然后用不銹鋼伊子，把物料,產到粗碎機料斗內，注意喂料要均勻，出料口要經常清理(因為物料濕度高，流動性差)，粗碎好的物料裝入托盤內，均勻推平后，裝入推車，推入烘箱內，烘干，烘箱內溫度維持S99(TC，烘干時間一般約18-24小時；手感物料干燥后，打開烘箱門，用風機抽風冷卻半小時，開始出料；粉碎、包裝包裝時先將內包裝進行消毒，然后進行分包裝。本發明有益效果本發明方法制備的高純度脫氫乙酸鈉外觀潔白、純度高、品質穩定。'具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進一步描述。本實施例所述的一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法包括一下步驟反應把蒸餾水(H20)1100kg投入到反應釜內，開啟攪拌，開啟蒸汽夾套進行加熱，待鍋內溫度升到45-5(TC時，關閉蒸汽閥門，打開吸塵風機，開始投脫氫乙酸(DHA)800kg，結束后再投氫氧化鈉(NaOH)160kg直至投完，投料期間，注意溫度變化，正常情況下，投完NaOH后，釜內溫度上升2-3。C;投料結束后，重新打開蒸汽閥門，待釜內溫度升高到77'C時，應調低蒸汽量，使溫度穩定；測定PH值，使PH值達到9，打開蒸汽閥門，升溫至80。C，并保持10min，再次確定PH值達到9后，保溫15min，開始加入活性碳(2000L反應釜投20Kg，5000L反應釜投35Kg)，80。C保溫lh;壓濾循環壓濾約1.5小時，開始從管道取樣閥中用燒杯取樣，觀察母液中活性碳存在情況，每隔IOmin取樣觀察，直至無活性碳等機械雜質顆粒為止，整過壓濾過程，釜內溫度應保持在80°C;結晶如確認已壓濾干凈，并開啟結晶釜攪拌，把反應液打入結晶釜內，進行預冷，待結晶釜內物料溫度降到45-5(TC時，預冷結束，開始夾套冷卻，待釜內溫度降到18〔以下時，開始注意觀察結晶情況，如已成稠狀時，則視作結晶結束，準備放料；抽濾開啟結晶釜底閥，邊攪拌邊將結晶料放入抽濾池，打開真空水泵，在緩沖槽排水口吸上橡皮塊，檢查真空度是否上升，開啟濾池真空閥門，如池四周有料溢出，用鏟子鏟入母液中，直至抽干母液；脫水進入抽濾池內挖料并裝入離心機脫水；粗碎、烘干、出料:將物料一塊塊取出，裝入推車，在推車內，先用專用工具(木錘)把物料初碎，然后用不銹鋼鏟子，把物料鏟到粗碎機料斗內，注意喂料要均勻，出料口要經常清理(因為物料濕度高，流動性差)，粗碎好的物料裝入托盤內，均勻推平后，裝入推車，推入烘箱內，烘干，烘箱內溫度維持8990°C，烘干時間一般約18-24小時；手感物料干燥后，打開烘箱門，用風機抽風冷卻半小時，開始出料；粉碎、包裝包裝時先將內包裝進行消毒，然后進行分包裝。本發明所使用的原料的質量指標如下氫氧化鈉質量指標<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1、一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法，其特征在于包括以下步驟反應把蒸餾水1100kg投入到反應釜內，開啟攪拌，開啟蒸汽夾套進行加熱，待鍋內溫度升到45-50℃時，開始投脫氫乙酸800kg，結束后再投氫氧化鈉160kg直至投完，投料結束后，重新打開蒸汽閥門，待釜內溫度升高到77℃時，應調低蒸汽量，使溫度穩定；測定PH值，使PH值達到9，打開蒸汽閥門，升溫至80℃，并保持10min，再次確定PH值達到9后，保溫15min，開始加入活性碳，80℃保溫1h；壓濾循環壓濾約1.5小時，開始從管道取樣閥中用燒杯取樣，觀察母液中活性碳存在情況，每隔10min取樣觀察，直至無活性碳等機械雜質顆粒為止，整過壓濾過程，釜內溫度應保持在80℃；結晶如確認已壓濾干凈，并開啟結晶釜攪拌，把反應液打入結晶釜內，進行預冷，待結晶釜內物料溫度降到45-50℃時，預冷結束，開始夾套冷卻，待釜內溫度降到18℃以下時，開始注意觀察結晶情況，如已成稠狀時，則視作結晶結束，準備放料；抽濾開啟結晶釜底閥，邊攪拌邊將結晶料放入抽濾池，打開真空水泵，在緩沖槽排水口吸上橡皮塊，檢查真空度是否上升，開啟濾池真空閥門，如池四周有料溢出，用鏟子鏟入母液中，直至抽干母液；脫水進入抽濾池內挖料并裝入離心機脫水；粗碎、烘干、出料將物料一塊塊取出，裝入推車，在推車內，先把物料初碎，然后用不銹鋼鏟子，把物料鏟到粗碎機料斗內，注意喂料要均勻，出料口要經常清理，粗碎好的物料裝入托盤內，均勻推平后，裝入推車，推入烘箱內，烘干，烘箱內溫度維持89~90℃，烘干時間一般約18-24小時；手感物料干燥后，打開烘箱門，用風機抽風冷卻半小時，開始出料；粉碎、包裝包裝時先將內包裝進行消毒，然后進行分包裝。全文摘要一種高純度脫氫乙酸鈉的制備方法，包括以下步驟反應把H<sub>2</sub>O1100kg投入到反應釜內，在45-50℃時，投入脫氫乙酸800kg，結束后再投氫氧化鈉160kg，投料結束后，釜內溫度升高到77℃時，應調低蒸汽量，使溫度穩定；測定pH值，使pH值達到9，打開蒸汽閥門，升溫至80℃，并保持10min，再次確定pH值達到9后，保溫15min，開始加入活性炭，80℃保溫1h；壓濾；結晶；抽濾；脫水；粗碎、烘干、出料；粉碎、包裝。本發明有益效果本發明方法制備的高純度脫氫乙酸鈉外觀潔白、純度高、品質穩定。文檔編號C07D309/32GK101475550SQ20091000066公開日2009年7月8日申請日期2009年1月13日優先權日2009年1月13日發明者許衛東,兵顧申請人:南通奧凱生物技術開發有限公司