包含脂環基的光可交聯材料的制作方法

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專利名稱：包含脂環基的光可交聯材料的制作方法
技術領域：
本發明涉及聚合物、共聚物或低聚物的制備方法，包括二胺(I)的聚合。
優選地，二胺(I)的聚合包括 a)將至少一種二胺(I)酰胺化成聚酰胺酸或聚酰胺酸酯，和 b)將所獲得的聚酰胺酸或酯亞胺化成聚酰亞胺，或 c)將二胺(I)亞胺化成聚酰亞胺。
在本發明的一個更優選的實施方案中，二胺的聚合包括用四羧酸酐，優選四羧酸酐(V)將至少一種二胺(I)酰胺化，和/或亞胺化，優選通過高溫。
在本發明的一個更加優選的實施方案中，二胺的聚合包括用四羧酸酐，優選四羧酸酐(V)將二胺(I)酰胺化，和/或亞胺化，優選通過高溫，和其中該酰胺化和/或亞胺化任選地如下進行 -在上面所給的添加劑存在下，和/或 -在不同于通式(I)的另一種二胺存在下，優選在至少一種二胺(L)存在下和/或 -在以下物質存在下包含二胺(L)作為一種基本構建段的另一種聚合物、共聚物或低聚物，或不同于聚酰胺酸、聚酰胺酸酯或聚酰亞胺的另一種聚合物、共聚物或低聚物，更優選選自包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚乙烯醚和聚乙烯基酯、聚烯丙基醚和酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷、聚酰亞胺、聚酰胺酸和它們的酯、聚酰胺酰亞胺、聚馬來酸、聚富馬酸、聚氨酯和它們的衍生物的聚合物的另一種聚合物、共聚物或低聚物。
優選地，該另一種聚合物、共聚物或低聚物包含二胺(L)和四羧酸酐，優選通式(V)的四羧酸酐作為基本構建段。
類似于包含二胺(I)的本發明聚合物、共聚物或低聚物制備這一聚合物、共聚物或低聚物。
在酰胺化后或期間進行酰亞胺化。一般而言，在酰胺化后進行亞胺化。
優選的是聚酰胺酸或聚酰胺酸酯的部分亞胺化。
如果僅通過亞胺化制備聚合物，則將使二胺(I)與亞胺化化合物接觸，該亞胺化化合物含至少兩個可聚合官能團，例如羰基或鹵素基團。
更優選，本發明涉及聚合物、共聚物或低聚物的制備方法，包括使二胺(I)和四羧酸酐，優選四羧酸酐(V)的聚合。
本發明的另一個實施方案涉及包含二胺(I)的共聚物。優選的是包含至少兩種二胺(I)的共聚物。
本發明的另一個實施方案涉及聚合物、共聚物或低聚物，或可根據本發明的方法和優選的方法獲得的共混物。
優選地，可如下獲得共混物使至少兩種不同的二胺(I)反應，或使至少一種二胺(I)與包含至少一種二胺(L)作為基本構建段的聚合物、共聚物或低聚物反應。
優選地，本發明涉及在它們的聚合物、共聚物或低聚物側鏈中包含至少一個光反應性基團的聚合物、共聚物或低聚物。優選地，通過暴露在配向光下使該側鏈的光反應性基團光異構化和/或交聯，更優選光二聚合。
術語“光反應性基團”具有基團的意義，該基團能夠通過與光相互作用而反應。
用配向光的處理可以在單個步驟中或在數個獨立的步驟中進行。在本發明的一個優選的實施方案中，用配向光處理在單個步驟中進行。
在本發明的上下文中，光反應性基團優選具有可二聚、可異構化、可聚合和/或可交聯的基團的意義。
在本發明上下文中，配向光是具有可以引發光致配向的波長的光。優選地，波長在UV-A、UVB和/或UV/C范圍中，或在可見光范圍中。哪種波長是合適的取決于光致配向化合物。優選地，光反應性基團對可見光和/或UV光敏感。本發明的另一個實施方案涉及通過激光產生配向光。
配向光的瞬時方向可以垂直于基材或處于任何斜角。
為了產生傾斜角，優選地，配向光從斜角射出來。
更優選，配向光是至少部分線偏振、橢圓偏振，例如環偏振，或非偏振的，最優選至少環偏振的或部分線偏振的光，或非偏振的傾斜射出光。特別地，最優選的配向光表示顯著偏振的光，特別是線性偏振光；或配向光表示非偏振光，其通過傾斜輻射施加。
在本發明的一個更優選的實施方案中，用偏振光，特別是線性偏振光，或通過采用非偏振光的傾斜輻射處理聚合物、共聚物或低聚物。
進一步優選的是本發明的聚合物、共聚物或低聚物， -其中至少30％，優選至少75％重復單元包括含光反應性基團的側鏈；和/或 -其中，光反應性基團能夠經歷光二聚，優選光成環，尤其是[2+2]光成環；和/或 -其中聚合物或低聚物分別是聚合物凝膠或聚合物網絡，或低聚物膠凝或低聚物網絡；和/或 -其中聚合物、共聚物或低聚物具有0.05-10dl/g，優選0.05-5dl/g的特性粘度；和/或 -其中聚合物、共聚物或低聚物包含2-2000個重復單元，特別是3-200個重復單元；和/或 -其中聚合物、共聚物或低聚物呈均聚物或共聚物形式，優選呈統計共聚物形式；和/或 -其中聚合物、共聚物或低聚物是可交聯的或交聯的；本發明的另一個優選的實施方案涉及特性粘度優選為0.05-10dL/g，更優選0.05-5dL/g的聚合物、共聚物或低聚物。在此，特性粘度(ηinh＝Inηrel/C)通過在0.5g/100ml溶液的濃度下使用N-甲基-2-吡咯烷酮作為溶劑測量包含聚合物或低聚物的溶液而測定，以便評價其在30℃下的粘度。
此外，本發明的優選的實施方案涉及包含2-2000個重復單元，特別是3-200個重復單元的聚合物、共聚物或低聚物。
根據本發明的側鏈聚合物或低聚物可以呈均聚物以及共聚物形式存在。術語″共聚物″應理解為特別是指統計共聚物。
另外，本發明涉及組合物，特別是共混物，其包含 -根據本發明的定義和優先選擇的聚合物、共聚物或低聚物，其至少包含二胺(I)作為基本構建段，或 -根據本發明的定義和優先選擇的聚合物、共聚物或低聚物，其可通過本發明的方法獲得，和 -優選此外包含另一種不同于二胺(I)的二胺，優選二胺(L)。
包含二胺(L)作為一種基本構建段的另一種聚合物、共聚物或低聚物具有與上面所給的相同的優先選擇。
優選地，本發明涉及組合物，特別是共混物，其包含 -根據本發明的定義和優先選擇的聚合物、共聚物或低聚物，其至少包含二胺(I)作為基本構建段，或 -根據本發明的定義和優先選擇的聚合物、共聚物或低聚物，其可通過本發明的方法獲得， -和/或包含不同于二胺(I)，優選二胺(L)的另一種二胺作為一種基本構建段的另一種聚合物、共聚物或低聚物，或不同于聚酰胺酸、聚酰胺酸酯或聚酰亞胺的另一種聚合物、共聚物或低聚物，更優選選自以下的另一種聚合物、共聚物或低聚物聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚酯、聚氨酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸酯和枝狀體。
進一步優選地，本發明涉及組合物，特別是共混物，其包含 -根據本發明的定義和優先選擇的聚合物、共聚物或低聚物，其至少包含二胺(I)作為基本構建段，或 -根據本發明的定義和優先選擇的聚合物、共聚物或低聚物，其可通過本發明的方法獲得， -任選地，另一種不同于二胺(I)的二胺，優選二胺(L)的二胺， -和添加劑，優選含硅烷的化合物， -和/或包含不同于二胺(I)，優選至少一種二胺(L)的另一種二胺作為一種基本構建段的另一種聚合物、共聚物或低聚物， -和/或不同于聚酰胺酸、聚酰胺酸酯或聚酰亞胺的另一種聚合物、共聚物或低聚物，更優選選自包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚乙烯醚和聚乙烯基酯、聚烯丙基醚和酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷、聚酰亞胺、聚酰胺酸和它們的酯、聚酰胺酰亞胺、聚馬來酸、聚富馬酸、聚氨酯和它們的衍生物的聚合物的另一種聚合物、共聚物或低聚物。
-和/或光活性聚合物、光活性低聚物和/或光活性單體， -和/或交聯劑，優選含環氧基的交聯劑，最優選選自4，4′-亞甲基-二-(N，N-二縮水甘油基苯胺)、三羥甲基丙烷三縮水甘油基醚、苯-1，2，4，5-四羧酸1，2，4，5-N，N′-二縮水甘油基二酰亞胺、聚乙二醇二縮水甘油基醚、N，N-二縮水甘油基環己基胺。
根據本發明的聚合物或低聚物可以按單獨聚合物層或低聚物層的形式或與其它聚合物、低聚物、單體、光活性聚合物、光活性低聚物和/或光活性單體相結合而使用，這取決于所要添加聚合物或低聚物層的應用。因此，可以理解，通過改變聚合物或低聚物層的組成，有可能控制特定和所需的性能，如誘導預傾斜角、良好的表面潤濕、高電壓保持率、比結合能等。
聚合物或低聚物層可容易由本發明聚合物或低聚物制備并且本發明的另一實施方案涉及包含根據本發明的聚合物或低聚物的聚合物或低聚物層，其優選通過采用配向光的處理制備。優選，本發明涉及包含根據本發明的呈交聯和/或異構化形式的聚合物或低聚物的聚合物或低聚物層。
聚合物或低聚物層優選如下制備將一種或多種根據本發明的聚合物或低聚物涂覆到載體上并且，在亞胺化后或在沒有亞胺化的情況下，通過采用配向光的輻射將該聚合物或低聚物或聚合物混合物或低聚物混合物處理，優選交聯和/或異構化。
一般而言，使用透明的載體例如玻璃或塑料基材，其任選涂有氧化銦錫(ITO)。
另外，有可能通過控制配向光的輻射方向改變聚合物或低聚物層內的取向和傾斜角。應該理解的是，通過選擇性地輻射聚合物或低聚物層的特定區域，可以使該層的非常特定的區域配向。這樣，可以提供具有限定傾斜角的層。通過方法，特別是通過交聯的方法保持聚合物或低聚物層中的誘導取向和傾斜角。
制備根據本發明的聚合物、共聚物或低聚物的制備方法，其中在縮聚反應中，使二胺(I)與一種或多種通式(V)的四羧酸酐，任選地在一種或多種另外的其它二胺的存在下反應。
另外，本發明優選涉及一種方法，其中在溶液中在極性質子惰性有機溶劑中進行制備聚酰胺酸的縮聚反應，該極性質子惰性有機溶劑優選選自γ-丁內酯、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺。
優選地，本發明涉及一種方法，其中在聚酰亞胺的形成下用熱的方法進行在除去水時的縮聚成環。
