專利名稱:用硫酸鎵催化合成尼泊金丁酯的方法
技術領域:
本發明屬于食品添加劑技術領域,具體涉及一種采用硫酸鎵為催化劑合成尼泊金
丁酯的方法。
背景技術:
防腐劑尼泊金酯又稱對羥菇苯甲酸酯,由于具有高效、低毒、廣譜、易配伍等優點, 因而除作為許多發達國家的主流食品防腐劑之外,還廣泛用于日化、醫藥及飼料行業的防 腐。其中尼泊金丁酯的抗菌作用優于丙酯和乙酯,防腐效果最佳。防腐劑苯甲酸及其鈉鹽 具有重要意義。尼泊金丁酯是食品、化妝品、日化及醫藥行業廣泛使用的安全高效的防腐劑 和清洗消毒劑,其效果優于使用其它同類產品.國內外的需求量越來越大,是我國重點發 展的食品防腐劑之一。工業上由對羥幕苯甲酸與匯丁醇在濃硫酸存在下催化酯化而得,但 有設備腐蝕嚴重,副反應多,廢液量大等缺點。利用固體超強酸、雜多酸、硫酸氫鈉及氯化鐵 為催化劑均能不同程度地克服濃硫酸催化存在的這些弊端。尼泊金丁酯的環境友好合成對 淘汰我國目前普遍使用但安全性欠佳的食品
發明內容
本發明的目的是針對上述弊端,而提出的采用稀有金屬硫酸鹽硫酸鎵為催化劑合 成尼泊金丁酯的方法。 本發明是這樣來實現的以對羥基苯甲酸、正廠醇為主要原料合成尼泊金丁酯,其 特征在于采用硫酸鎵為催化劑,反應條件為醇酸物質的量比為4,催化利用量0. 6g,反應 時間為5h,收率達94.8%。 本發明方法合成的催化劑具有催化活性商,后處理方便,不需加帶水劑等優勢。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明加以敘述。
實施例 在裝有溫度計、分水器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入0. 05mol對羥基苯甲酸及 一定墩的正廠醇和催化劑硫酸鎵,分水器中預先裝滿正丁醇,開動電磁攪拌,加熱回流反 應,至出現冷凝液時開始計時。反應一定時間,冷卻、靜置,將反應液用傾析法轉移至蒸餾 瓶,減壓蒸餾分離未反應的正丁醇可循環套用,催化劑留于瓶底待重復使用。將蒸餾余液傾 人蒸餾水中,用10 %的碳酸鈉溶液調pH至7-8,先攪拌后靜置,待固體產物全部析出,經抽 濾,洗滌,于42 °C烘至恒重,得白色粉狀產品.稱重計算收率。 本實施例的最佳反應條件醇酸物質的量比為4,催化利用量0,6g,反應時間為 5h,收率達94. 8% 。 本發明方法合成的催化劑首次應用硫酸鎵為催化劑,結果表明,該催化刑具有催 化活性高,后處理方便,不需加帶水劑等優勢,適合工業化生產。
權利要求
用硫酸鎵為催化劑合成尼泊金丁酯的方法,以對羥基苯甲酸、正廠醇為主要原料合成尼泊金丁酯,其特征在于采用硫酸鎵為催化劑,反應條件為醇酸物質的量比為4,催化利用量0.6g,反應時間為5h,收率達94.8%。
全文摘要
本發明屬于食品添加劑技術領域,具體涉及一種采用硫酸鎵為催化劑合成了尼泊金丁酯的方法。以對羥基苯甲酸、正廠醇為主要原料合成尼泊金丁酯,首次采用硫酸鎵為催化劑,反應條件為醇酸物質的量比為4,催化利用量0.6g,反應時間為5h,收率達94.8%。本發明方法合成的催化劑具有催化活性商,后處理方便,不需加帶水劑等優勢,適合工業化生產。
文檔編號C07C69/00GK101759566SQ20081023449
公開日2010年6月30日 申請日期2008年11月19日 優先權日2008年11月19日
發明者孟奇偉 申請人:孟奇偉