更優選，本發明涉及一種方法，其中在將聚合物、共聚物或低聚物涂覆到載體上之前或之后進行亞胺化。
本發明的其它優選的方法涉及 -垂直配向的聚合物層或低聚物層的制備方法； -聚合物層或低聚物層的多域垂直配向的制備方法； -具有傾斜光軸的聚合物層或低聚物層的制備方法。
本發明的另一個實施方案涉及包含根據本發明的至少一種聚合物、共聚物或低聚物的聚合物、共聚物或低聚物層，尤其是取向層。
應該理解的是，本發明的聚合物或低聚物層(呈聚合物凝膠、聚合物網絡、聚合物薄膜等形式)也可以用作液晶的取向層。本發明的另一個優選實施方案涉及包含根據本發明的優選呈交聯形式的一種或多種聚合物或低聚物的取向層。此類取向層可以用于制造未結構化或結構化的光學或電光元件，優選制備混合層元件。
此外，本發明涉及制備聚合物層或低聚物層的方法，其中將一種或多種根據本發明的聚合物、共聚物或低聚物涂覆到載體上，優選由聚合物或低聚物材料的溶液涂覆到載體上，隨后蒸發溶劑，其中，在可能必需的任何亞胺化步驟之后，用配向光處理該聚合物或低聚物或聚合物混合物或低聚物混合物，優選通過配向光的輻射進行異構化和/或交聯。
本發明的一種優選的方法涉及一種方法，其中通過采用配向光控制輻射方向改變聚合物層或低聚物層內的取向和傾斜角，和/或其中通過選擇性地輻射聚合物層或低聚物層的特定區域，使該層的特定區域配向。
取向層合適地由聚合物或低聚物材料的溶液制備。將聚合物或低聚物溶液涂覆到任選涂有電極的載體[例如涂有氧化錫銦(ITO)的玻璃板]上以致得到0.05-50μm厚的均質層。在這種工藝中，可以使用不同的涂覆技術如旋涂、彎月面涂覆、線涂、狹槽涂覆、膠印、柔性印刷、凹印。然后，或任選在一個在先的亞胺化步驟之后，將所要取向的區域例如用高壓汞蒸氣燈、氙燈或脈沖UV激光，使用偏振器和非必要的用于產生結構圖像的掩模輻射。
另外，本發明涉及根據本發明的聚合物層、共聚物或低聚物層(優選呈交聯形式)作為液晶的取向層的用途。
另外，本發明優選涉及聚合物層、共聚物或低聚物層用于誘導相鄰液晶層的垂直配向，尤其用于操作MVA模式中的單元的用途。
輻射時間取決于各個燈的輸出并且可以是幾秒至幾小時。然而，光反應(二聚反應、聚合反應、交聯)也可通過使用例如，僅允許適用于交聯反應的輻射穿過的濾光片對所述均質層輻射來進行。
應該理解的是，本發明的聚合物或低聚物層可用于制備具有至少一個取向層的光學或電光學設備以及制備未結構化和結構化光學元件和多層體系。
本發明涉及聚合物層、共聚物或低聚物層作為液晶的取向層的用途。
優選的是用于誘導相鄰液晶層的垂直配向。
本發明的另一個實施方案涉及包含根據本發明的呈交聯形式的一種或多種聚合物或低聚物的光學或電光學設備。該電光學設備可以包括多于一個層。該層，或每個層可以包含具有不同空間取向的一個或多個區域。
優選地，本發明涉及光學和電光學未結構化或結構化結構元件，優選液晶顯示器單元，多層和混合層元件，它們包含根據本發明的至少一個聚合物層、共聚物或低聚物層。
更優選，本發明涉及包含根據本發明的至少一個聚合物層、共聚物或低聚物層的取向層。
本發明的優點不能被技術人員預知。
令人驚奇地發現，除了聚酰胺酸/聚酰亞胺骨架之外，還將有機氟基團引入具有特定分子結構的聚合物側基的外圍位置在獲得具有優化性能的MVA材料方面發揮重要作用，所述優化性能是例如所要求的高的電壓保持率、MVA模式要求的可調節的預傾斜角和它們對光和熱的穩定性。
實施例1 合成 1.1 4-甲酰基苯基-4-戊基環己烷羧酸酯的制備
將23.19g(189.9mmol)4-羥基苯甲醛、35.00g(189.9mmol)4-戊基環己烷羧酸、1.16g(9.5mmol)4-二甲基氨基吡啶溶于500ml二氯甲烷。在0℃下添加40.00g(208.9mmol)N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC鹽酸鹽)。在0℃下攪拌該溶液1h并允許在室溫下攪拌一整夜。在室溫下22小時之后，在二氯甲烷和水之間分割該反應混合物；用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮，獲得45.0g 4-甲酰基苯基-4-戊基環己烷羧酸酯。
1.2(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基]丙烯酸的制備
將45.00g(148.8mMol)4-甲酰基苯基-4-戊基環己烷羧酸酯和33.6g(322.9mMol)丙二酸溶于61.1ml(759.7mMol)吡啶。將7.9ml(95.0mMol)吡咯烷添加到該懸浮液中，允許該懸浮液在90℃下在氬氣下反應2.5h。然后將該黃色溶液倒在冰上。小心地用25％HCl溶液酸化該溶液到pH值＝1-2并攪拌15min。濾出產物并在室溫下在真空下干燥而獲得35.4g為白色粉末的(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸。
類似地合成以下丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4(3-甲氧基丙基)環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-{[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-{[(4(3-甲氧基丙)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基])羰基]苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)氧基])羰基]苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-甲基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-乙基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丙基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丁基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-己基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-庚基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-辛基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-乙烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丁-3-烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-戊-4-烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-己-5-烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-庚-6-烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-辛-7-烯基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-甲氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-乙氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丙氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丁氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-戊氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-己氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-庚氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-辛氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-烯丙氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-丁-3-烯氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-戊-4-烯氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-己-5-烯氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-庚-6-烯氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4-辛-7-烯氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)-3-(4-[(4(3-甲氧基丙)環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-[(4-三氟甲氧基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)3-(4-[(4-三氟甲基環己基)甲氧基]苯基)丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)甲氧基]苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)甲氧基)苯基]丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)甲氧基]苯基}丙烯酸 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)甲氧基]苯基}丙烯酸實施例2 合成 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯的制備 2.1(2E)-3-{4-[(乙氧基羰基)氧基]苯基}丙烯酸的制備
將67g(0.41mol)對香豆酸添加到50.4g(0.90mol)氫氧化鉀和600ml水的混合物中。在0℃下逐滴添加53.1g(0.50mol)氯甲酸乙酯。反應溫度升至10℃。隨后允許反應混合物在25℃下反應2h和用200ml鹽酸7N酸化至pH＝1。濾出產物，用水洗滌并真空干燥，獲得95.3g為白色粉末的(2E)-3-{4-[(乙氧基羰基)氧基]苯基}丙烯酸。
2.2 3，5-二硝基苯甲酸6-羥基己酯的制備
將357.70g(1.686Mol)3，5-二硝基苯甲酸懸浮在750ml 1-甲基-2-吡咯烷酮中。攪動該懸浮液直至50℃。添加386.36g(4.599Mol)碳酸氫鈉并加熱該混合物至90℃。將22.50g(0.150Mol)碘化鈉和204.0ml(1.533Mol)6-氯代己醇添加到該反應混合物中，將該反應混合物加熱到100℃保持1h。在1h的反應之后，反應完成并將該橙色懸浮液倒在2l冰和1l水上。過濾產物，水洗滌并在50℃下在真空下干燥24h而獲得425.0g(91％)為玫瑰色粉末的3，5-二硝基苯甲酸6-羥基己酯。
2.3 3，5-二硝基苯甲酸6-[(((2E)-{4-[(乙氧基羰基)氧基]苯基}丙-2-烯酰基)氧基]己酯的制備
將4.53g(0.0145Mol)3，5-二硝基苯甲酸6-羥基己酯，3.44g(0.0145Mol)4-乙基碳酸酯肉桂酸，0.177g(0.0015Mol)4-二甲基氨基吡啶溶于40ml二氯甲烷。在0℃下添加3.04g(0.0159Mol)N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC鹽酸鹽)。在0℃下攪拌該溶液1h并允許在室溫下攪拌一整夜。在室溫下22小時之后，在二氯甲烷和水之間分割該反應混合物；用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。將殘留物溶于乙酸乙酯。在0℃下用己烷沉淀產物。過濾沉淀物并在真空下干燥一整夜而獲得4.2g(55％)為淡黃色粉末的3，5-二硝基苯甲酸6-[((2E)-{4[(乙氧基羰基)氧基]苯基}丙-2-烯酰基)氧基]己酯。
2.4 3，5-二硝基苯甲酸6-[(((2E)-{4-羥基苯基}丙-2-烯酰基)氧基]己酯的制備
在室溫下將43.20g(0.081Mol)3，5-二硝基苯甲酸6-[((2E)-{4[(乙氧基羰基)氧基]苯基}丙-2-烯酰基)氧基]己酯溶于66ml(0.815Mol)吡啶和400ml丙酮中。在室溫下逐滴將61ml(0.815Mol)氫氧化銨溶液25％添加到該溶液中。在12h反應之后，將該混合物倒在水上并通過添加HCl 25％進行酸化(直至pH值＝3-4)。獲得糊劑，將其過濾并溶于乙酸乙酯中并用水萃取。用硫酸鈉干燥有機相，過濾，通過旋轉蒸發濃縮。用叔丁基甲基醚作為洗脫劑在硅膠上過濾該殘留物并在200ml乙酸乙酯和1200ml己烷中在0℃下結晶該殘留物獲得15.84g為黃色晶體的3，5-二硝基苯甲酸6-[((2E)-{4-羥基苯基}丙-2-烯酰基)氧基]己酯。
2.5 3，5-二硝基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯的制備
將6.94g(0.035Mol)4-戊基環己烷羧酸懸浮在100ml二氯甲烷中。在室溫下添加0.42g(0.0035Mol)4-二甲基氨基吡啶。在0℃下添加7.98g(0.04163Mol)N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC鹽酸鹽)。在0℃下將該溶液攪拌1h。在0℃下逐滴將溶于50ml二氯甲烷的15.90g(0.0347Mol)3，5-二硝基苯甲酸6-[((2E)-{4-羥基苯基}丙-2-烯酰基)氧基]己酯添加到該溶液中并允許在室溫下攪拌一整夜。在室溫下22小時之后，在二氯甲烷和水之間分割該反應混合物。用HCl 25％酸化該混合物。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯(99∶1)作為洗脫劑在600g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯/己烷(1∶2)結晶產生3，5-二硝基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯。
2.6 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯的制備
將17.24g(0.027Mol)3，5-二硝基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯溶于350mlN，N-二甲基甲酰胺和25ml水的混合物中。添加44.28g(0.164Mol)氯化鐵六水合物。在40min內逐份添加17.85g(0.273Mol)鋅粉。允許該混合物反應2小時。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物并過濾。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯(2∶1)作為洗脫劑在400g硅膠上層析該殘留物產生3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯。
類似地合成以下二胺 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸11-{[((2E)-3-{4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}十一烷基酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸8-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}辛酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸11-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}十一烷基酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸11-{[((2E)-3-{4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}十一烷基酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸8-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}辛酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸8-{[((2E)-3-{4-{[(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}辛酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{(4-乙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{(4-乙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{(4-乙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{(4-乙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸11-{[((2E)-3-{4-{(4-乙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}十一烷基酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{(4-丙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{(4-丙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{(4-丙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{[(4-丙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸8-{[((2E)-3-{4-{(4-丙基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}辛酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸11-{[((2E)-3-{4-{(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}十一烷基酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{(4-三氟甲基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{(4-三氟甲基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{(4-三氟甲基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{4-三氟甲基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸11-{[((2E)-3-{4-{(4-三氟甲基環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}十一烷基酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸8-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}辛酯 3，5-二氨基苯甲酸2-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}乙酯 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯 3，5-二氨基苯甲酸4-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丁酯 3，5-二氨基苯甲酸6-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}己酯 3，5-二氨基苯甲酸8-{[((2E)-3-{4-{(4-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)甲氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}辛酯實施例3 合成 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯的制備 3.1(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二硝基芐基酯的制備
將1.00g(5.10mmol)3，5-二硝基芐醇、1.75g(5.10mmol)(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸、62mg(0.51mmol)4-二甲基氨基吡啶溶于10ml二氯甲烷中。在0℃下添加1.07g(56.0mmol)N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC鹽酸鹽)。在0℃下攪拌該溶液1h并允許在室溫下攪拌一整夜。在室溫下22小時之后，在二氯甲烷和水之間分割該反應混合物。用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮而產生(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二硝基芐基酯。
3.2(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯的制備
將4.80g(9.2mmol)(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二硝基芐基酯溶于55ml N，N-二甲基甲酰胺和6ml水的混合物中。添加14.98g(55.3mmol)氯化鐵六水合物。在40min內逐份添加6.03g(91.8mmol Mol)鋅粉。允許該混合物反應2小時。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物并過濾。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯(1∶1)作為洗脫劑在200g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯∶己烷混合物結晶產生(2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯。
類似地合成以下二胺 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基)]氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 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(2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基)]氧基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸3，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，5-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)氧基])羰基}苯基}丙烯酸2，4-二氨基芐基酯實施例4 合成 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯的制備 4.12-(2，4-二硝基苯基)乙醇的制備
將22.6g(100mmol)2，4-二硝基苯乙酸溶于150ml四氫呋喃并在2小時的過程中逐滴添加到300ml(300mmol)在四氫呋喃中的硼烷-四氫呋喃配合物1.0M溶液中。在25℃下3小時之后，小心地添加200ml水。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物；用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯1∶1作為洗脫劑在400g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯∶己烷混合物結晶產生20.7g(98％)為淡黃晶體的2-(2，4-二硝基苯基)乙醇。
4.2(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二硝基苯基)乙酯的制備
將6.67g(20.19mmol)(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸溶于50ml甲苯。添加2.20ml(30.3mmol)亞硫酰二氯。在80℃下攪拌該溶液1h。通過在150℃下蒸餾除去過量的亞硫酰二氯。在60℃下，添加4.28g(20.19mmol)2-(2，4-二硝基苯基)乙醇、250mg(2.02mmol)4-二甲基氨基吡啶和6.5ml吡啶。在60℃下允許該混合物反應一整夜。在乙酸乙酯和冰水之間分割該反應混合物。通過添加HCl 25％酸化該混合物(直至pH值＝1)。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯9∶1作為洗脫劑在500g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯∶己烷混合物結晶產生6.14g為淡黃晶體的(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二硝基苯基)乙酯。
4.3(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯的制備
將4.39g(8.38mmol)(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二硝基苯基)乙酯溶于54ml N，N-二甲基甲酰胺和6ml水的混合物。添加13.9g(51.4mmol)氯化鐵六水合物。在60min內逐份添加5.60g(85.7mmol)鋅粉。允許該混合物反應2小時。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物并過濾。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯(1∶3)作為洗脫劑在200g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯∶己烷混合物結晶產生為淡黃晶體的(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯。
類似地合成以下二胺 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯 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(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，5-二氨基苯基)乙酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-(4-{[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)丙酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(1，1，2，2-四氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，6，6，6-七氟己氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯 (2E)3-{4-[(4-(4，4，5，5，5-五氟戊基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)己酯實施例5 合成 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-{4-[(4-(4，4，4-三氟丁氧基)苯甲酰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇的制備 5.1 2，2-二甲基-5，5-雙(4-硝基芐基)-1，3-二噁烷-4，6-二酮的制備
將15.0g(69.4mmol)4-硝基芐基溴和5.00g(34.7mmol)麥德魯姆酸(Meldrum′s acid)溶于100ml 2-丁酮。添加4.40g(104.1mmol)碳酸鉀，將所得的懸浮液加熱到50℃并允許反應2.5小時。在冷卻到室溫后，添加100ml水。通過過濾收集產物并用大量水洗滌。在沒有進一步純化的情況下使用12.3g(85％)為淺黃色粉末的2，2-二甲基-5，5-雙(4-硝基芐基)-1，3-二噁烷-4，6-二酮。
5.2 2，2-雙(4-硝基芐基)丙二酸的制備
將2.185g(52.07mmol)氫氧化鋰添加到10.79g(26.04mmol)2，2-二甲基-5，5-雙(4-硝基芐基)-1，3-二噁烷-4，6-二酮和四氫呋喃∶水9∶1的110ml混合物的懸浮液中。隨后允許反應混合物在25℃下反應21.5小時，添加到500ml水中并用20ml鹽酸3N酸化至pH＝1。在乙酸乙酯和水之間分割該混合物；用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。在沒有進一步純化的情況下使用為白色粉末的殘留物9.54g(98％)2，2-雙(4-硝基芐基)丙二酸。
5.3 2，2-雙(4-硝基芐基)-1，3-丙二醇的制備
將4.00g(10.69mmol)2，2-雙(4-硝基芐基)丙二酸溶于40ml四氫呋喃并在2小時的過程中逐滴添加到64.1ml(64.1mmol)硼烷-四氫呋喃配合物在四氫呋喃中的1.0M溶液中。在25℃下19小時之后，小心地添加50ml水。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物；用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。在沒有進一步純化的情況下使用為白色粉末的殘留物3.77g(97％)2，2-雙(4-硝基芐基)-1，3-丙二醇。
5.4 2，2-雙(4-硝基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇的制備
將3.90g(11.30mmol)2，2-雙(4-硝基芐基)-1，3-丙二醇、7.81g(23.6mmol)(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸、280mg(2.30mmol)4-二甲基氨基吡啶溶于100ml二氯甲烷。在0℃下添加7.55g(39.4mmol)N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC鹽酸鹽)。在0℃下攪拌該溶液1h并允許在室溫下攪拌一整夜。在室溫下22小時之后，在二氯甲烷和水之間分割該反應混合物。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯9∶1作為洗脫劑在150g硅膠上層析該殘留物產生3.43g為白色晶體的2，2-雙(4-硝基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇。
5.5 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇的制備
將1.94g(2.00mol)2，2-雙(4-硝基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇溶于25ml N，N-二甲基甲酰胺和3ml水的混合物。添加3.25g(12.01mmol)氯化鐵六水合物。在40min內逐份添加1.31g(20.02mmol)鋅粉。允許該混合物反應2小時。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物并過濾。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯1∶1作為洗脫劑在100g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯∶己烷混合物結晶產生2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇。
類似地合成以下二胺 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4(3-甲氧基丙)環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基])氧基]苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-{4-[(4-(2，2，2-三氟丙氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)3-{4-[(4-(5，5，5-三氟戊氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-[(4-丁基環己基)甲氧基]苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-[(4-己基環己基)甲氧基]苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-[(4-庚基環己基)甲氧基]苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2，2-雙(4-氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-[(4-辛基環己基)甲氧基]苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇實施例6 合成 6.14，4’-二硝基-1，1’-聯苯-2，2’-二羧酸的制備
在室溫下將30.0g(120.13mmol)聯苯甲酸溶于469g(4.59mol)濃硫酸(96％)。將該溶液冷卻到-15℃并緩慢地添加92.4g(1.011mol)濃硝酸(69％)和12.0g(0.117mol)濃硫酸(96％)的混合物，滿足維持該混合物溫度在0℃以下。在添加之后，允許該溶液在室溫下反應24h。在將該混合物倒在碎冰上之后，過濾收集形成的沉淀物，用水洗滌并在室溫下在真空下干燥10h。
6.2 2，2’-雙(羥甲基)-4，4’-二硝基1，1’-聯苯的制備
將3.6g(10.83mmol)4，4′-二硝基-1，1′-聯苯-2，2′-二羧酸溶于25ml四氫呋喃并在1小時的過程中逐滴添加到65ml(65.02mmol)硼烷-四氫呋喃配合物在四氫呋喃中的1.0M溶液中。在25℃下19小時之后，小心地添加50ml水。在1h之后，用10ml 1N HCl溶液酸化該溶液到pH值＝1-2并攪拌30min。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物；用水重復地洗滌有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。在沒有進一步純化的情況下使用殘余物，4.2g為白色粉末的2，2’-雙(羥甲基)-4，4’-二硝基1，1’-聯苯。
6.3 2，2’-雙[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]甲基4，4’-二硝基1，1’-聯苯的制備
將7.30g(22.9mmol)(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸溶于80ml甲苯。添加2.30ml(31.5mmol)亞硫酰二氯。在80℃下攪拌該溶液1h。在150℃下蒸餾除去過量的亞硫酰二氯。在60℃下添加3.20g(10.52mmol)2，2’-雙(羥甲基)-4，4’-二硝基1，1’-聯苯，250mg(2.02mmol)4-二甲基氨基吡啶和6.8ml吡啶。在60℃下允許該混合物反應一整夜。在乙酸乙酯和冰水之間分割該反應混合物。通過添加HCl 25％酸化該混合物(直至pH值＝1)。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。使用甲苯∶乙酸乙酯9∶1作為洗脫劑在500g硅膠上層析該殘留物并從乙酸乙酯∶己烷混合物結晶產生3.8g為淡黃晶體的2，2’-雙[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]甲基4，4’-二硝基1，1’-聯苯。
6.4 2，2’-雙[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]甲基4，4’-二氨基1，1’-聯苯的制備
將1.99g(2.14mol)2，2’-雙[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]甲基4，4’-二硝基1，1’-聯苯溶于40ml N，N-二甲基甲酰胺和3ml水的混合物。添加3.48g(12.8mmol)氯化鐵六水合物。在40min內逐份添加1.40g(21.4mmol)鋅粉。允許該混合物反應2小時。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物并過濾。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。在硅膠上層析該殘余物產生2，2’-雙[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]甲基4，4’-二氨基1，1’-聯苯。
實施例7 合成 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇的制備 7.12-(2，4-二硝基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇的制備
將0.71g(2.9mmol)2-(4-硝基苯基)-1，3-丙二醇、2.0g(6.08mmol)(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸、70mg(0.6mmol)4-二甲基氨基吡啶溶于20ml二氯甲烷。在0℃下添加1.38g(7.22mmol)N-(3-二甲基氨基丙基)-N′-乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC鹽酸鹽)。在0℃下攪拌該溶液1h并允許在室溫下攪拌一整夜。在室溫下22小時之后，在二氯甲烷和水之間分割該反應混合物。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。從乙腈結晶產生為白色晶體的2.00g 2-(2，4-二硝基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇。
7.2 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇的制備
將6.6g(7.64mmol)2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇溶于45ml N，N-二甲基甲酰胺和5ml水的混合物中。添加12.39g(45.84mmol)氯化鐵六水合物。在40min內逐份添加4.99g(76.4mmol)鋅粉。允許該混合物反應2小時。然后在乙酸乙酯和水之間分割該反應混合物并過濾。用水重復洗滌該有機相，在硫酸鈉上干燥，過濾并通過旋轉蒸發濃縮。在硅膠上層析該殘余物產生2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇。
類似地合成以下二胺 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4(3-甲氧基丙)環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-甲基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-乙基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丙基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丁基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-己基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-庚基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-辛基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-乙烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丙-2-烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丁-3-烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-戊-4-烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-己-5-烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-庚-6-烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-辛-7-烯基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-甲氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-乙氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丙氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丁氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-戊氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-己氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-庚氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-辛氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-烯丙氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-丁-3-烯氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-戊-4-烯氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-己-5-烯氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-庚-6-烯氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4-辛-7-烯氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{(4(3-甲氧基丙)環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)3-(4-{(4-三氟甲氧基環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)3-(4-{(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)甲氧基}苯基)丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4(3-甲氧基丙)環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-三氟甲基環己基)氧基]羰基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙-2-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-乙氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-烯丙氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁-3-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-戊-4-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-己-5-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-庚-6-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-辛-7-烯氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4(3-甲氧基丙)環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)3-(4-{[(4-三氟甲氧基環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇 2-(2，4-二氨基芐基)-1，3二[(2E)3-(4-{[(4--(2，2，2-三氟乙氧基)環己基)羰基]氧基}苯基})丙-2-烯酰基]丙二醇實施例8 聚合步驟A(聚酰胺酸的形成) 將379.5mg(1.935mmol)1，2，3，4-環丁烷四羧酸二酐添加到1.00g(2.15mmol)(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯在2.00ml 1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的溶液中。然后在0℃下攪拌2小時。然后，再添加42.5mg(0.215mmol)1，2，3，4-環丁烷四羧酸二酐。隨后允許該混合物在室溫下反應21小時。用10ml THF稀釋該聚合物混合物，沉淀到800ml水中，在室溫下在真空下在干燥之后產生1.35g呈白色粉末的聚酰胺酸1；[η]＝0.85dL/g 類似于實施例8，使用以下二胺與1，2，3，4-環丁烷四羧酸二酐制備聚酰胺酸 (2E)-3-(4-{[(4-乙基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸2；[η]＝0.36dL/g (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸3；[η]＝0.51dL/g 3，5-二氨基苯甲酸3-{[((2E)-3-{4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基)氧基]}丙酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸4；[η]＝0.52dL/g 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇
產生呈白色粉末的聚酰胺酸5；[η]＝0.23dL/g (2E)3-(4-{[(4-三氟環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(3，5-二氨基苯基)乙酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸6；[η]＝0.40dL/g (2E)-3-(4-{[(4-庚基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸7；[η]＝0.31dL/g 實施例9 類似于實施例8，使用以下二胺與2，3，5-三羧基環戊基乙酸二酐制備聚酰胺酸 (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯
產生為白色粉末的聚酰胺酸8；[η]＝0.24dL/g (2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基)丙烯酸3，5-二氨基芐基酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸9；[η]＝0.58dL/g 2-(2，4-二氨基苯基)-1，3二[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}}丙-2-烯酰基]丙二醇
產生呈白色粉末的聚酰胺酸10；[η]＝0.13dL/g (2E)3-{4-[(4-(-(4，4，4-三氟丁氧基)環己基)羰基]}氧基}苯基}丙烯酸2-(2，4-二氨基苯基)乙酯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸11；[η]＝0.18dL/g 2，2’-雙[(2E)-3-(4-{[(4-丁基環己基)羰基]氧基}苯基}丙-2-烯酰基]甲基4，4’-二氨基1，1’-聯苯
產生呈白色粉末的聚酰胺酸12；[η]＝1.06dL/g 實施例10 聚合步驟B(聚酰亞胺的形成) 將0.59g上面實施例5中獲得的聚酰胺酸號1溶于3ml 1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)。向其中添加0.28g(3.57mmol，4當量)吡啶和364mg(3.57mmol，4當量)乙酸酐，并在80℃下進行脫水和閉環2h。用1.5ml NMP稀釋該聚合物混合物，沉淀到100ml二乙醚中并通過過濾收集。將該聚合物從THF(10ml)再沉淀到200ml水中，在室溫下在真空下干燥之后產生0.55g聚酰亞胺No.1；[η]＝0.80dL/g，酰亞胺化度ID＝100％實施例11 用于垂直配向的取向層的制備制備LPP(參見

圖1上的分子結構)在按1∶9重量比例的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和丁基乙二醇(Butylglycol，BC)的溶劑混合物中的4％溶液。使這一LPP溶液在0.2μm Teflon過濾器上過濾并通過在1350rpm下旋涂30秒涂覆到兩個涂有氧化銦錫(ITO)的矩形玻璃板上。然后在130℃下預干燥所得的薄膜5分鐘并進一步在200℃下后烘烤40分鐘。
采用偏振UV光以48mJ/cm2的劑量輻射這兩個ITO覆蓋的玻璃板。光的入射方向(相對于板法線和入射面傾斜40°)平行于基材的短邊。使用這兩個輻射板按反并行方式構造具有20μm間距的單元，使得受輻射表面相互面對。然后將該單元在105℃下毛細填充以各向同性相的液晶混合物MLC6610(得自Merck)。然后以0.1℃/min的速度逐漸地將該單元從T＝105℃冷卻到T＝85℃并以2℃/min的速度從T＝85℃冷卻到室溫。當在交叉偏振器之間排列時，只要垂直觀察，該單元在該單元的短邊緣和偏振器透射軸之間的每個角度看起來都是均勻黑色的。總之，該液晶混合物是垂直排列配向的。
當該單元的短邊緣設置在與偏振器軸線呈45°并施加7V和90Hz的AC電壓時，液晶轉換并引起該單元呈現綠色(高階雙折射率)。沒有觀察到缺陷或傾斜域。當反向觀察時，轉換的單元的亮度和顏色不對稱地改變，但是相等的斜角順著與該單元短邊緣平行的平面。相反地，當在該單元的長邊緣平行的平面內從反向角度傾斜觀察時，沒有發現不對稱。當該轉換的單元的短邊緣平行配向或與偏振器透射軸線之一垂直時，該單元再次看起來是暗的。從上述觀察結果斷定，由于采用傾斜入射的偏振光的輻射誘發了基材上的薄膜中的LC配向能力。方位配向方向平行于該uv光的入射面。
根據借助于晶體旋轉法的傾斜角評價，獲得相對于基材表面88.2°的傾斜角值。LC分子的方向在表面法線和入射光方向中間。

圖1LPP的分子結構
權利要求
1.通式(I)的二胺化合物
其中，
A表示未取代或取代的碳環或雜環芳族基團，選自含5或6個原子的單環、含5或6個原子的兩個相鄰單環、含8、9或10個原子的雙環環系或含13或14個原子的三環環系；和
B表示直鏈或支化C1-C16烷基，其是未取代的或是被二-(C1-C16烷基)氨基、C1-C6烷氧基、硝基、氰基、氟和/或氯取代的；并且其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被連接基替代；
Q表示脂環基，其是未取代的或是被二-(C1-C16烷基)氨基、C1-C6烷氧基、硝基、氰基、氟和/或氯取代的；其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被連接基替代；
D表示含1-40個碳原子的未取代或取代的、脂族、芳族和/或脂環族二胺基團，
E表示芳族基、氧原子、硫原子、-NH-、-N(C1-C6烷基)-、-CR2R3、
其中R2和R3彼此獨立地是氫或環狀、直鏈或支化、取代或未取代的C1-C24烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被連接基替代，條件是R2和R3中的至少一個不是氫；
S1、S2各自彼此獨立地表示間隔基單元；
X、Y各自彼此獨立地表示氫、氟、氯、氰基、未取代或氟取代的C1-C12烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以被連接基替代；
n1表示0、1、2、3或4，優選，n1是1并且n是1或2；
n表示1、2、3或4，優選n1是1并且n是1或2；
條件是如果n是2、3或4，則每個A、B、x1、D、E、S1、S2、X、Y相同或不同；如果n1是2、3或4，則每個B、x1是相同或不同的。
2.根據權利要求1的二胺化合物，其中該連接基選自-O-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、
-NR1-、-NR1-CO-、-CO-NR1-、-NR1-CO-O-、-O-CO-NR1-、-NR1-CO-NR1-、-CH＝CH-、-C≡C-、-O-CO-O-和-Si(CH3)2-O-Si(CH3)2-，其中
R1表示氫原子或C1-C6烷基；
條件是連接基的氧原子彼此不直接地連接。
3.根據權利要求1的二胺化合物，其中該間隔基單元表示單鍵、環狀、直鏈或支化、取代或未取代的C1-C24亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被權利要求2所述的連接基和/或經由橋連基連接的非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團替代。
4.根據權利要求3的二胺化合物，其中該橋連基選自-CH(OH)-、-CO-、-CH2(CO)-、-SO-、-CH2(SO)-、-SO2-、-CH2(SO2)-、-COO-、-OCO-、-COCF2-、-CF2CO、-S-CO-、-CO-S-、-SOO-、-OSO-、-SOS-、-O-CO-O、-CH2-CH2-、-OCH2-、-CH2O-、-CH＝CH-、-C≡C-、-CH＝CH-COO-、-OCO-CH＝CH-、-CH＝N-、-C(CH3)＝N-、-N＝N-或單鍵；或環狀、直鏈或支化、取代或未取代的C1-C24亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被權利要求2所述的連接基替代。
5.根據上述權利要求中任一項的二胺化合物，其中
D優選選自通式(III)
H(R5)N-(Sp1)k1-(X1)t1-(Z3-C3)a3-(Z4-C4)a4-(X2)t2-(Sp2)k2-N(R6)H(III)
其中
R5、R6各自彼此獨立地表示氫原子或C1-C6烷基；
Sp1、Sp2各自彼此獨立地表示單鍵或未取代或取代的直鏈或支化C1-C20亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被連接基替代，和
k1、k2各自獨立地是具有0或1的值的整數；和
X1、X2各自獨立地表示連接間隔基，和
t1、t2各自獨立地是具有0或1的值的整數；和
C3、C4各自獨立地表示非芳族、芳族、取代或未取代的碳環或雜環基團，其可以具有側鏈T，和
Z3表示橋連基；和
Z4表示取代或未取代的直鏈或支化C1-C20亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團；和/或雜原子和/或上述橋連基替代；和
a3、a4獨立地是0-3的整數，滿足a3+a4≤4；和其中
D經由基團Sp1和/或基團Sp2與通式(I)中的至少一個基團S1連接至少一次；和/或經由C3和/或基團C4的至少一個非芳族、芳族、取代或未取代的碳環或雜環基團連接，和/或經由基團C4和/或基團C3的至少一個側鏈T連接；和/或經由基團Z4連接；并且k1、k2、a3和a4中的至少一個不等于零；和其中
連接基如權利要求2所限定，橋連基如權利要求4所限定。
6.根據權利要求5的二胺化合物，其中側鏈T表示取代或未取代的直鏈或支化C1-C20亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團，或雜原子和/或橋連基替代，其與權利要求1中所述的通式(I)中的至少一個基團S1連接至少一次。
7.根據權利要求5和6的二胺化合物，其中C3、C4彼此獨立地選自基團G2的化合物，其中G2是
其中
“-″表示C3和C4與權利要求5中所述的通式(III)的化合物的相鄰基團的連接鍵；和
L是-CH3、-COCH3、-OCH3、硝基、氰基、鹵素、CH2＝CH-、CH2＝C(CH3)-、CH2＝CH-(CO)O-、CH2＝CH-O-、-NR5R6、CH2＝C(CH3)-(CO)O-、CH2＝C(CH3)-O-，
其中
R5、R6各自彼此獨立地表示氫原子或C1-C6烷基；
T表示取代或未取代的直鏈或支化C1-C20亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團，或雜原子和/或橋連基替代；
m是0-2的整數；
u1是0-4的整數，條件是m+u1≤4；和
u2是0-3的整數，條件是m+u2≤3；和
u3是0-2的整數；條件是m+u3≤2。
8.根據上述權利要求中任一項的二胺化合物，其中D選自以下化合物
其中
L、L1、L2和L3彼此獨立地是-CH3、-COCH3、-OCH3、硝基、氰基、鹵素、CH2＝CH-、CH2＝C(CH3)-、CH2＝CH-(CO)O-、CH2＝CH-O-、-NR5R6、CH2＝C(CH3)-(CO)O-或CH2＝C(CH3)-O-，
T、T1、T2和T3彼此獨立地是取代或未取代的直鏈或支化C1-C20亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可以彼此獨立地被非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團，和/或雜原子和/或橋連基替代；
M表示H、C1-C6烷基、CF3，
“-”是單鍵，
q是1或2的整數；和
q1、q2和q 3彼此獨立地是0-2的整數；
m是1或2的整數；
m1、m2和m3彼此獨立地是0-2的整數；
u3、u3′和u3″彼此獨立地是0-2的整數；
R5、R6和Z4如上所述；其中
D經由單鍵″-″；或經由側鏈T、T1、T2或T3；或經由基團Z4與權利要求1中所述的通式(I)中的至少一個基團S1連接至少一次；
條件是
u3+q或u3+m≤4；
u3+q1和/或u3′+q2或/和u3+m1，或/和u3′+m2，或/和u3″+q3，或/和u3″+m3≤4；
q1+q2和m1+m2和q1+q2+q3和m1+m2+m3≥1。
9.根據上述權利要求中任一項的二胺化合物，其中Q是含3-20個碳原子的脂環基。
10.根據上述權利要求中任一項的二胺化合物，其中
S1、S2各自彼此獨立地表示單鍵或環狀、直鏈或支化、取代或未取代的C1-C24亞烷基，其中一個或多個-CH2-基團可彼此獨立地被連接基，和/或通式(IV)的非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團替代
-(Z1-C1)a1-(Z2-C2)a2-(Z1a)a3-(IV)
其中
C1、C2各自獨立地表示非芳族、芳族、未取代或取代的碳環或雜環基團，和
Z1、Z2、Z1a各自獨立地表示橋連基，和
a1、a2、a3各自獨立地表示0-3的整數，a1+a2+a3≤6，其中橋連基Z1、Z1a和Z2如權利要求4中所述。
11.根據上述任一權利要求的二胺化合物，它是通式(VI)、(VII)、(VIII)、(IX)、(IXa)、(X)、(XI)、(XIa)、(XIb)和(XIc)的化合物
其中
A、B、Q、n1、D、E、S2、S1、X和Y具有上面權利要求1中給出的意義，R5、R6和Z4具有與權利要求5中相同的意義；和
S0表示單鍵或間隔基單元，該間隔基單元是直鏈或支化、取代或未取代的C1-C24亞烷基，優選C1-C6亞烷基，其中一個或多個，優選非相鄰的-CH2-基團可以被連接基替代，
M表示H、C1-C6烷基、CF3，
L是-CH3、-OCH3、-COCH3、硝基、氰基、鹵素、CH2＝CH-、CH2＝C(CH3)-、CH2＝CH-(CO)O-、CH2＝CH-O-、CH2＝C(CH3)-(CO)O-或CH2＝C(CH3)-O-，
u3是0-2的整數。
12.根據上述任一權利要求的二胺化合物，它是通式(XII)或(XIIa)的化合物
其中B、Q、n、n1、D、E、S1、X和Y具有上面權利要求1中給出的意義，Z1、Z1a和a3具有與權利要求10中相同的意義；L、u1和u2具有與權利要求7中相同的意義。
13.根據上述權利要求中任一項的二胺化合物，選自
其中S1和Q具有上面權利要求1給出的意義，
S0表示單鍵或間隔基單元，該間隔基單元是直鏈或支化、取代或未取代的C1-C24亞烷基，優選C1-C6亞烷基，其中一個或多個，優選非相鄰的-CH2-基團可以被連接基替代，
B表示直鏈或支化C1-C8烷基，其是未取代的或是被二-(C1-C16烷基)氨基、C1-C6烷氧基、硝基、氰基、氟和/或氯取代的；并且
其中一個或多個-CH2-基團可以獨立地被選自以下的連接基替代-O-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-NR1-、-NR1-CO-、-CO-NR1-和-CH＝CH-，其中R1表示氫原子或C1-C6烷基；
條件是氧原子彼此不直接地連接。
14.包含根據上述權利要求中任一項的二胺(I)作為一種基本構建單元的聚合物、共聚物或低聚物。
15.根據權利要求14的聚合物、共聚物或低聚物，它是聚酰胺酸、聚酰胺酸酯、聚酰亞胺或、聚酰胺酸和聚酰胺酸酯和/或聚酰亞胺的混合物。
16.如權利要求12所限定的二胺化合物(XII)的制備方法，包括使通式(XIV)的化合物
與通式(XVI)的二硝基化合物接觸
然后將所獲得的通式(XVIa)的二硝基化合物轉化成相應的通式(XII)的二氨基化合物
其中
n1、n、B、D、Q、X、Y、L、u1、u2和S1具有與權利要求11中相同的意義，Z1、Z1a和a3具有與權利要求10中相同的意義，其中D1具有與權利要求7中的D相同的意義，條件是D的兩個氨基被兩個硝基替代。
17.權利要求16所限定的通式(XIV)的化合物和通式(XVIa)的化合物。
18.組合物，包含至少一種二胺(I)和非必要的至少一種不同于(I)的其它二胺或/和添加劑。
19.聚合物、共聚物或低聚物的制備方法，包括二胺(I)的聚合。
20.可通過根據權利要求19的反應獲得的聚合物、共聚物或低聚物，其包含根據上述權利要求中任一項的二胺化合物(I)。
21.根據權利要求20的或根據權利要求19制備的聚合物、共聚物或低聚物，其是聚合物凝膠或聚合物網絡、共聚物膠凝或共聚物網絡、或低聚物膠凝或低聚物網絡。
22.根據權利要求20或21中任一項的或根據權利要求19制備的聚合物、共聚物或低聚物，其能夠經歷光環化。
23.組合物，特別是共混物，包含
-至少包含根據權利要求1的二胺(I)作為基本構建單元的聚合物、共聚物或低聚物，或
-可根據權利要求20獲得的聚合物、共聚物或低聚物。
24.根據權利要求20或22中任一項的或根據權利要求19制備的聚合物、共聚物或低聚物的制備方法，其中在縮聚反應中，使根據權利要求1的二胺(I)與一種或多種四羧酸酐，任選地在一種或多種附加的其它二胺的存在下反應。
25.包含根據權利要求20或22中任一項的或根據權利要求19制備的至少一種聚合物、共聚物或低聚物的聚合物、共聚物或低聚物層。
26.聚合物層或低聚物層的制備方法，其中將根據權利要求20或22中任一項的或根據權利要求19制備的一種或多種聚合物、共聚物或低聚物涂覆到載體上，和其中，用配向光處理該聚合物或低聚物或聚合物混合物或低聚物混合物。
27.可通過根據權利要求26的方法獲得的聚合物、共聚物或低聚物層。
28.光學和電光未結構化或結構化構造元件，優選液晶顯示單元、多層和混合層元件，其包含至少一個根據權利要求27的聚合物層、共聚物層或低聚物層。
29.取向層，包含至少一個根據權利要求27的聚合物層、共聚物層或低聚物層。
30.二胺(I)用于制備根據權利要求20-22、25和27的用于液晶取向層的聚合物的用途，其中該聚合物在600小時之后具有≤0.15的ACM值。
全文摘要
提出了通式(I)的二胺化合物以及基于此種化合物的聚合物、共聚物、聚酰胺酸、聚酰胺酸酯或聚酰亞胺。
文檔編號C07C69/92GK101687763SQ200880013024
公開日2010年3月31日申請日期2008年4月10日優先權日2007年5月25日
發明者J-F·艾科特, G·馬克, O·米勒申請人:羅利克有限公司

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該技術已申請專利。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系技術所有人。
技術研發人員：Ｊ－Ｆ.艾科特;Ｇ.馬克;Ｏ.米勒
技術所有人：羅利克有限公司
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